基于原位观察的H13钢中液析碳化物高温行为研究

工程科学学报，第39卷.第8期：1174-1181,2017年8月 Chinese Journal of Engineering,Vol.39,No.8:1174-1181,August 2017 D0L:10.13374/j.issn2095-9389.2017.08.006;htp:/journals..usth.edu.cn 基于原位观察的H13钢中液析碳化物高温行为研究 毛明涛2)，郭汉杰12)，孙晓林12)，王飞3)四，陈希春3》，郭靖2) 1)北京科技大学冶金与生态工程学院，北京1000832)高端金属材料特种熔炼与制备北京市重点实验室，北京100083 3)钢铁研究总院，北京100081 ☒通信作者，E-mail:18046511210@163.cm 摘要使用原位观察方法研究了不同凝固条件H3钢铸锭样品中液析碳化物的高温行为.实验发现连铸锭及电渣锭两种 样品在所研究的枝晶间存在明显的合金元素偏析，其中C、M0、V、C的偏析较为明显，液析碳化物存在于凝固枝晶间偏析最 严重的区域，成分为V,Mo、Cr、T的液析碳化物.连铸锭及电渣锭两种样品分别在1200℃及1250℃围绕液析碳化物周围出 现局部液相，理论计算的局部液相出现温度与实验观察到的接近：随着温度的升高，局部液相范围扩大，与电渣锭相比，加热 至相同温度时，连铸锭液析碳化物周围的局部液相范围更大.液析碳化物周围局部液相的出现加快了枝晶间合金元素的扩 散，对液析碳化物的高温行为具有重要影响. 关键词液析碳化物：显微偏析：原位观察：局部液相 分类号TG151.1 In-situ research of high-temperature behavior of primary carbide in H13 steel MAO Ming-tao),GUO Han-jie2),SUN Xiao-lin2),WANG Fei CHEN Xi-chun,GUO Jing2) 1)School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China 2)Key Laboratory of Beijing for Special Melting and Preparation of High-End Metal Materials,Beijing 100083.China 3)Central Iron Steel Research Institute,Beijing 100081,China Corresponding author,E-mail:18046511210@163.com ABSTRACT In-situ research was conducted to illuminate the high-temperature behavior of primary carbide in H13 steel that had been cast in different ways.Experimental observations indicate the obvious segregation of Cr,Mo,V,and C in the interdendrite zone of continuously cast and electroslag remelting (ESR)samples.In the interdendrite zone,primary carbide is composed of Cr,Mo,V, and Ti.A liquid phase was observed to occur around the primary carbide of two as-cast samples cast by continuous casting and ESR processes when heated to 1200C and 1250C,respectively.The temperature at which the liquid phase appears agrees well with theo- retical calculations.The liquid-phase region expands as the heating temperature increases and the continuous casting sample shows a larger liquid zone.The