铁铬铝合金裂纹的形成

D0I:10.13374/i.is8n1001-053x.1984.02.006 北京钢铁学院学报 1984年第2期 铁铬铝合金裂纹的形成 北京钢铁学院杜国维蔡家敏 北京钢丝厂袁德生 杨亚生 摘 要 应用声发射及电锈技术，研究了铁铬铝合金在生产中裂纹的形成条件。 试验表明，沿拉拔方向导致裂纹的形成其主安原因是氢致滞后破坏，碳化物在晶界附近析出可降低合金 的塑性，此外，合金的脆性转变祖度较高，热应力也可以产生微裂纹。 一、前 言 铁铬铝高电阻电热合金，在其冷加工成材的生产过程中，常出现沿拉拔方向的纵向裂 纹，它降低了合金的成材率，是一个长期未能解决的问题。合金的裂纹的深度一般随线材 直径大小而不同，在弯曲或扭力的作用下，裂纹扩展可造成沿线材的纵向断裂。 产生上述现象的原因可能是多方面的影历史上KOPHNJIOB:1]曾强调合金中碳含量 偏高，由于碳化物的影响而使合金变脆影其后60 apnHoBa等[2：也曾指出：合金中非金属 夹杂物A12O3的出现，会导致合金塑性下降，也可能来自其它方面原因，例如氢脆、合金 中残余应力等。 杜国维、柯俊等工作3]表明：铁铬铝合金对氢脆是极为敏感的，当合金中平均氢含 量大于1Ppm时，合金的塑性随氢含量的增加而急剧下降，当合金中氢含量达2Ppm以上 时，合金处于脆性状态，这表现在室温下拉伸时，合金呈准解理断裂，拉伸断口齐平，在 扫描电镜下观察合金断口，可看到大量的二次裂纹；随着氢含量下降合金塑性提高的同 时，断口由准解理向韧窝型过渡。 为了探讨合金在成材过程中，导致裂纹形成的因素，试验研究了合金中碳化物结构类 型、形态以及它对合金力学性能的影响，应用声发射技术，接收合金在裂纹形成时所释放 的能量，研究合金中由于应力及微量氢的存在，导致裂纹形成的条件，在此基础上对裂纹 的形貌在扫描电镜下进行研究，依据在生产中酸洗时合金可以吸氢以及在相应条件下合金 表层中氢含量测定，考虑合金的低温脆性以及在冷拔状态下的残余应力，本文将对合金中 裂纹形成的主要原因进行讨论。 二、实验过程 从生产中，选取试验用稀土铁铬铝合金，其化学成份如表1。为研究碳化物析出对合 金力学性能的影响，将1号合金退火并冷拔成中3毫米的线材，通过高温淬火及回火处理制 73

北 京 铜 铁 学 院 学 报 年 第 期 铁铬铝合金裂纹的形成 匕京钢铁学院 北 京 钢 丝 厂 杜国维 蔡家敏 袁德生 杨亚生 摘 要 应 用 声发 射及 电镜技术 ， 研 究了铁铭铝合金在生产中裂纹 的 形成 条件 。 试验表明 沿 拉拔方向导致 裂纹的形成其主 要原 因是氢致 滞 后破坏， 碳化物在晶界附近析出可降低 合金 的 塑 性， 此 外 ， 合金的 脆性转变沮度较高 ， 热应力也可 以产生微 裂纹 。 一 、 前 言 铁铬铝 高电阻 电热合金 ， 在其冷加 工成材的生产过程 中 ， 常出现沿拉拔方 向的纵向裂 纹 ， 它 降低了合金的成材率 ， 是 一个长期未能 解决的 问题 。 合金的裂纹的深度一般随线材 直径大小而不 同 ， 在弯 曲或扭力的作用下 ， 裂纹扩展可造成沿线材的纵 向断裂 。 产生上述现 象的原因可能是多方面 的 历史上 月 二‘ 〕 曾强调 合金 中碳含 量 偏高 ， 由于碳化物的影响而使合金变脆， 其后 。 。 等 〔 二也 曾指 出 合金 中非金属 夹杂物 的出现 ， 会导致合金塑性下降， 也可能来 自其它方面原 因 ， 例 如氢脆 、 合金 中残余应力等 。 杜国维 、 柯俊等工作二 」表明 铁铬铝合金对氢脆是极 为敏感 的， 当合金 中平 均 氢 含 量大于 时 ， 合金的塑性随氢含量的增加而急剧下 降 ， 当合金 中氢含 量 达 以 上 时 ， 合金处于脆性状态 ， 这表现在室温下拉伸时 ， 合金呈准解理断裂 ， 拉伸断 口 齐 平 ， 在 扫描电镜下 观察合金断 口 ， 可看到大量的二次裂纹， 随着氢含量下 降合金塑 性 提 高 的 同 时 ， 断 口 由准解理 向韧窝型过渡 。 为了探讨合金在成材过程 中 ， 导致裂纹形成 的 因素 ， 试验研 究了合金 中碳化物结构类 型 、 形态 以及它 对合金力学 性能 的影响， 应用声发射技术 ， 接收合金在裂 纹形成时所释放 的能量 ， 研 究合金 中由于 应力及微量 氢的存在 ， 导致裂 纹形成的条件 ， 在 此基础上对裂纹 的形貌在扫描 电镜 下进行研 究， 依据在生产中酸洗时合金可 以吸 氢以及在相应条件下 合金 表层 中氢 含量测定 ， 考虑合金的低温 脆性以及在冷 拔状态 下 的残余应力 ， 本文将对合金 中 裂 纹形成的主要原 因进行讨论 。 二 、 实 验 过 程 从生 产 中 ， 选取试 验用 稀土 铁铬铝合金 ， 其化学成 份如表 。 为研究碳化物析出 对 合 金力学性能的影 响 ， 将 号合金退火并 冷拔成 中 毫米 的线材 ， 通过高温淬火及 回火 处 理制 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1984．02．006

