橡胶的硫化工艺一、实验目的1、掌握硫化的本质和影响硫化的因素。2、掌握硫化条件的确定和实施方法。3、掌握平板硫化机的操作方法。4、了解硫化设备之一平板硫化机的结构。二、实验原理硫化是在一定温度、时间和压力下,混炼胶的线型大分子进行交联,形成三维网状结构的过程。硫化使橡胶的塑性降低,弹性增加,抵抗外力变形的能力大大增加,并提高了其他物理和化学性能,使橡胶成为具有使用价值的工程材料。硫化是橡胶制品加工的最后一个工序。硫化的好坏对硫化胶的性能影响很大,因此,应严格掌握硫化条件。1硫化机两热板加压面应相互平行。2.热板采用蒸汽加热或电加热。3.平板在整个硫化过程中,在模具型腔面积上施加的压强不低于3.5MPa4.无论使用何种型号的热板,整个模具面积上的温度分布应该均匀。同一热板内各点间及各点与中心点间的温差最大不超过1℃;相邻二板间其对应位置点的温差不超过1℃。在热板中心处的最大温差不超过土0.5℃。技术规格200吨最大关闭压力柱塞最大行程250毫米平板面积503毫米×508毫米两层工作层数总加热功率27千瓦食o1一机座2一油箱和油泵3一控制阀4一液压控制面板口口0福O5压力表6立柱7上横梁00口口8上加热平板9下加热平板OO10一电热线管11一配电柜?12一移动平台和下加热平板日日113一柱塞13
橡胶的硫化工艺 一、实验目的 1、掌握硫化的本质和影响硫化的因素。 2、掌握硫化条件的确定和实施方法。 3、掌握平板硫化机的操作方法。 4、了解硫化设备之一平板硫化机的结构。 二、实验原理 硫化是在一定温度、时间和压力下,混炼胶的线型大分子进行交联,形成三维网状结构 的过程。硫化使橡胶的塑性降低,弹性增加,抵抗外力变形的能力大大增加,并提高了其他 物理和化学性能,使橡胶成为具有使用价值的工程材料。 硫化是橡胶制品加工的最后一个工序。硫化的好坏对硫化胶的性能影响很大,因此,应 严格掌握硫化条件。 1.硫化机两热板加压面应相互平行。 2.热板采用蒸汽加热或电加热。 3.平板在整个硫化过程中,在模具型腔面积上施加的压强不低于 3.5MPa。 4.无论使用何种型号的热板,整个模具面积上的温度分布应该均匀。同一热板内各点间 及各点与中心点间的温差最大不超过 1℃;相邻二板间其对应位置点的温差不超过 1℃。在 热板中心处的最大温差不超过±0.5℃。 技术规格 最大关闭压力 200 吨 柱塞最大行程 250 毫米 平板面积 503 毫米×508 毫米 工作层数 两层 总加热功率 27 千瓦 1-机座 2-油箱和油泵 3-控制阀 4-液压控制面板 5 压力表 6 立柱 7 上横梁 8 上加热平板 9 下加热平板 10-电热线管 11-配电柜 12-移动平台和下加热平板 13-柱塞
橡胶包辑后,按下列一般的顺序加料:橡胶、再生胶、各种母炼胶→固体软化剂(如较难分散的松香、硬脂酸、固体古马隆树脂等)>小料(促进剂、活性剂、防老剂)>补强填充剂→液体软化剂→硫黄→超促进剂→薄通→倒胶下片。模型硫化时间操作焦烧时残余焦烧时间非返原性胶料返原性胶料间时间焦烧时间热硫化时间过硫化阶段正硫化阶段预硫阶段诱导阶段(平坦硫化阶段)图1橡胶硫化历程三、实验设备及材料平板硫化仪XK-160型双辊开炼机天然橡胶高耐磨炭黑氧化锌升华硫四、实验内容及步骤1、实验步骤1检查机器的油箱油位高低和导向部分润滑状况,立柱上下两端的螺母是否松动,根据制品硫化工艺条件,调节液压系统的工作压力和热板的加热温度。