emergence of a partial liquid phase accelerates the diffusion of the segregated elements and is an important fac- tor in the high-temperature behavior of primary carbide. KEY WORDS primary carbide;microsegregation:in-situ observation:partial liquid phase H13钢为C-Mo-V系中碳中合金钢，含有8%的观偏析，研究表明，随着凝固过程的进行，最后凝固的 合金，是一种广泛用于挤压、压铸等领域的热作模具液相由于偏析，其溶质浓度是开始凝固时液相中溶质 钢.在凝固过程中，由于凝固前沿固液两相中的溶解 浓度的数倍甚至数十倍)，因此在凝固前沿枝晶间 度不同，溶质元素会在两相中重新分配，形成枝晶间微 过饱和的液相中会生成液析碳化物[)，具有较高的稳 收稿日期：2017-01-06 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51541402,51274031)

工程科学学报,第 39 卷,第 8 期:1174鄄鄄1181,2017 年 8 月 Chinese Journal of Engineering, Vol. 39, No. 8: 1174鄄鄄1181, August 2017 DOI: 10. 13374 / j. issn2095鄄鄄9389. 2017. 08. 006; http: / / journals. ustb. edu. cn 基于原位观察的 H13 钢中液析碳化物高温行为研究 毛明涛1,2) , 郭汉杰1,2) , 孙晓林1,2) , 王 飞3) 苣 , 陈希春3) , 郭 靖1,2) 1) 北京科技大学冶金与生态工程学院, 北京 100083 2) 高端金属材料特种熔炼与制备北京市重点实验室, 北京 100083 3) 钢铁研究总院, 北京 100081 苣 通信作者,E鄄mail:18046511210@ 163. com 摘 要 使用原位观察方法研究了不同凝固条件 H13 钢铸锭样品中液析碳化物的高温行为. 实验发现连铸锭及电渣锭两种 样品在所研究的枝晶间存在明显的合金元素偏析,其中 Cr、Mo、V、C 的偏析较为明显,液析碳化物存在于凝固枝晶间偏析最 严重的区域,成分为 V、Mo、Cr、Ti 的液析碳化物. 连铸锭及电渣锭两种样品分别在 1200 益 及 1250 益 围绕液析碳化物周围出 现局部液相,理论计算的局部液相出现温度与实验观察到的接近;随着温度的升高,局部液相范围扩大,与电渣锭相比,加热 至相同温度时,连铸锭液析碳化物周围的局部液相范围更大. 液析碳化物周围局部液相的出现加快了枝晶间合金元素的扩 散,对液析碳化物的高温行为具有重要影响. 关键词 液析碳化物; 显微偏析; 原位观察; 局部液相 分类号 TG151郾 1 In鄄situ research of high鄄temperature behavior of primary carbide in H13 steel MAO Ming鄄tao 1,2) , GUO Han鄄jie 1,2) , SUN Xiao鄄lin 1,2) , WANG Fei 3) 苣 , CHEN Xi鄄chun 3) , GUO Jing 1,2) 1) School of Metallurgical and Ecological Engineering, University of Science and Technology Beijing, Beijing 100083, China 2) Key Laboratory of Beijing for Special Melting and Preparation of High鄄End Metal Materials, Beijing 100083, China 3) Central Iron & Steel Research Institute, Beijing 100081, China 苣 Corresponding author, E鄄mail:18046511210@ 163. com ABSTRACT In鄄situ research was conducted to illuminate the high鄄temperature behavior