D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1984.04.007 北京钢铁学院学报 1984年第4期 超高强钢的滞后破坏 北京钢铁学院田中卓吕宋布常香荣肖纪美 长安机器厂冯仪丰 多 摘 要 用WOL和悬臂梁试样研究了高强度镀篇钢35 CrMnSiA,并确定了钢中和铵层中的盟蟹。被层丛，在203°C通过 光亮、致密镀层脱氢很慢，钢中氢盘起初升高：？一2,5小时后达到蜂值，然厅下降，钢的稀后破坏性能取次于钢中氢量， 当钢中氢意达到蜂值封，其K1SCC总小，大，为了提离武器随，有必要延长脱氢时间。 一、前 言 镀镉善氢，是众所周知的事实，因而重要零件、部件在镀后都要经过烘烤，使渗入的 氢逸出。七十年代用锂核探针的研究结果说明镀层是富氢的[1】。图1指出，在烘烤以前， 镀层的氢浓度>180WPpm影而钢中≤20Wppm。镀层的致密程度。因镀镉的工艺条件而 异。主要取决于电流密度。长安机器厂使用的电流密度为0.5~1.5A/dm2,镀层是致密 的，美国波音、道格拉斯、洛克希德飞机公司使用的电流密度大得多。i=6~8A/dm2,镀 层是疏松的[2]。镀层的致密程度，对烘烤过程中氢的逸出和再分布有重要影响[3]。图 2是镀厚度为10μm的试样在200°C烘烤时钢中氢量和烘烤时间的关系。镀层琥松的试样， 钢中氢量在烘烤过程中单调下降影烘烤4小时以后。钢中氢量为初始值的1/3。镀层致密的 400斤 800 O- 0.8 200 ]3 前 0.6 0.4 刺 100 Cd镀层 0.2 想影 ≤20wPP血 812102024 深度（μm) 烘烤时间小时) 图1镀层一交界区一钢中的氢浓度[1] 图2钢中氢含量和烘烤时间的关系 71
北 京 铜 铁 学 院 学 报 二 年 第 期 超高强钢的滞后破坏 北 京 钢 铁 学院 田 中卑 吕 荣帮 常 香荣 肖纪 美 长 安奥机 器 厂 冯仪 丰 摘 要 用 和悬臂梁 试样研究了 高强度镀福 钢 ， 并确定 了 钢中和钱 层 中的 组 盆 。 镀 层 富认 ， 在 “ 通 过 光秃 、 致密镀层脱氢很慢 ，钢 中氢 里起初升高 一 小 时后达 到蜂值， 然后 下降 钢的 滞后破坏 性能取决于钢中氢盆 ， 当钢中， 达到 。 值时 ， 其 ， 最 ，卜 ， 或异最 、 。 为 了，高武器 质、 ， 有 。 要延 长，兑‘ 时 、 。 一 、 前 尸 日 镀福渗氢 ， 是众所周知的事实 ， 因而 重要零件 、 部件在镀 后都要 经过烘烤 ， 使渗入的 氢逸 出 。 七 十年代用握核探针的研 究结果说 明镀层是富氢的 〔 〕 。 图 指出 ，在烘烤以前 ， 镀层的氢浓度 而钢中 。 镀层的致密程度 。 因镀福的工 艺条件 而 异 。 主要取决于 电流密度 。 长安机器厂 使用的 电流密度为 。 “ ， 镀层 是 致 密 的， 美国波音 、 道格拉斯 、 洛克希德 飞机公司使用的 电流密度 大 得多 。 ， 镀 层是疏松的 〔 幻 。 镀层的致密程度 ， 对烘烤过程 中氢的逸 出和再分布有重要影 响 〔 〕 。 图 是镀厚度为 郎 的试样在 “ 烘烤时钢中氢量 和烘烤时间的关系 。 