2根据制品硫化压力、模具的承压面积和柱塞的面积确定压力的大小,然后调整压力指针到所需刻度。3设置加热温度。4启动机器检查运行状况是否正常,包括柱塞升降速度、电接点压力表指示的刻度和压力控制情况、机器的噪音和震动情况。5将生产或试验用模具清理后置于热板上进行预热。6检查、称量所需半成品或胶料,有压延方向要求需标注压延方向。7从热板上取下模具,打开上模,将半成品或胶料加入模具型腔,将上模板放到模具上并置于热板上。注意模具应放置在热板中央位置,防止出现偏载情况。8启动油泵电机,升起热板进行合模,在上升之间严禁用手或其他东西触及模型或位于
橡胶包辊后,按下列一般的顺序加料:橡胶、再生胶、各种母炼胶→固体软化剂(如较 难分散的松香、硬脂酸、固体古马隆树脂等)→小料(促进剂、活性剂、防老剂)→补强填 充剂→液体软化剂→硫黄→超促进剂→薄通→倒胶下片。 三、实验设备及材料 平板硫化仪 XK–160型双辊开炼机 天然橡胶 高耐磨炭黑 氧化锌 升华硫 四、实验内容及步骤 1、实验步骤 1 检查机器的油箱油位高低和导向部分润滑状况, 立柱上下两端的螺母是否松动, 根 据制品硫化工艺条件,调节液压系统的工作压力和热板的加热温度。 2 根据制品硫化压力、 模具的承压面积和柱塞的面积确定压力的大小,然后调整压力 指针到所需刻度。 3 设置加热温度。 4 启动机器检查运行状况是否正常,包括柱塞升降速度、电接点压力表指示的刻度和压力 控制情况、机器的噪音和震动情况。 5 将生产或试验用模具清理后置于热板上进行预热。 6 检查、称量所需半成品或胶料,有压延方向要求需标注压延方向。 7 从热板上取下模具,打开上模,将半成品或胶料加入模具型腔,将上模板放到模具上并 置于热板上。注意模具应放置在热板中央位置,防止出现偏载情况。 8 启动油泵电机, 升起热板进行合模, 在上升之间严禁用手或其他东西触及模型或位于
平板之间,当压力到达硫化压力时,放压排气2~4次。最后一次当压力到达硫化压力开始计时。并保压进行硫化。9硫化到预定时间,除去压力,使热板下降,取下并打开模具取出试片或试样,取出后在室温下或低于室温的水或金属板上冷却10~15min,停放16h(不超过4星期)进行性能测试。硫化结束将模具清理后继续进行上述过程硫化其他试样或试片。10试验结束,关闭机器电源,清理现场,将模具收存,填写试验记录及设备运行状况。2、硫化实验的操作2.1胶料的准备混炼后的胶片应按GB/T2941-2006规定停放2一24小时,方可裁片进行硫化。其裁片的方法如下:(1)片状(拉力等试验用)或条状试样用剪刀在胶料上裁片,试片的宽度方向与胶料的压延方向要一致。胶料的体积应稍大于模具的容积其重量用天平称量,胶坏的质量按照以下方法计算:胶坏质量(g)=模腔容积(cm3)×胶料密度(g/cm3)×(1.05~1.10)为保证模压硫化时有充足的胶量,胶料的实际用量比计算的量再增加(5~10)%。裁好后在胶坏边上贴好编号及硫化条件的标签。(2)园柱试样取2毫米左右的胶片,以试样的高度(略大于)为宽度,按压延垂直方向裁成胶条,将其卷成园柱体,且柱体要卷的紧密,不能有间隙,柱体体积要稍小手模腔,高度要高于模腔。在柱体底贴面上编号及硫化条件的纸标签。