of primary carbide in H13 steel that had been cast in different ways. Experimental observations indicate the obvious segregation of Cr, Mo, V, and C in the interdendrite zone of continuously cast and electroslag remelting (ESR) samples. In the interdendrite zone, primary carbide is composed of Cr, Mo, V, and Ti. A liquid phase was observed to occur around the primary carbide of two as鄄cast samples cast by continuous casting and ESR processes when heated to 1200 益 and 1250 益 , respectively. The temperature at which the liquid phase appears agrees well with theo鄄 retical calculations. The liquid鄄phase region expands as the heating temperature increases and the continuous casting sample shows a larger liquid zone. The emergence of a partial liquid phase accelerates the diffusion of the segregated elements and is an important fac鄄 tor in the high鄄temperature behavior of primary carbide. KEY WORDS primary carbide; microsegregation; in鄄situ observation; partial liquid phase 收稿日期: 2017鄄鄄01鄄鄄06 基金项目: 国家自然科学基金资助项目(51541402,51274031) H13 钢为 Cr鄄鄄Mo鄄鄄V 系中碳中合金钢,含有 8% 的 合金,是一种广泛用于挤压、压铸等领域的热作模具 钢. 在凝固过程中,由于凝固前沿固液两相中的溶解 度不同,溶质元素会在两相中重新分配,形成枝晶间微 观偏析,研究表明,随着凝固过程的进行,最后凝固的 液相由于偏析,其溶质浓度是开始凝固时液相中溶质 浓度的数倍甚至数十倍[1鄄鄄3] ,因此在凝固前沿枝晶间 过饱和的液相中会生成液析碳化物[4] ,具有较高的稳

毛明涛等：基于原位观察的H13钢中液析碳化物高温行为研究 ·1175· 定性，常规淬回火热处理无法消除，会遗传到材料的使 高温下的变化行为，切取两种工艺的样品CI与样品EI 用环节，破坏钢基体连续性，导致材料的强度、韧性降 (CI代表连铸工艺，EI代表电渣工艺).分析其成分， 低，影响钢材的使用性能[5-8] 主元素使用火花光谱仪分析，设备型号Labspark1000, 为了减轻枝晶间偏析，消除液析碳化物，从而提高 气体元素使用ONH分析仪分析，设备型号为 材料的寿命和各向同性，普遍使用在液析碳化物的分 ONH3000,痕量元素使用电感耦合等离子体原子发射 解温度及固相线温度之间进行长时间保温的工艺，即 光谱仪(ICP-AES)分析，设备型号为Plasma10O0:试 高温扩散工艺对材料进行处理9]，经过长时间高温 样经机械打磨抛光后，在扫描电子显微镜(SEM-EDS) 扩散，枝晶间偏析减弱，液析碳化物尺寸和数量减少， 下分析了液析碳化物成分，设备型号为JSM- 材料性能提高。高温扩散温度越高，时间越长，对液析 6480LV&Noran System six能谱仪，在电子显微探针分 碳化物及枝晶间偏析的消除效果越好.H13钢的高温 析(EMPA)下对液析碳化物及枝晶间区域进行观察， 扩散温度一般在1200~1300℃，其平衡固相线温度约 并用配套波谱仪进行元素含量分析，设备型号为E 1390℃，考虑到溶质偏析会导致枝晶间元素浓度上 0L-JXA8530F:将样品制成d5.3mm×3mm薄片，各 升，从而使枝晶间局部固相线温度降低，对H13钢高 个面磨光，上表面抛光，使用体积分数为5%的硝酸酒 温扩散时，极有可能在枝晶间偏析严重区域或液析碳 精腐蚀，在高温共聚焦显微镜下对两凝固条件样品中 化物周围产生局部熔化.