镀层琉松的试样 ， 俐 中氢量在烘烤过程 中单调 下降 烘烤 小 时以 后 钢中氢量为 初始值的 。 镀层致密的 。︸。 · 喇妞城 甲如 ， 。 肠 一一之 凡 ， 芍卜 一 。州抓 ，翻‘且 甘八 八甘 侧切臼任氏、伪卜 吸 钢，—， ， 。 ‘入 认 “ 「、 ‘ 均一一乙一一一 ‘ ‘协 」 一 月 ， 一 ‘ 一 一‘ “ 臼 一一一 一 一 一 一 侧 ， 名 深 度 拌 图 镀层一交界区一钢 中的氢浓度 〕 洪烤时间 飞小印 图 钢 中氢含且和洪烤时间的关系 DOI ：10．13374／j ．issn1001—053x．1984．04．007
试样，由于氢不易从表面逸出，在烘烤过程中，向钢内扩散反而比较容易，所以钢中氢承 开始上升，2小时后达到极大值，然后级慢下降。烘烤24小时后，钢甲氢量仍高于初始值。 按照近代氢致滞后破坏的概念，破断需要两个条件：其一是材料中含有足够的筑。或 有足够的氢从环境渗入材料内部，另一个条件是存在应力梯度，氢在应力场中上坡扩散， 使局部氢量达到开裂的临界值，萌生裂纹。开裂使应力更为集中，应力又使氢局部聚集， 这两个条件互为因果。使裂纹扩展。 二、实 验 为了初步判断开裂的原因，对开裂部件用扫描电镜进行断口分析。图3是破断部位的 实物照片。A是裂纹源，B是裂纹缓慢扩展区，D是实物解剖时快速弯断区，C线是B、D 两区的界线，也是滚轮轴紧配合和滑动配合的分界线。图4放大20倍，河流状条纹指向裂 冈3破断部位的实物照片 图4破断部位的放大照片 纹源A。图5是B区的沿品断口，其形貌和高强钢氢致滞后破坏的断口相符。D区为准解理 和韧窝带混合断口（图6），和该钢种未充氢时弯断的断口形貌一致。图7是裂纹缓慢扩展区 和快速弯断区的交界部位，两侧的断口形貌截然不同。图8为裂纹源A处的放大照片，裂 纹源宽60μm。从破断件断口形貌可以看出。开裂原因是氢致滞后破坏。在应力和氢的作 用下，裂纹缓慢扩展，直至应力消失，裂纹扩展停止。开裂零件经过长期存放，钢中氢量 已从裂纹逸出，所以D区断口又恢复未善氢前的形貌。 图5B区的沿晶断口350× 图6D区的准解理和制英的混合断口350× 72
试样 ， 由于 氢不 易 从表面逸 出 ， 在烘烤过程 中 ， 向钢内扩散反而 比较容易 ， 所 以钢 中氢最 开始上升 ， 小时后 达 到极大值 ， 然 后缓慢下降 。 烘烤 小时 后 ， 钢 甲 氢量 仍高于 初始值 。 按 照近 代 氢致滞后 破坏的概念 ， 破断需要两个条件 其一是材料 中含有足够的氢 。 或 有足够的氢从环 境渗入材料 内部， 另一 个条件是存在应力 梯度 ， 氢在应 力场 中上坡扩散 ， 使局 部氢量 达 到开裂的临界值 ， 萌生裂纹 。 开裂使应 力更为 集中 ， 应力 又使 氢局 部聚集 ， 这两 个条件互 为 因果 。 使裂纹扩展 。 一 矛扣 冠入 一 、 下戈 习黔 为 了初步判断开裂的原 因 ， 对开裂部件用扫描 电镜进行断 口 分析 。 图 是 破断部 位 的 实物照 片 。 是裂纹源 ， 是 裂纹缓慢扩展 区 ， 是 实物解剖时快速弯断区 ， 线是 、 两 区的界线 ， 也 是滚轮轴紧配合和滑动配合的分界线 。 