无机化学实验 多碘盐的制备
无机化学实验 一、实验目的 1.了解多碘盐的形成和性质; 2.掌握多碘盐的制备原理; 3. 了解不同多碘盐的结构 二、实验原理 碘有易于链接的倾向性,因此可以从含有碘离子和碘单质的溶液中结 晶出为数众多的多碘化合物。其中晶体的化学计量和多聚卤化物盐的详细 几何构型与各组分的浓度和阳离子的本性密切相关。 Me4NI + nI2 = Me4NI2n+1 (n = 1, 2, 3) I2 + I- = I3 - 2I2 + I- = I5 - 3I2 + I- = I7 -
无机化学实验 三、实验步骤 1. 3.78 g 碘单质 2. 25 mL乙醇 大约20到30 min 加热搅拌至 碘全部溶解 收集产品 计算产率 3. 1.83g 四甲基碘化铵 继续加热搅拌 至没有白色固体 慢慢冷却 至室温 冰浴中冷却 15-20min 抽滤 10 mL冷却乙醇 10 mL冷却乙醚依次洗涤 大约50到60 min 溶液在任何 时候都不能沸腾! 产率如何计算?
无机化学实验 四、注意事项 1. 取完碘单质后应立刻盖好瓶盖;(为什么?) 2. 烧杯洗完后,用少量乙醇润洗一次直接使用; 3. 整个加热过程溶液都不能沸腾;(为什么?) 4. 乙醚在最后使用时再取,不要提前取出;(为什么?) 5. 反应溶剂为乙醇,注意不要误加入乙醚作为溶剂
无机化学实验 五、思考题及参考答案 2.说明A盐、B盐和C盐阴离子的形状? 答:A: NMe4 I3 , 直线形;B: NMe4 I5 , 三角形;C: NMe4 I7 , 弯曲形。 3.产品Me4NIn中的n值如何计算? 答: xI2 + I- = In - n = 2x+1