文献中对高温扩散时枝晶间 的液析碳化物进行原位观察，为了避免升温时间过长 偏析及液析碳化物变化行为的研究普遍采用非原位的 导致枝晶间元素扩散均匀，在1000℃以下加热时采用 方法，通过对比高温扩散前后枝晶间元素偏析比及液 较快的加热速率，为了便于实验观察，在1000℃以上 析碳化物的分解情况，推测液析碳化物在高温下的变 时采用相对较慢的加热速率，具体实验条件为：样品从 化行为，具有一定的局限性 室温25℃开始加热，以200℃·min1加热至1000℃， 为了明确液析碳化物在高温扩散时的变化情况， 随后以50℃·minl加热至1350℃，然后停止加热，在 准确描述液析碳化物的分解过程，本研究采用原位分 高温共聚焦显微镜加热炉内迅速冷却至室温，冷却速 析技术，研究了高温下液析碳化物的分解行为，更加准 度为200℃·min,观察过程样品室通高纯氩气以防 确地反映了液析碳化物在高温分解时与周围基体的相 止试样表面氧化，设备型号为Lasertec VL2000DX- 互作用情况，对于改进液析碳化物高温分解模型、预测 SVF17SP. 分解行为具有重要意义， 1.2实验结果 1实验 (1)液析碳化物成分与枝晶间元素分析. 实验用试样成分分析如表1所示，样品CI与样品 1.1实验设计 EI的成分基本一致. 为了研究不同工艺生产H13钢中液析碳化物在 表1H13的化学成分（质量分数） Table 1 Chemical composition of H13 样品 C Si Mn Cr Mo Ti N 9 0.40 0.94 0.28 0.012 <0.03 5.06 1.54 0.98 0.0086 0.012 EL 0.38 0.95 0.36 0.012 <0.03 5.12 1.47 1.05 0.0079 0.012 图1为样品EI枝晶间液析碳化物处合金元素的 电子显微探针成分分析，沿垂直枝晶间区域的方向扫 电子显微探针分析面扫描图像，液析碳化物成分为V、 描时，C、Mo、V、C浓度先升高后降低，在靠近液析碳 Mo、Cr、C、N,液析碳化物在枝晶间区域生成，枝晶间存 化物及枝晶中心的区域，合金元素浓度高，远离枝晶间 在明显的元素偏析，元素的偏析以Cr、Mo、V、C为主， 的位置合金元素浓度低：C、Mo、V、C在枝晶间偏析明 越靠近液析碳化物的位置，元素偏析越严重：在背散射 显，其余元素基本无偏析：样品CI在所研究枝晶间的 图像下不同颜色的液析碳化物，其组成有差异，深色液 溶质偏析程度大于样品I在所研究枝晶间的溶质偏 析碳化物V、C、N含量较高，浅色液析碳化物中C、Mo 析程度，样品CI在所研究枝晶间液析碳化物周围C 含量较高：液析碳化物长度约10um,形状为条形，其 的质量分数最高达9%，样品E在所研究枝晶间液析 走向与枝晶间区域的走向一致，液析碳化物是枝晶凝 碳化物周围Cr质量分数最高为7%，Mo、V、C的浓度 固末期在枝晶间产生的 也有相似的关系. 图2为样品CI与样品EI枝晶间元素质量分数的 图3为样品C中典型液析碳化物的扫描电镜图

毛明涛等: 基于原位观察的 H13 钢中液析碳化物高温行为研究 定性,常规淬回火热处理无法消除,会遗传到材料的使 用环节,破坏钢基体连续性,导致材料的强度、韧性降 低,影响钢材的使用性能[5鄄鄄8] . 为了减轻枝晶间偏析,消除液析碳化物,从而提高 材料的寿命和各向同性,普遍使用在液析碳化物的分 解温度及固相线温度之间进行长时间保温的工艺,即 高温扩散工艺对材料进行处理[9鄄鄄12] ,经过长时间高温 扩散,枝晶间偏析减弱,液析碳化物尺寸和数量减少, 材料性能提高. 高温扩散温度越高,时间越长,对液析 碳化物及枝晶间偏析的消除效果越好. H13 钢的高温 扩散温度一般在 1200 ~ 1300 益 ,其平衡固相线温度约 1390 益 ,考虑到溶质偏析会导致枝晶间元素浓度上 升,从而使枝晶间局部固相线温度降低,对 H13 钢高 温扩散时,极有可能在枝晶间偏析严重区域或液析碳 化物周围产生局部熔化. 文献中对高温扩散时枝晶间 偏析及液析碳化物变化行为的研究普遍采用非原位的 方法,通过对比高温扩散前后枝晶间元素偏析比及液 析碳化物的分解情况,推测液析碳化物在高温下的变 化行为,具有一定的局限性. 