图 放大 倍 ， 河流状条纹指 向 裂 图炙 破断部位的实物照’ 图 破 断部位 的放大照片 纹源 。 图 是 区的 沿品断 口 ， 其形 貌和 高强 钢氢致 滞后破 坏的断 口 相符 。 区为 准解理 和 韧窝带混 合断 口 图 ， 和该钢种未 充氢时弯断的断 口 形貌一 致 。 图 是 裂纹 缓慢扩展 区 和快速弯断区 的交界 部位 ， 两侧 的断 口 形 貌截然不 同 。 图 为 裂纹源 处 的放大 照 片 ， 裂 纹 源 宽 林 。 从 破断件断 口 形貌 可 以 看 出 。 开裂原 因是 氢致 滞后 破坏 。 在应 力 和 氢 的作 用 下 ， 裂纹 缓 慢扩展 ， 直至 应力 消失 ， 裂纹扩展停止 已 从 裂纹 逸 出 ， 所 以 区 断 口 又恢 复未渗氢前 的形 貌 。 。 开裂零件经 过长期存放 ， 钢 中氢量 图 区 的 措 晶 断 口 图 以的准解理和刊 窝 的 了昆合断 口
图7裂纹缓慢扩展区快速弯断区的交界部位 图8裂纹源A处的放大照片 350× 350× 为了进一步确定开裂的原，找到防止开裂的措施，研究了镀层致密度、烘烤时间、一 次镀镉或退镉重镀对材料性能的影响。选用新的滞后破坏试验方法[】，恒位移的WOL 试样（图9）和恒载荷的悬臂梁试样（图10）同时并举，互相补充。另外，分析各种状态 镀镉和退后的氢量，以便计算总氢量和镉层、钢中氢浓度。 试验钢35 Cr MnSiA成分为，0.35%C,1.14%Si,0.99%Mn,1.22%Cr,0.010%S, 0.015%p。0.05%Ni。0.008%Cu。杨氏模昼为2,1×10kg/mm。Q,=153~162 kg/mm2,6,=173.6~174.5kg/mm2。晶粒度6~8级，Hg=187~207,最终热处理为 880±10°C加热，290±10°等温15~20分钟，然后水冷。镀镉电流密度i=0.5~1.5A/dm2。 用WOL试样研究了十二种状态（见表1），分别以A、B、…L标志之。其中D状态为现行工 艺，镀镉后200°C烘烤2.5小时。E、F、G分别烘烤5.5、12、20小时。J状态为一次退镉 重镀现行工艺，即镀镉后烘烤2.5小时，退镉、重镀、再烘烤2.5小时。K状态为二次退镉 重镀试样。H、I和J、K对应，对H、I在退镉后烘烤2.5小时。L的镀层和其他试样不同， 60±2 22-55- R0.25±0.025 170 38.25 48 图9WOL试样 图10悬臂梁试样 表1 改型WOL试样的十二种状志 A*→镀Cd+2.5④* B -→镀Cd④ Q →镀Cd +退Cd +镀Cd +退Cd 一+镀Cd④ D →镀Cd-→2.5④ E +镀Cd-→5.5① 73
图 裂纹缓慢扩展区快速弯断区 的交界部位 图 裂纹源 处的放大照片 为 了进一 步确定开裂的原 ， 找到防止开裂的措施 ， 研 究了镀层致密度 、 烘 烤时 间 、 一 次镀锅或退锡重镀对材料性能的影 响 。 选用新的滞后破坏试验方法 〕 ， 恒 位移的 试 样 图 和恒载荷的悬臂梁试 样 图 同时并举 ， 互 相补充 。 另外 ， 分析各种 状 态 镀镐 和 退 后 的氢量 ， 以 便计算总氢量 和镊层 、 钢 中氢浓 度 。 