无机化学实验 实验8 常见阴离子混合液的分析 一 实验目的 掌握常见阴离子的混合分析 了解掌握常见阴离子的特性 二 实验原理 在S 2-、SO3 2-、S2O3 2-中，Na2 [Fe(CN)5NO]只于S 2-反 应，并有明显的紫色物质Na4 [Fe(CN)5NO3 ]产生，可判 断S 2-的存在
无机化学实验 又由于CdCO3本身作为固体不溶物可与S 2-产生CdS沉 淀而除去S 2-且不引入杂质离子，且用H+或AgNO3对 SO3 2-、S2O3 2-都不影响，然后，再对SO3 2-进行鉴定 （用SrCl2分离S2O3 2- 与SO3 2-）。 在对Cl-、Br-、I -进行混合分析时，由于AgCl能溶于 (NH4 ) 2CO3，而AgBr和 AgI不溶，将Cl-分离出来进行 鉴定，然后对Br-、I -分别鉴定。 三 实验试剂 S 2-，SO3 2-，S2O3 2-，Na2 [Fe(CN)5NO]，CdCO3 (S)， Zn(S), HCl(6mol.l -1 ), AgNO3 , CCl4 , HNO3 (6mol.l -1 ), 12% (NH4 ) 2CO3 , SrCl2 , 氯水
无机化学实验 取混合液1滴于白色滴板上 溶液变为紫色 +Na2 [Fe(CN) 5NO](1滴) 四 实验步骤 1．S 2-，SO3 2-，S2O3 2-混合液的分析： 取S 2-试液（2滴）及SO3 2-，S2O3 2-各4滴，混匀 S 2-的鉴定： S 2-+4Na++[Fe(CN)5NO]2+= Na4 [Fe(CN)5NO3 ]（紫色） 示有S 2-存在。 S 向其余 2-的除去 的混合液 ： 中加入固体CdCO3 搅拌 离心沉淀 至上清液中不含 S2 O3 2-的鉴定：
无机化学实验 a.取上述离心液１滴于白色滴板上 +AgNO3 沉淀由白色 黄色 黑色 示有S2O3 2-存在 b.取上述离心液２滴于离心管中 +6mol.l -1 HCl 加热 溶液变浑浊 示有S2O3 2-存在 反应有： S 2-+ CdCO3=CdS↓（淡黄）+CO3 2- S2O3 2-+2Ag+=Ag2 S2O3 ↓（白色） Ag2 S2O3+H2O=Ag2 S ↓（黑） +SO4 2-+2H+ SO3 2-的鉴定： 在剩余的离心液中加入SrCl 2至沉淀完全 加热3分钟 冷却 离心分离 沉淀 洗涤2-3次
无机化学实验 沉淀 +HCl(3mol.l -1 ) 完全溶解 加碘淀粉溶液 蓝色褪去 示有亚硫酸根存在 SO3 2-+Sr2+=SrSO3 ↓（白色） SrSO3+2H+= Sr2++SO2 ↑+ H2O SO3 2-+I2+ H2O= SO4 2-+2I-+2H+ 2. Cl-,Br-,I-混合液的分析 （1）卤素离子的沉淀： 取Cl - ,Br - ,I -各3滴于离心管中 +硝酸（6mol.l -1） +AgNO3 至沉淀完全 搅拌 加热 离心分离 沉淀 洗涤2-3次 沉淀 （留） （2）Cl-的分离与鉴定：