(5)注意事项 中国药典中规定砷斑为2gAs(即取2m标准碑 液)。砷的限度各不同,可按规定,改变供试品的 取用量。不宜改变标准砷的量(未指明时,一般常 以2m标准砷液)。 碘化钾试液不得超过10日,酸性氯化亚锡不得 超过3个月,锌粒应无砷,以能通过一号筛的细粒 为宜。 16
16 （5）注意事项 中国药典中规定砷斑为2µgAs(即取2ml标准砷 液)。砷的限度各不同，可按规定，改变供试品的 取用量。不宜改变标准砷的量(未指明时，一般常 以2ml标准砷液)。 碘化钾试液不得超过10日，酸性氯化亚锡不得 超过3个月，锌粒应无砷，以能通过一号筛的细粒 为宜
药典采用碱破坏法-石灰法 取一定量的供试品,加入等量的无砷氢氧化钙混匀后,加 水湿润,烘千,在小上小心炽灼至烟雾除尽,移入高温炉中 在500~600°C炽灼至灰化,取出放冷,加蒸馏水5m,再缓 缓加入盐酸5ml及浓溴液数滴,置水浴上加热至溶液中的红色 溴驱尽,滴加氯化亚锡试液数滴,再全部转入测砷瓶中,一般 不含硫的检品可不加浓溴液,只需加盐酸5m即转入测砷瓶中, 依法测定,作空白试验校正。 注意点:炽灼温度以600°C左右较为合适;一定要灰化完全。 17
17 药典采用碱破坏法－石灰法： 取一定量的供试品，加入等量的无砷氢氧化钙混匀后，加 水湿润，烘干，在小火上小心炽灼至烟雾除尽，移入高温炉中 在500～600℃炽灼至灰化，取出放冷，加蒸馏水5ml，再缓 缓加入盐酸5ml及浓溴液数滴，置水浴上加热至溶液中的红色 溴驱尽，滴加氯化亚锡试液数滴，再全部转入测砷瓶中，一般 不含硫的检品可不加浓溴液，只需加盐酸5ml即转入测砷瓶中， 依法测定，作空白试验校正。 注意点：炽灼温度以600℃左右较为合适；一定要灰化完全
麻仁丸中砷盐的测定: 精密称取标准砷溶液10、2.0、3.0、4.0、50、60ml, 分别置于试砷瓶中,分别加盐酸5m与水21ml,照砷盐检查 法(附录XF第二法),将得到的溶液分别移至1cm比色皿中, 用分光光度计在510nm处以Ag-DDC试液作空白,测定吸收 度,以浓度对吸光度作线性回归,得回归方程A=a+bC 取样品约2.0g,精密称定,加等量氢氧化钙,加水少量调匀 呈糊状,干燥后,先用小火使炭化,再在550℃~600°炽灼 使完全灰化,取出放冷后,置于锥形瓶,加蒸馏水5m,照上 法操作,测定吸收度,用回归方程求出麻仁丸样品中砷含量。 18
18 麻仁丸中砷盐的测定： 精密称取标准砷溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ml， 分别置于试砷瓶中，分别加盐酸5ml与水21ml，照砷盐检查 法（附录IX F第二法），将得到的溶液分别移至1cm比色皿中， 用分光光度计在510nm处以Ag-DDC试液作空白，测定吸收 度，以浓度对吸光度作线性回归，得回归方程A=a+bC。 取样品约2.0g，精密称定，加等量氢氧化钙，加水少量调匀 呈糊状，干燥后，先用小火使炭化，再在550℃～600 ℃炽灼 使完全灰化，取出放冷后，置于锥形瓶，加蒸馏水5ml，照上 法操作，测定吸收度，用回归方程求出麻仁丸样品中砷含量
2二乙基二硫代氨基甲酸银法(Ag-DDC法) 1)原理 利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用,使 Ag-DDO 中银还原为红色的胶态银,与同条件下一定量标准砷 溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸收度,进 行比较,以判定砷盐的含量是否限量。 CHs C2 AsH3+6 N-C Ag F6Ag+ As N-C ChS H5 SH 二乙基二硫代氨基甲酸银 二乙基二硫代氨基甲酸 (简称Ag-DDC) (简称HDDC) 19
19 2.二乙基二硫代氨基甲酸银法（Ag-DDC法） 1）原理 利用砷化氢与Ag-DDC吡啶溶液作用，使Ag-DDC 中银还原为红色的胶态银，与同条件下一定量标准砷 溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸收度，进 行比较，以判定砷盐的含量是否限量
2)仪器装置 A为100m标准磨口锥形瓶,B为中空的标准磨口 塞,上连导气管c(一端的外径为8mm,内径为6mm, 另一端长180mm,外径4mm,内径1.6mm,尖端 内径为 lmm)。D为平底玻璃管(180mm,内径10mm,于 5.0m处有一刻度) 测试时,于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg装管 高度约80mm),并于D管中精密加入Ag-DDC试液 5ml
20 2）仪器装置 A为100ml标准磨口锥形瓶，B为中空的标准磨口 塞，上连导气管C(一端的外径为8mm，内径为6mm， 另一端长180mm，外径4mm，内径1.6mm，尖端 内径为 lmm)。D为平底玻璃管(180mm，内径10mm，于 5.0ml处有一刻度)。 测试时，于导气管C中装入醋酸铅棉花60mg(装管 高度约80mm)，并于D管中精密加入Ag-DDC试液 5ml