二苯乙二酮
实验目的一、>了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂选择。>熟练掌握回流、重结晶等实验操作
一、实验目的 ➢ 了解安息香氧化合成二苯基乙二酮的氧化剂选择 。 ➢ 熟练掌握回流、重结晶等实验操作
二、实验原理二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓硝酸，但反应生成的二氧化氮对环境污染严重。也可以使用Fe3+作为氧化剂，铁盐被还原成Fe2+本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产率及产物纯度O00-Cu(OAc)2！fC-CH-CNH4NO3OH
二、实验原理 二苯乙二酮可以由安息香经氧化制得。氧化剂可以为浓 硝酸，但反应生成的二氧化氮对环境污染严重。也可以使用 Fe3+作为氧化剂，铁盐被还原成Fe2+ 。 本实验改进后采用醋酸铜作为氧化剂。这样反应中产生的 亚铜盐不断被硝酸铵重新氧化成铜盐，硝酸铵本身被还原成 亚硝酸铵，后者在反应条件下分解为氮气和水。改进后的方 法在不延长反应时间的情况下可明显节约试剂，且不影响产 率及产物纯度。 Cu(OAc) 2 NH4 NO3 C O CH OH C O C O
三、主要仪器与试剂仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等。试剂：安息香、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、乙醇等
三、主要仪器与试剂 仪器： 圆底烧瓶、球形冷凝管、抽滤瓶、布氏漏斗等 。 试剂： 安息香、硝酸铵、冰醋酸、醋酸铜、乙醇等
四、实验步骤1、在50mL圆底烧瓶中加入2.15g安息香、8mL冰醋酸、1g的硝酸铵和1.4mL2%醋酸铜溶液。2、装上回流冷凝管，缓慢加热，当反应物溶解后，开始放出氮气，继续回流1.5h使反应完全。3、将反应混合物冷至50-60°C，在搅拌下倒入10mI冰水中，析出二苯乙二酮晶体。抽滤，用冷水充分洗涤，得到粗产物。4、可用75%的乙醇水溶液重结晶，得到二苯乙二酮
四、实验步骤 1、在50 mL圆底烧瓶中加入2.15 g安息香、8 mL冰 醋酸、1 g的硝酸铵和1.4 mL 2%醋酸铜溶液 。 2、装上回流冷凝管，缓慢加热，当反应物溶解后， 开始放出氮气，继续回流1.5 h使反应完全 。 3、将反应混合物冷至50-60 oC，在搅拌下倒入10 mL 冰水中，析出二苯乙二酮晶体。抽滤，用冷水充分洗 涤，得到粗产物。 4、可用75%的乙醇水溶液重结晶，得到二苯乙二酮