(3)园形试样按照要求,将胶料裁成园形胶片试样,如果厚度不够时,可将胶片选放而成,其体积应稍大于模腔体积,在园形试样底面贴上编号及硫化条件的纸标签。2.2按要求的硫化温度调节并控制好平板温度,使之恒定。2.2将模具放在闭合平板上预热至规定的硫化温度土1℃范围之内,并在该温度下保持20min,连续硫化时可以不再预热。硫化时每层热板仅允许放一个模具。2.4硫化压力的控制和调节硫化机工作时,由泵提供硫化压力,硫化压力由压力表指示,压力值的高低可由压力调节阀调节。2.5将核对编号及硫化条件的胶坏以尽快的速度放入预热好的模具内,立即合模,置于平板中央,上下各层硫化模型对正于同一方位后施加压力,使平板上升,当压力表指示到所需工作压力时,适当卸压排气约3~4次,然后使压力达到最大,开始计算硫化时间,在硫化到达预定时间立即泄压启模,取出试样。对新型平板硫化机,合模、排气、硫化时间和启模均为自动控制。2.6硫化后的试样剪去胶边,在室温下停放10小时后则可进行性能测试。3、影响硫化的因素对已确定配方的胶料而言,影响硫化胶质量的因素有三:硫化压力、硫化温度和硫化时间,又称硫化的三要素。3.1硫化压力硫化过程中对胶料施加压力的目的,在于使胶料在模腔内流动,充满沟槽(或花纹),防止出现气泡或缺胶现象:提高胶料的致密性;增强胶料与布层或金属的附着强度:有助于提高胶料的物理机械性能(如拉伸性能、耐磨、抗屈挠、耐老化等)。通常是根据混炼胶的可塑性、试样(产品)结构的具体情况来决定。如塑性大的,压力宜小些;厚度大、层数多、结构复杂的压力应大些
平板之间,当压力到达硫化压力时,放压排气 2~4 次。最后一次当压力到达硫化压力开 始计时。并保压进行硫化。 9 硫化到预定时间,除去压力,使热板下降,取下并打开模具取出试片或试样,取出后在 室温下或低于室温的水或金属板上冷却 10~15min,停放 16h(不超过 4 星期)进行性能 测试。硫化结束将模具清理后继续进行上述过程硫化其他试样或试片。 10 试验结束,关闭机器电源,清理现场,将模具收存,填写试验记录及设备运行状况。 2、硫化实验的操作 2.1 胶料的准备 混炼后的胶片应按 GB/T 2941-2006 规定停放 2—24 小时,方可裁片进行硫化。其裁片 的方法如下: (1)片状(拉力等试验用)或条状试样 用剪刀在胶料上裁片,试片的宽度方向与胶料的压延方向要一致。胶料的体积应稍大于 模具的容积其重量用天平称量,胶坯的质量按照以下方法计算: 胶坯质量(g)=模腔容积(cm3)×胶料密度(g/cm3)×(1.05~1.10) 为保证模压硫化时有充足的胶量,胶料的实际用量比计算的量再增加(5~10)%。裁 好后在胶坯边上贴好编号及硫化条件的标签。 (2)园柱试样 取 2 毫米左右的胶片,以试样的高度(略大于)为宽度,按压延垂直方向裁成胶条,将其 卷成园柱体,且柱体要卷的紧密,不能有间隙,柱体体积要稍小于模腔,高度要高于模腔。 在柱体底贴面上编号及硫化条件的纸标签。 (3)园形试样 按照要求,将胶料裁成园形胶片试样,如果厚度不够时,可将胶片迭放而成,其体积应 稍大于模腔体积,在园形试样底面贴上编号及硫化条件的纸标签。 2.2 按要求的硫化温度调节并控制好平板温度,使之恒定。 2.2 将模具放在闭合平板上预热至规定的硫化温度±1℃范围之内,并在该温度下保持 20min, 连续硫化时可以不再预热。