(2)仪器装置 A为100m标准磨口锥形瓶,B为标准磨口塞,C 为导气管(外径80mm,内径60mm),长约 180mm,D为有机玻璃旋塞,其上部为圆形平面, 中央有一孔C内径一致的圆孔,其下部孔径与C的外 径相适应,将C的顶端套入D下部孔内,粘合固定,E 为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机瓌璃旋塞盖 与D紧密吻合。 测试时,于C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为 60-80mm),再于D的顶端平面上放两片溴化汞试纸, 盖上旋塞盖E并旋紧,即得
11 (2)仪器装置 A为100ml标准磨口锥形瓶，B为标准磨口塞， C 为导气管 (外径8.0mm，内径6.0mm)，长约 180mm，D为有机玻璃旋塞，其上部为圆形平面， 中央有一孔C内径一致的圆孔，其下部孔径与C的外 径相适应，将C的顶端套入D下部孔内，粘合固定，E 为中央具有圆孔(孔径6.0mm)的有机玻璃旋塞盖， 与D紧密吻合。 测试时，于C中装入醋酸铅棉花60mg(装管高度为 60-80mm)，再于D的顶端平面上放两片溴化汞试纸， 盖上旋塞盖E并旋紧，即得
HaBr E 试纸 砷斑 醋酸铅棉花:(装管高 度68cm) 吸收H2S B 加KI和SnC2目的: v还原As+ Zn粒、HCl v抑制SbH3生成; v形成锌锡齐,加快 反应速度。 12
12 A B C D E 醋酸铅棉花：(装管高 度6-8cm) 吸收H2S 加 KI 和 SnCl2目的： 还原 As5+； 抑制SbH3生成； 形成锌锡齐，加快 反应速度。 Zn粒、HCl 砷斑 HgBr2 试纸
(3)标准砷斑的制备精密量取标准砷溶液2m,置A 瓶中,加盐酸5m与水21ml,再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴,在室温放置10分钟后,加 锌粒29,立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上, 并将A瓶置25~40°C水浴中,反应45分钟,取出溴 化汞纸试,即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷,则应取标准砷 溶液代替供试品,照各药品项下规定的方法同法处 理后,依法制备标准砷斑。 13
13 (3)标准砷斑的制备 精密量取标准砷溶液2ml，置A 瓶中，加盐酸5ml与水21ml，再加碘化钾试液5ml 与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加 锌粒2g，立即将照上法装妥的导气管C密塞于A瓶上， 并将A瓶置25～40℃水浴中，反应45分钟，取出溴 化汞纸试，即得。 若供试品需经有机破坏后再行检砷，则应取标准砷 溶液代替供试品，照各药品项下规定的方法同法处 理后，依法制备标准砷斑
(4)检查法取照各药品项下规定方法制成的供试 液,置A瓶中,照标准砷斑的制备,自“再加碘化 钾试液5m起,依法操作。将生成的砷斑与标准砷 斑比较,不得更深。 14
14 （4）检查法 取照各药品项下规定方法制成的供试 液，置A瓶中，照标准砷斑的制备，自“再加碘化 钾试液5ml”起，依法操作。将生成的砷斑与标准砷 斑比较，不得更深
样品砷斑标准砷斑 溴化汞试纸 醋酸铅棉花 AsH3↑ H2S↑ 还原反应(25-40℃C) 样品溶液 标准砷溶液 15
15 样品溶液 标准砷溶液 样品砷斑 标准砷斑 醋酸铅棉花 H2S↑ AsH3↑ 还原反应 (25-40℃ ) 溴化汞试纸