备成光滑拉伸试样，按线材测试标准进行拉伸试验：为制备观察碳化物形态的金属薄膜· 选取厚度不大于3毫米同一成份的合金薄片，随同拉伸试样一同热处理后，进行减薄；电 表1试验用合金的成份 (%) 号状态 成份 C S Si P Mo Cr A1 Re 中9毫米盘条 0.035 0.004 0.36 0.016 0.12 24.25 5.20 <0.04 2 中8毫米盘条 0.028 0.004 0.36 0.216 0.10 24.10 5.38 <0.04 解抛光减薄规范：抛光液为丁氧基乙醇与高氯酸(100：7)的混合液，工作温度为-12°C, 工作电压为120伏，电流为0.04安培，金属薄膜在phi1 ips E M400型透射式电子显微镜 上进行研究。 在声发射监测下，对合金中裂纹形成过程进行研究。声发射的产生是由于合金中内在 的缺陷或潜在的缺陷周围所储存的部份应变能，在一定条件下（例如外力）的触发下，以 弹性波方式释放的一种能量，这种能量通常以脉冲方式释放出来，对断裂过程中裂纹的形 成与扩展，所接受到的往往是一高幅度的突发式信号〔4,5)。实验中，采用SFI一1型 单通道声发射测定仪，通过换能器振铃记数，给出每次事讲的振铃数，把上述信息送至LZ3 一404X一Y函数记录仪中记录下来，作为实验中判别裂纹形成的依据。 试验首先观察了中8毫米含氢盘条(2号合金)，在FPZ一100型拉伸机上加载形变 中，由于裂纹形成所引起的声发射。同时将同一盘条的合金退火后，冷拔至不同直径的线 材，在合金中造成不同大小的残余应力，研究合金在酸性介质中开裂行为，试验中使用的 介质为16%硫酸加5%氯化钠的水溶液。 考虑合金的低温脆性，以及合金中热应力大小是否会导致裂纹的形成，唯此，将中9毫 米试样反复从室温激冷至干冰中(-72°C),通过声发射研究合金中微裂纹的形成。 试验中进行充氢试验，阴极充氢在1NH,SO4水溶液中进行，在每升电解液中加入10 毫克的AS,O,作为毒化剂。所有试样定氢均在RH-IE定氢仪中进行。 在S一450扫描电镜上对拉伸断口及裂纹形态进行观察，所得图片均按实际放大倍数缩 小0.4倍下摄照。 三、实验结果 1。碳化物析出对合金力学性能的影响 对中3毫米的铁格铝合金，首加加热至860°C,在1%NaC1水溶液中淬火，然后将试样 随炉升温到600°C保温4小时，对合金进行长时间的时效处理，经拉伸试验合金的力学性 能如表2所示。从表中可以看到：时效后的合金其塑性下降，对比淬火态，延伸率下降约 10%,断面收缩率下降约8.8%，而抗张强度则影响甚微，这与文献〔3的结果是相似的， 上述两种状态下的断口全为韧窝型塑性断口。 图1给出铁铬铝合金在淬火态晶界附近图象，可以看到经固溶处理后晶界比较单一， 74

