重结晶提纯法
实验的一、>了解重结晶提纯法的操作方法和原理,学会使用重结晶的方法提纯固体有机化合物>掌握热滤和吸滤(抽滤)两个基本实验操作,学会使用水泵
一、实验目的 ➢ 了解重结晶提纯法的操作方法和原理, 学会使用重结晶的方法提纯固体有机化合物。 ➢ 掌握热滤和吸滤(抽滤)两个基本实验操作, 学会使用水泵
二、实验原理>固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度均随温度的变化而变化>一般情况下,当温度升高时溶解度增加,温度降低时,溶解度减小>利用这一性质使化合物在较高温度下溶解,在低温下析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同通过过滤将杂质除去,从而达到分离提纯的自的
二、实验原理 ➢ 固体有机化合物在任何一种溶剂中的溶解度均随 温度的变化而变化。 ➢ 一般情况下,当温度升高时溶解度增加,温度降 低时,溶解度减小。 ➢ 利用这一性质使化合物在较高温度下溶解,在低 温下析出。由于产品与杂质在溶剂中的溶解度不同, 通过过滤将杂质除去,从而达到分离提纯的目的
三、重结晶的一般步骤1、选择溶剂>溶剂不与被提纯物质发生化学反应。>产物在溶剂中的溶解度变化显著,保证有较高的回收率;杂质在此溶剂中要么溶解度很大(冷却时不会随晶体一起析出),要么很小(在加热时不被溶解,在热滤时被除去)。适当时候可以选用混合溶剂。>溶剂的沸点不宜太高,应易挥发,易于与晶体分离一般溶剂的沸点应低于产物的熔点。>能给出较好的结晶价廉、>溶剂还应低毒、操作安全等特点
三、重结晶的一般步骤 1、选择溶剂 ➢ 溶剂不与被提纯物质发生化学反应。 ➢ 产物在溶剂中的溶解度变化显著,保证有较高的回收 率;杂质在此溶剂中要么溶解度很大(冷却时不会随晶体 一起析出),要么很小(在加热时不被溶解,在热滤时被 除去)。适当时候可以选用混合溶剂。 ➢ 溶剂的沸点不宜太高,应易挥发,易于与晶体分离。 一般溶剂的沸点应低于产物的熔点。 ➢ 能给出较好的结晶。 ➢ 溶剂还应低毒、价廉、操作安全等特点
2、热溶解>在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。(多加20%的溶剂)
2、热溶解 ➢ 在溶剂沸点温度下,将被提纯物制成饱和溶液。 (多加20%的溶剂)