无机化学实验 一.实验目的 (1) 掌握PbCrO4的制备原理与方法； (2〉通过制备PbCrO4了解铬的高价化合物与低价化合物的性质； (3) 熟练掌握称量，沉淀，过滤，洗涤等基本操作。 二.实验原理 铅铬黄颜料主要成分是铅酸铅，随原料配比和制备条 件的不同，颜色可由浅黄到深黄，一般有柠檬铬黄，浅铬黄， 中铬黄，深铬黄和橘铬黄等五种。 实验11 由硝酸铬制备涂料黄颜料
无机化学实验 由硝酸铬制备铅铬黄颜料的原理如下： 首先利用Cr(III)化合物在碱性条件下，易被氧化为Cr(VI) 化合物这一性质，先向Cr(NO3 ) 3溶液中加入过量的NaOH溶 液，再加入H2O2溶液进行氧化，便得CrO4 2-溶液： Cr3++4OH-（过量）→CrO2 -+2H2O 2CrO2 -+3H2O2+2OH-=2CrO4 2-+4h2O CrO4 2-和Cr2O7 2-在水溶液中存在如下平衡： 2CrO4 2-+2H+ ↔ Cr2O7 2-+H2O 由于铬酸铅的溶解度比重铬酸铅的小，因此在酸性条件 下，向上述平衡体系中加入硝酸铅溶液，便可生成难溶的黄 色铬酸铅沉淀即铅铬黄颜料
无机化学实验 三. 实验仪器与试剂 台秤， 布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，烘箱，表面皿等 试剂：Cr(NO3 ) 3 ·9H2O 固体, NaOH溶液 6M, 15%H2O2溶液, 6M HAc 溶液, 0.5M Pb(NO3 ) 2溶液 四. 实验步骤 2.5gCr(NO3)3 9H2O 200ml H2O 溶液 6M NaOH 澄清的绿色溶液 逐滴滴加15%H2O2 澄清棕黄色溶液
无机化学实验 盖上表面皿小火加热 亮黄色溶液 煮沸15-20min 赶尽剩余的H2O2 逐滴滴加6MHAc(约10ml) 溶液由亮黄色 变橙色 再滴加8滴HAc 在沸腾下 逐滴滴加0.5M Pb(NO3)2(约18ml) 煮沸5min 滴加1滴Pb(NO3)2 看沉淀是否完全 用倾析法过滤 用少量热水洗涤三次 抽滤 烘干称重 pH 为4-5 试样
无机化学实验 五．实验结果 理论产率：Cr(NO3 ) 3 9H2O → CrO2 - → CrO4 2- → PbCrO4 理论产率：2.5×323.3/400 = 2.02g 1．在用过量6MNaOH溶解Cr(OH)3沉淀时，NaOH不要过量太 多，只要Cr(OH)3溶解就可以了， 如果过多，在用6MHAc调节 溶液的pH时，HAc用量就过多。 2. 逐滴滴加15%H2O2的过程中，滴加速度不要快。滴加过快， H2O2的利用效率降低，而使氧化不完全。 六.注意事项