备成光滑拉伸试 样 ， 按 线材测试 标准进行 拉伸试验， 为制备观察碳化物形态 的金属薄膜 ， 选取厚度不大于 毫米 同一 成份 的合金薄片 ， 随 同拉伸试样一 同热处理后 ， 进行 减 薄， 电 表 试验用合金的成份 序 号 赢 些 习 小 毫米盘条 。 。 。 。 。 。 。 。 小 毫米盘条 。 。 。 。 ’ 。 。 。 。 解抛光 减薄规范 抛光液为丁氧基 乙醇与高氯酸 的混合液 ， 工作温度为 一 ， 工作 电压为 伏 ， 电流为 。 安培， 金属 薄膜在 型透射式 电子显 微 镜 上进行研究 。 在声发射监测 下 ， 对合金 中裂 纹形成过程进行研究 。 声发射的产生是 由于合金 中内在 的缺 陷或潜在 的缺陷周 围所 储存的部份应 变能 ， 在一定条件下 例如外力 的触发下 ， 以 弹性波方式释放 的一 种能量 ， 这 种能量通常 以脉冲方式释放 出来， 对断裂过程 中裂 纹的形 成与扩展 ， 所 接受到 的往往是一 高幅度 的突发式信号 〔 ， 〕 。 实验 中 ， 采 用 一 型 单通道声发射测定仪 ， 通过换能器振铃记数 ， 给出每次事讲的振铃数 ，把上述信息送 至 一 一 函数记录仪中记录下来 ， 作为实验中判别裂纹形成 的依据 。 试验首先观察了小 毫 米含氢盘条 号合金 ， 在 一 型 拉 伸 机 上 加 载 形变 中 ， 由于裂纹形成所 引起的声发射 。 同时将 同一 盘条的合金退火后 ， 冷拔至不同直径 的线 材 ， 在合金 中造成不 同大小 的残余应力 ， 研究合金在酸性介质中开裂行为 ， 试验中使用 的 介质为 硫酸加 氯化钠 的水溶液 。 考虑合金的低温 脆性 ， 以及合金 中热应力大小是否 会导致裂纹 的形成， 唯此 ， 将 小 毫 米试样反复从室温激冷至干 冰中 一 ， 通过声发射研究合金 中微裂纹 的形成 。 试验中进行充氢试验 ， 阴极充氢在 水溶液 中进行 ， 在每升 电解液中加入 毫克 的 作为毒化剂 。 所有试样定氢均在 一 定氢仪中进行 。 在 一 扫描电镜上对拉伸断 口 及裂纹形态进行观察 ， 所得图片均按实际放大倍数 缩 小 倍下摄 照 。 三 、 实 验 结 果 。 碳化物析出对合金力学性能的影 响 对 小 毫米的铁铬铝 合金 ， 首加加热至 ， 在 水溶液 中淬火 ， 然 后 将试 样 随炉升温到 。 。 “ 保温 小 时 ， 对合金进行长时 间的时效处理 ， 经拉伸试验合金 的 力 学 性 能如表 所 示 。 从表中可 以看到 时效后 的合金其塑性下 降 ， 对 比淬火态 ， 延 伸率下 降 约 ， 断面收缩率下 降约 ， 而抗张 强度则影 响甚微 ， 这 与文献 〔 二的结果是 相似的， 上述 两 种状态下的断 口 全为 韧窝型塑性断 口 。 图 给 出铁铬铝 合金在淬火态 晶界 附近 图象 ， 可 以看到经固溶处理 后 晶界 比 较 单 一

在晶界及晶内都未观察到任何第二相析出。图2给出合金经淬火及时效处理后的电镜图象。 由图2一1可以看到在晶界附近有许多颗粒状分布的第二相，图2一2及图2一3为相应于图 2一1区域的暗场象及相应电子衍射谱，经计算确定晶界析出物为(Cr、Fe)2,C6,在图2 一4给出相应电子衍射谱的指数标定，图3进一步给出合金时效后在晶界附近的形态。图4 为相应合金在晶粒内的位错状态，从中很难观察到碳化物沿位错线析出。 表2合金的力学性能 抗张强度 延伸率 断面收缩率 合金状态 (公斤/厘米2) (%) (%) 860°C淬至盐水中 75.3 19.2 73.3 860°C淬火600°C 时效4小时 75.0 17.3 66,8 ” 图1铁铬铝合金经B60C淬火， 图2一1明场象 合金的透射电镜象 46000× 17000× 75