硫化时每层热板仅允许放一个模具。 2.4 硫化压力的控制和调节 硫化机工作时,由泵提供硫化压力,硫化压力由压力表指示,压力值的高低可由压力调 节阀调节。 2.5 将核对编号及硫化条件的胶坯以尽快的速度放入预热好的模具内,立即合模,置于平板 中央,上下各层硫化模型对正于同一方位后施加压力,使平板上升,当压力表指示到所需工 作压力时,适当卸压排气约 3~4 次,然后使压力达到最大,开始计算硫化时间,在硫化到 达预定时间立即泄压启模,取出试样。 对新型平板硫化机,合模、排气、硫化时间和启模均为自动控制。 2.6 硫化后的试样剪去胶边,在室温下停放 10 小时后则可进行性能测试。 3、影响硫化的因素 对已确定配方的胶料而言,影响硫化胶质量的因素有三:硫化压力、硫化温度和硫化时间, 又称硫化的三要素。 3.1 硫化压力 硫化过程中对胶料施加压力的目的,在于使胶料在模腔内流动,充满沟槽(或花纹),防止出 现气泡或缺胶现象;提高胶料的致密性;增强胶料与布层或金属的附着强度;有助于提高胶 料的物理机械性能(如拉伸性能、耐磨、抗屈挠、耐老化等)。通常是根据混炼胶的可塑性、 试样(产品)结构的具体情况来决定。如塑性大的,压力宜小些;厚度大、层数多、结构复杂 的压力应大些
3.2硫化温度硫化温度直接影响着硫化反应速度和硫化的质量。根据范德霍夫方程式:T,-T,t, /t2=k10其中T1一温度为t1时的硫化时间:T2一温度为t2时的硫化时间:K一硫化温度系数。可以看出:当K=2时,温度每升高10℃,硫化时间就可减少一半,说明硫化温度对硫化速度的影响是十分明显的。也就是说提高硫化温度就可加快硫化速度,但是高温容易引起橡胶分子链裂解,从而产生硫化还原,导致物理机械性能下降,故硫化温度不宜过高。适宜的硫化温度要根据胶料配方而定,其中主要取决于橡胶的种类和硫化体系。3.3硫化时间硫化时间是由胶料配方和硫化温度来决定的。对于给定的胶料来说,在一定的硫化温度和压力条件下,有一个最适宜的硫化时间,时间过长、过短都会影响硫化胶的性能。适宜硫化时间的选择可通过硫化仪测定。五、注意事项1、操作时注意安全,严防烫伤、压伤。2、在压制过程中,模具要放在热板中央位置。3、操作时先了解机器及急停方法
3.2 硫化温度 硫化温度直接影响着硫化反应速度和硫化的质量。根据范德霍夫方程式: 10 T -T 1 2 2 1 t / t k 其中 T1—温度为 t1 时的硫化时间; T2—温度为 t2 时的硫化时间; K—硫化温度系数。 可以看出:当 K=2 时,温度每升高 10℃,硫化时间就可减少一半,说明硫化温度对硫化速 度的影响是十分明显的。也就是说提高硫化温度就可加快硫化速度,但是高温容易引起橡胶 分子链裂解,从而产生硫化还原,导致物理机械性能下降,故硫化温度不宜过高。适宜的硫 化温度要根据胶料配方而定,其中主要取决于橡胶的种类和硫化体系。 3.3 硫化时间 硫化时间是由胶料配方和硫化温度来决定的。对于给定的胶料来说,在一定的硫化温度和压 力条件下,有一个最适宜的硫化时间,时间过长、过短都会影响硫化胶的性能。 适宜硫化时间的选择可通过硫化仪测定。 五、注意事项 1、操作时注意安全,严防烫伤、压伤。 2、在压制过程中,模具要放在热板中央位置。 3、操作时先了解机器及急停方法