为了明确液析碳化物在高温扩散时的变化情况, 准确描述液析碳化物的分解过程,本研究采用原位分 析技术,研究了高温下液析碳化物的分解行为,更加准 确地反映了液析碳化物在高温分解时与周围基体的相 互作用情况,对于改进液析碳化物高温分解模型、预测 分解行为具有重要意义. 1 实验 1郾 1 实验设计 为了研究不同工艺生产 H13 钢中液析碳化物在 高温下的变化行为,切取两种工艺的样品 CI 与样品 EI (CI 代表连铸工艺,EI 代表电渣工艺). 分析其成分, 主元素使用火花光谱仪分析,设备型号 Labspark 1000, 气体 元 素 使 用 ONH 分 析 仪 分 析, 设 备 型 号 为 ONH3000,痕量元素使用电感耦合等离子体原子发射 光谱仪( ICP鄄鄄 AES)分析,设备型号为 Plasma 1000;试 样经机械打磨抛光后,在扫描电子显微镜( SEM鄄鄄EDS) 下分 析 了 液 析 碳 化 物 成 分, 设 备 型 号 为 JSM鄄鄄 6480LV&Noran System six 能谱仪,在电子显微探针分 析(EMPA)下对液析碳化物及枝晶间区域进行观察, 并用配套波谱仪进行元素含量分析,设备型号为 JE鄄 OL鄄鄄JXA8530F;将样品制成 准5郾 3 mm 伊 3 mm 薄片,各 个面磨光,上表面抛光,使用体积分数为 5% 的硝酸酒 精腐蚀,在高温共聚焦显微镜下对两凝固条件样品中 的液析碳化物进行原位观察,为了避免升温时间过长 导致枝晶间元素扩散均匀,在 1000 益 以下加热时采用 较快的加热速率,为了便于实验观察,在 1000 益 以上 时采用相对较慢的加热速率,具体实验条件为:样品从 室温 25 益开始加热,以 200 益·min - 1加热至 1000 益 , 随后以 50 益·min - 1加热至 1350 益 ,然后停止加热,在 高温共聚焦显微镜加热炉内迅速冷却至室温,冷却速 度为 200 益·min - 1 ,观察过程样品室通高纯氩气以防 止试 样 表 面 氧 化,设 备 型 号 为 Lasertec VL2000DX鄄鄄 SVF17SP. 1郾 2 实验结果 (1) 液析碳化物成分与枝晶间元素分析. 实验用试样成分分析如表 1 所示,样品 CI 与样品 EI 的成分基本一致. 表 1 H13 的化学成分(质量分数) Table 1 Chemical composition of H13 % 样品 C Si Mn P S Cr Mo V Ti N CI 0郾 40 0郾 94 0郾 28 0郾 012 < 0郾 03 5郾 06 1郾 54 0郾 98 0郾 0086 0郾 012 EI 0郾 38 0郾 95 0郾 36 0郾 012 < 0郾 03 5郾 12 1郾 47 1郾 05 0郾 0079 0郾 012 图 1 为样品 EI 枝晶间液析碳化物处合金元素的 电子显微探针分析面扫描图像,液析碳化物成分为 V、 Mo、Cr、C、N,液析碳化物在枝晶间区域生成,枝晶间存 在明显的元素偏析,元素的偏析以 Cr、Mo、V、C 为主, 越靠近液析碳化物的位置,元素偏析越严重;在背散射 图像下不同颜色的液析碳化物,其组成有差异,深色液 析碳化物 V、C、N 含量较高,浅色液析碳化物中 Cr、Mo 含量较高;液析碳化物长度约 10 滋m,形状为条形,其 走向与枝晶间区域的走向一致,液析碳化物是枝晶凝 固末期在枝晶间产生的. 图 2 为样品 CI 与样品 EI 枝晶间元素质量分数的 电子显微探针成分分析,沿垂直枝晶间区域的方向扫 描时,Cr、Mo、V、C 浓度先升高后降低,在靠近液析碳 化物及枝晶中心的区域,合金元素浓度高,远离枝晶间 的位置合金元素浓度低;Cr、Mo、V、C 在枝晶间偏析明 显,其余元素基本无偏析;样品 CI 在所研究枝晶间的 溶质偏析程度大于样品 EI 在所研究枝晶间的溶质偏 析程度,样品 CI 在所研究枝晶间液析碳化物周围 Cr 的质量分数最高达 9% ,样品 EI 在所研究枝晶间液析 碳化物周围 Cr 质量分数最高为 7% ,Mo、V、C 的浓度 也有相似的关系. 图 3 为样品 CI 中典型液析碳化物的扫描电镜图 ·1175·