在晶界 及晶内都未 观察到任何 第二相析出 。 图 给 出合金 经 淬火 及 时 效处理 后 的电镜 图象 。 由图 一 可 以看到在晶界 附近有许多颗粒状分 布的第二相 ， 图 一 及 图 一 为 相 应 于 图 一 区域的暗场象及相应 电子衍射谱 ， 经计算确定 晶界 析 出物为 、 。 ， 在 图 一 给 出相应 电子衍 射谱的指数标定 ， 图 进一 步给 出合金 时效后 在晶界 附近要的 形 态 。 图 为相应合金在 晶粒内的位错状态 ， 从中很难观察到碳化物沿位错线析出 。 表 合金 的力学性能 抗 张 强 度 公斤 厘米 延 伸 率 断 面 收 缩 率 合 金 状 态 ” 淬至盐水 中 。 。 。 “ 淬火 “ 时效 小 时 。 。 。 图 铁铬铝合金经 淬火 ， 合金的透射 电镜象 图 一 明场 象

图2一2暗场家46000× 图2一3拉体与析出相的衍行射措 (321)a (200)a (044) (466) 图2一4电子衍射谱的指数标定 (1210a (000) (422) 图2铁铬铝合金经860°C淬火，600C时效4小时，合金的透射电镜象 13铁络绍合金经860°C淬火600C ☒4铁铬绍合金经860°C淬火600C时 时效后，品界附近形态36000× 效后，晶粒内的位错36000×

图 一 音场 象 理 图 一 基体与析出相的衍射谱 图 一 电子衍射谱的指数标定 “ 图 夕 铁铬铝合金经 淬火 ， 。 。 时效 小时 ， 合金的透射电镜象 图 铁铬 铝合金 经 淬火 才效后 ， 品界附近形态 、 门 铁铬铝合金 经 孚节火 “ 时 效后 ， 晶粒内的位错 。

2,含氢铁铬铝合金在拉伸形变时裂纹的形成 对中8毫米含氢铁铬铝合金盘条，适当脱氢以提高其塑性，从中截取拉伸试样并在试样 的上端联接声发射探头，进行慢速拉伸试验。试验中应防止试样与夹头之间在拉伸时相对 滑动所引起的噪声，同时为消除机械噪声以突出裂纹形成时所给出的信号，试验中选取阆 值为2.1伏。 图5给出合金在拉伸过程中加载负荷随时间的变化曲线，同时给出在形变中声发射与 时间的对应关系。由图5一1看出：含氢铁铬铝合金，经200°C脱氢40分，拉伸时在屈服点 前后，声发射率出现有明显的突发式峰值，试样在断裂前及断裂时都出现了幅度较大的声 发射、振铃计数达到300次，这些显示了在形变过程中，在合金中不断地有裂纹形成。 5007 10 400- 300- $ 80 204 (+5) 时间（分） 图6一1拉伸速度1毫米/分，试样含氢量1.4Ppm (手) mmwwmwwww.mwwuw 期（分》 图5一2拉伸速度1毫米/分，试样含氢量0.95pPm 77

。 含扭铁挤铝合金在拉伸形变时裂纹的形成 对小 毫米含级铁铬铝合金盘条 ， 适 当脱氢以提高其塑性 ， 从 中截取拉伸试 样并在试样 的上端联接声发射探头 ， 进行慢速拉伸试验 。 试验中应防止试样与夹头之 间在拉伸时相对 滑动所引起的噪声 ， 同时为消除机械噪声以突出裂纹形成时所给 出的信号 ， 试脸 中选取阔 值为 。 伏 。 图 给 出合金在拉伸过程中加载负荷随时间的变化曲线 ， 同时给 出在形变中声发 射 与 时间的对应关系 。 由图 一 看 出 含氢铁铬铝合金 ， 经 脱级 分 ， 拉 伸时在屈服点 前后 ， 声发射率出现有明显 的突发式峰值， 试样在断裂前及断裂时都出现 了幅度较大的声 发射 、 振铃计数达到 次 ， 这些显 示 了在形变过程中 ， 在合金中不断地有裂纹形成 。 ︾权七橄奋 的 书翻食少七侣 时闯 分 图 ‘一 拉伸速度 毫米 分 ， 试样含里 。 卜 ﹄ 七︾娜 一 州 ︵胜︺臼今幽全协健 图 一 拉伸速度 毫米 分 ， 试样含氢 。