试 验钢 成分为 ， ， ， ， ， ， 八 一 ，一 、 ， ， ， 八 ‘ 。 。 。 二 杨 氏 模 量 为 ‘ ‘ 。 “ ’ ， 。 “ 。 晶粒度 级 ， 。 ， 最终 热 处 理 为 士 加热 ， 士 “ 等温 分钟 ，然后水冷 。 镀锡 电流密度 。 。 用 试样研 究了十 二种状态 见表 ， 分别以 、 、 … 标志之 。 其中 状态为现行工 艺 ， 镀锡 后 烘烤 小时 。 、 、 分别烘烤 、 、 小时 。 状态为一 次 退 银 重镀现行工艺 ， 即镀锡后烘烤 小时 ， 退镊 、 重镀 、 再烘烤 小 时 。 状态为 二 次 退 福 重镀试样 。 、 和 、 对应 ， 对 、 在退锡后烘烤 小时 。 的镀层 和其他试样不 同 ， 以四 · 士 · 夕 一，「 。 州 日 一 图 试样 图 悬臂梁试样 表 改型 试样的 二种状态 ，镀 ， ④ 镀 ④ ， 镀 — ，退 — ， 镀 — ， 退 — ，镀 田 ，镀 ， ④ ，镇 一 ， 田
F+镀Cd--一→12④ G 镀Cd -→20④ ◆ H 镀Cd→2.5 一+退Cd一2.5一→镀Cd-→2.5④ I→ 镀Cd+2.5-一→退C2-+2.5一镀2.5--→2.5→退Cd-→2.5→镀Cd→2.5① J 镀Cd+2.5-.-+退Cd -→镀Cd-→2.5① K→镀Cd+2.5一+退Cd- →镀Cd--→2.5-→退Cd-→镀Cd→2.5④ L-→镀Cd→2.5① ·A状态为先加载后镀镉，其他状都是表面处理完毕后加载。 ··2.5,15.5,12及20均表示在200拱烤时间，以小时为单位。符号⊕表示表面处理完毕。 ···L状态为疏松镀层，然后烘樽，其他状态为致密镀层。 它是疏松镀层，电流密度i=8A/dm2。B镀镉后没有烘烤，C是两次退镉重镀试样，但一 直没有烘烤。A是先加载至K1=200kg/mm3/2以后再镀镉、烘烤的试样。每种状态做两 个重复试样，实验数据取其平均值。 由于钢中氢在室温有相当大的迁移能力，首先要解决的问题是在试验过程中氢是否会 透过镀层或从预裂纹中逸出。为此，做了预备试验。将镀镉后的试样置于石蜡油中，24小 时内并无气泡逸出，这说明透过致密镀层在室温放氢是可以忽略的。在预制裂纹时，必须 将镉层切开，从切口处放氢是难免的，我们用快速加载的方法克服了这个困难。各种状态 的WOL试样线切割2mm,预制疲劳裂纹2mm,立即用引伸计和静态电阻应变仪加载，这 三道工序快速进行，使预裂纹扩展距离大于同时间内氢的扩散距离，疲劳机卸载和螺钉加 载之间的时间间隔不大于5分钟，如果氢的室温扩散系数为10~·cm2/sec数量级，则逸出 氢的深度 X=√Dt=V√10-0×300=0.17mm 比观察到的塑性区线度小得多。加载以后，试样内已形成应力场，氢将在应力梯度下扩 散，集中在塑性区中，可见塑性区中的氢大部分是可以保存下来的。 其次要解决的问题是选择合适的载荷，35 CrMnSiA热处理后的Ki。=246kg/mm3/2。 高强钢在强烈介质的影响下，K.可能为K.1/3,初始应力场强度因子可选择的范围为 K1=100~200kg/mm3/2。由于镀镉渗入的氢量很少，而且所研究的十二种状态中，包 含性能很好的状态（如G、L状态），为了使性能好的状态也能在较短的时间内开裂，我 们选定其上限K1=200kg/mm3/2。