·1176 工程科学学报，第39卷，第8期 质量分数/% C质量分数% 0.950 5413 )894 5.094 0.837 4.775 0781 4.457 0.724 4.138 0.668 3.819 0.611 3.501 0.555 3.182 0.498 2.863 0.442 2.544 0.385 2.226 0.329 1.907 0.272 1588 0.216 1.270 0.160 0.951 0.103 0.632 20m 20μm ■0.047 Ae0.559 Ave 0 质量分数% Cr质量分数/% 0.642 35.08 0.602 33.13 0.562 0.522 0.482 0.441 0.401 0.361 0.321 19.42 17.47 15.51 0.201 13.55 0.161 11.59 0.120 9.64 0.080 7.68 Cr 0.040 5.72 20μm 20m Ae0.247 Ave 6.23 V质量分数/% Mo质量分数/% 46.08 3507 43 1 32.89 0. 3 46 26.36 31 72 24.19 8. 22.01 2 .98 19.83 15 17.37 13.30 1 .50 11.13 5.89 Mo 3.02 20m 20μm 0.15 0.24 Ave 1.04 Ave 1.42 N质量分数/% 2.074 1.426 1.296 1.167 1.037 0.908 0.778 0.648 0519 0.389 0.259 0.130 20 pm 20m Ave0.432 图1样品E枝晶间的电子显微探针面扫描分析 Fig.I Map scanning analysis of sample EI by EMPA

工程科学学报,第 39 卷,第 8 期 图 1 样品 EI 枝晶间的电子显微探针面扫描分析 Fig. 1 Map scanning analysis of sample EI by EMPA ·1176·

毛明涛等：基于原位观察的H13钢中液析碳化物高温行为研究 ·1177· 100 Hm 50μm 图2不同凝固条件下枝品间元素偏析情况.(a)样品C1:(b)样品EI Fig.2 Element segregation in interdendritic area:(a)sample Cl;(b)sample El 质量分数 Mo2.9% Cr 3.8% 57.1% Ti 125.7% C 8.8% 质量分数 Mo ■11.9% 点2 7.7% 65.9% Ti0.2% 10 um 12.6% 图3样品C中液析碳化物的扫描电镜-能谱仪分析 Fig.3 SEM-EDS analysis of primary carbide in sample Cl 像，液析碳化物呈岛状，尺寸约50μm,能谱仪分析发 处均为富V、Mo的液析碳化物，液析碳化物中含有少 现，点1处为富V、Ti的液析碳化物，点2处为富V、Mo 量的Fe,且Cr、Mo元素的含量比样品CI中液析碳化 的液析碳化物，点1与点2处不同成分的液析碳化物 物中更高. 连成一个整体 (2)液析碳化物高温行为原位观察 图4为样品EI中典型液析碳化物的扫描电镜图 样品CI和样品EI加热过程中，液析碳化物变化 像，液析碳化物呈链状分布，由若干个1~10μm的碳 情况的高温共聚焦原位图像如图5、图6所示 化物组成，总长度约25um,能谱仪分析发现，点1、点2 样品CI从室温加热至1000℃过程中，液析碳化 质量分数 Fe4.7% 点1 Mo ■10.9% G 8.1% 66.2% 10.1% 质量分数 Fe6.0% 点2中 Mo 8.6% Cr 7.0% V 67.1% 11.2% 5 um 图4样品EI中液析碳化物的扫描电镜-能谱仪分析 Fig.4 SEM-EDS analysis of primary carbide in sample El

毛明涛等: 基于原位观察的 H13 钢中液析碳化物高温行为研究 图 2 不同凝固条件下枝晶间元素偏析情况 郾 (a) 样品 CI; (b) 样品 EI Fig. 2 Element segregation in interdendritic area: (a) sample CI; (b) sample EI 图 3 样品 CI 中液析碳化物的扫描电镜鄄鄄能谱仪分析 Fig. 3 SEM鄄鄄EDS analysis of primary carbide in sample CI 像,液析碳化物呈岛状,尺寸约 50 滋m,能谱仪分析发 现,点 1 处为富 V、Ti 的液析碳化物,点 2 处为富 V、Mo 的液析碳化物,点 1 与点 2 处不同成分的液析碳化物 连成一个整体. 图 4 样品 EI 中液析碳化物的扫描电镜鄄鄄能谱仪分析 Fig. 4 SEM鄄鄄EDS analysis of primary carbide in sample EI 图 4 为样品 EI 中典型液析碳化物的扫描电镜图 像,液析碳化物呈链状分布,由若干个 1 ~ 10 滋m 的碳 化物组成,总长度约 25 滋m,能谱仪分析发现,点 1、点 2 处均为富 V、Mo 的液析碳化物,液析碳化物中含有少 量的 Fe,且 Cr、Mo 元素的含量比样品 CI 中液析碳化 物中更高. (2) 液析碳化物高温行为原位观察. 样品 CI 和样品 EI 加热过程中,液析碳化物变化 情况的高温共聚焦原位图像如图 5、图 6 所示. 样品 CI 从室温加热至 1000 益 过程中,液析碳化 ·1177·