这个初始应力场强度因子大了一点，以致使能差的状态 (如H、I、J、K等)的a止/W超过了标定范围0.8，因而测不到Kse。凡是a止/W>O.8 的状态的K均小于89.7kg/mm3/2。 加载以后，测量裂纹长度，绘制△a一t曲线。试验指出，裂纹扩展速度快的试样， △a一t曲线只有一个线性段I(图11)即经过一段孕育期以后，裂纹增速扩展，然后进入 恒速阶段，最后减速，直到停止扩展。裂纹扩展速度慢的试样△a一t曲线有两个或三个线 性段（图12）。我们分计算了()1、()1()1。对t/w<0.8的试样计算了 K1e,数据见表2。 从改型WOL试样实验结果可以看出，一次镀镉的试样，随着烘烤时间的延长，性能 不断改善（图13），烘烤2.5、5.5、12、20小时的平均裂纹扩展速率(da/dt)分别为 74
， ， ， ， ， ， 镀 一 一， ④ 镀 一 一 一， ④ 镀 ， — 、 ，退 一 。 一，镀 一， ④ 镀 ， 一— ，退 一， 一镀 一， 一， 退 ， ，镀 ， ④ 镀 ， 一，退 — ，镀 一， 。 ④ 镀 ， 。 一 退 … ，镀 ， ④ ，镀 一， 。 一 ，退 一，镀 ， 。 ④ · 人状态为先加载后镀锡 ， 其他伏都是表面处理完毕后加载 。 · 。 ， ， 及 均表示在 。 。 。 洪烤时间 ， 以小时为单位 。 符号 表示 表面 处理完毕 。 … 状态 为疏松被 层 ， 然后烘烤， 其他状态 为致密镀层 。 它是疏松镀层 ， 电流密度 “ 。 镀锡后没有烘烤， 是两 次退锡重镀试样 ， 但 一 直没 有烘烤 。 是先加载至 夕 ” 以 后再镀镊 、 烘烤的试 样 。 每种状态做 两 个重复试样， 实验数据取其平均值 。 由于钢 中氢在室温有相当大的迁移能力 ， 首先要解决的间题是在试验过程 中氢是否会 透过镀层或 从预裂纹中逸 出 。 为此 ， 做 了预备试验 。 将镀福后的试样置于石蜡油 中 ， 小 时 内并无气泡逸 出 ， 这说明透过致密镀层在室温放氢是可 以忽略的 。 在预制裂纹时 ， 必须 将锡层 切开 ， 从切 口 处放氢是难免的 ， 我们 用快速加载的方法克 服 了这个 困难 。 各种状态 的 试样线切割 ， 预制疲劳裂纹 ， 立 即用 引伸计 和静态 电阻应 变仪加载 ， 这 三道工序快速进行 ， 使预裂纹扩展距离大于 同时间 内氢的扩散距离 疲劳机卸载和螺钉加 载之 间的时间间隔不 大于 分钟 ， 如果氢的室温扩散系数为 “ “ 数量级 ， 则 逸 出 氢的深度 亿顶 亿而而咬厄丽 二 。 比观察到的塑性 区线度小得多 。 加载以 后 ， 试样内已形成应力场 ， 氢将在应力 梯 度 下 扩 散 ， 集中在塑性区 中 ， 可见 塑性 区 中的氢大部分是可 以保存下来 的 。 其次要解决的间题是 选择合适的载荷 ， 热处理后的 。 名 。 高强钢在强烈介质的影响下 ， 可 能为 卜 ， 初始应力场强度 因子 可选 择 的 范 围为 忽。 由于镀锡渗入的 氢量很少 ， 而 且所研 究的十二种状态 中 ， 包 含性能很好的状态 如 、 状态 ， 为 了使性能好的状态也能在较短的时间内开裂 ， 我 们选定其 限 ” “ 。 