·1178, 工程科学学报，第39卷，第8期 物变化不大：加热温度在1000~1200℃之间时，随着 样品EI从室温加热至1000℃过程中，液析碳化 温度升高，观察到液析碳化物的轮廓收缩，当加热至 物同样变化不大：加热温度在1000~1250℃之间时，液析 1200℃时，在液析碳化物周围及枝晶间其他位置的基 碳化物轮廓没有明显的变化，但加热到1250℃时，围绕液 体发生局部熔化， 析碳化物周围形成一层液膜包裹了液析碳化物. 50m 50 pm 50m 50μm 50μm 50 um 图5样品CI中液析碳化物加热过程中的变化.(a)1000℃：(b)1050℃：(c)1100℃：(d)1150℃：(e)1200℃：(f)1250℃ Fig.5 Evolution around primary carbide in sample Cl during heating:(a)1000℃；(b)10s0℃；(c)1l00℃；(d)1l50℃；(e)1200℃：() 1250℃ 液析碳化物 偏析带 30 30m 304m 液相扩大 30m 30 um 30m 图6样品EI中碳化物加热过程中的变化.(a)1100℃：(b)1150℃：(c)1200℃：(d)1250℃：(e)1300℃：(f)1350℃ Fig.6 Evolution around primary carbide in sample El during heating:(a)1100℃：(b)1150℃：(c)1200℃：(d)1250℃：(e)1300℃：(f) 1350℃ 镜分析发现，两样品中的液析碳化物成分类似，样品 2分析与讨论 E中合金元素在所研究枝晶间的偏析程度小于样品 2.1凝固条件对枝晶间偏析的影响 CI中合金元素在所研究枝晶间的偏析程度. 通过对样品CI和样品EI中液析碳化物的扫描电 图7为样品CI和样品E中液析碳化物周围基体

工程科学学报,第 39 卷,第 8 期 物变化不大;加热温度在 1000 ~ 1200 益 之间时,随着 温度升高,观察到液析碳化物的轮廓收缩,当加热至 1200 益 时,在液析碳化物周围及枝晶间其他位置的基 体发生局部熔化. 样品 EI 从室温加热至 1000 益 过程中,液析碳化 物同样变化不大;加热温度在1000 ~1250益之间时,液析 碳化物轮廓没有明显的变化,但加热到 1250 益时,围绕液 析碳化物周围形成一层液膜包裹了液析碳化物. 图 5 样品 CI 中液析碳化物加热过程中的变化 郾 (a)1000 益 ; (b) 1050 益 ; (c) 1100 益 ; (d) 1150 益 ; (e) 1200 益 ; (f) 1250 益 Fig. 5 Evolution around primary carbide in sample CI during heating: (a) 1000 益 ; (b) 1050 益 ; (c) 1100 益 ; (d) 1150 益 ; (e) 1200 益 ; (f) 1250 益 图 6 样品 EI 中碳化物加热过程中的变化 郾 (a) 1100 益 ; (b) 1150 益 ; (c) 1200 益 ; (d) 1250 益 ; (e) 1300 益 ; (f) 1350 益 Fig. 6 Evolution around primary carbide in sample EI during heating: (a) 1100 益 ; (b) 1150 益 ; (c) 1200 益 ; (d) 1250 益 ; (e) 1300 益 ; (f) 1350 益 2 分析与讨论 2郾 1 凝固条件对枝晶间偏析的影响 通过对样品 CI 和样品 EI 中液析碳化物的扫描电 镜分析发现,两样品中的液析碳化物成分类似,样品 EI 中合金元素在所研究枝晶间的偏析程度小于样品 CI 中合金元素在所研究枝晶间的偏析程度. 图 7 为样品 CI 和样品 EI 中液析碳化物周围基体 ·1178·