这个初始 应力场强度 因子大 了一 点 ， 以 致使能差 的状态 如 、 、 、 等 的孔 超过了标定范围 ， 因而测不 到 ‘ 。 凡是 止 的状 态 的 均小于 “ ’ 。 加载以 后 ， 测 量裂纹长度 ， 绘制 △ 一 曲线 。 试验指 出 ， 裂纹扩展 速度快 的 试 样 ， △ 一 曲线只有一个线性段 图 即经过 一 段孕育期以 后 ， 裂纹增速扩展 ， 然后 进 入 恒速阶段 ， 最后 减速 ， 直到停止扩展 。 裂纹扩展速度慢的试样 △ 一 曲线有两个或三个线 ， 曰 、 一 ，‘ ， ， 、 一 、 、 ， 、 二 ， 二 ， ， ， 、 、 。 ‘ 、 一 性段 图 。 我们分计算了《器 ， 节 ， 【器 》 。 。 对 止 的 试 样 计 算 了 一 、 ‘ 一 ‘ “ ” 刀 ’ 一 刁 、 ， 、 、 ， 、 且 。 ’ 一 止曰 ’ ‘ ’ 川 洲 一 ， ’ 护 ， 一 。 。 ， 数据见表 。 从改型 试样实验 结果可 以 看出 ， 一 次镀镐的试 样 ， 随着烘烤 时 间的延 长 ， 性 能 不断改善 图 ， 烘 烤 、 、 、 小时的平均裂纹扩展 速 率 分 别 为
20 16 12 8 2 3 4×10 t(分) 图11D状态的△a一t曲线 零 t(分) 3 4×100 图12G状态的△a一t曲线 4.83,3.30,0.98、0.82×10-cm/sec。一次镀镉但不烘烤的B状态，裂纹扩展速率也是 低的，这是因为WOL试样裂纹尖端离富氢镀层达4mm之多，B状态未经烘烤，钢中氢量 较少，所以裂纹扩展速率较低。而经短时烘烤的D状态，正好是钢中氢量较高的状态，所 以性能较差。这些渗入钢中的氢量，须经过长时间的烘烤，才能扩散到工件表面，透过致 密镉层，从表面逸出。这个结果，并不意味着可以不烘，如果工件在邻接镉层处开裂，镉 层中的氢将促进裂纹的萌生和扩展，在悬臂梁试验中证实了这一点。 E 4 3 B 2 12 0.10.20.30.4 At×103(scc △t×10-(scc) 图13不同烘烤时间对裂纹扩展速率的影响 图14退镉重镀对裂纹扩展速率的影响 75
咋卜‘胜‘ 任 丹任︸ ‘ 企 分 义 ‘ 图 状态的△ 一 曲线 ， 吧二一一一一一 八司︸口已汀 怡‘ 分 ‘ 图 状态的△ 一 曲线 ， ， 、 火 一 ‘ 。 。 一 次镀镊但不烘烤的 状态 ， 裂纹扩展速率也是 低的 ， 这是 因为 试样裂纹尖端离富氢镀层 达 之多 ， 状态未经烘烤 ， 钢 中 级蛋 较少 ， 所以裂纹扩展速率较低 。 而经短 时烘烤的 状态 ， 正好是钢 中氮盈较高的状态 ， 所 以性能较差 。 这 些渗入钢中的氢量 ， 须经过长时间的烘烤 ， 才能扩散到工件表面 ， 透过致 密镊层 ， 从表 面逸 出 。 这个结果 ， 并不 意味着可 以不烘 ， 如果工件在邻接福层处开裂 ， 福 层 中的氢将促进裂纹的萌生 和扩展 ， 在悬臂梁试验 中证实了这一 点 。 气日。口 。洲劝又口 日。 。心璐 巨， 八 ， 。 图 不 同烘烤时间对裂纹扩展速率的影响 △ 一 ” 图 退铜重镀对裂纹扩展速率的影响