扁桃酸的合成
实验目的一、>学习扁桃酸合成的原理》掌握分液、重结晶等基本操作
一、实验目的 ➢ 学习扁桃酸合成的原理。 ➢ 掌握分液、重结晶等基本操作
二、实验原理OHCHONaOHHCOOHCHCl3TEBA扁桃酸
二、实验原理 CHO + CHCl 3 NaOH TEBA H + COOH OH * 扁桃酸
三、实验步骤三口烧瓶（磁子，回流冷凝管，温度计）3.4mL苯甲醛0.35gTEBA6mL氯仿搅拌，水浴加热温度上升至50-60℃冷凝管上口慢慢滴加约45min-1h50%NaOH8.5mL-温度60-65°℃加完后，继续反应1h倒入分液漏斗，加70mL水稀释
三、实验步骤 三口烧瓶 (磁子，回流冷凝管，温度计） 3.4 mL 苯甲醛 0.35 g TEBA 6 mL 氯仿 搅拌，水浴加热 温度上升至50-60 o C 50% NaOH 8.5 mL 冷凝管上口慢慢滴加 约45 min-1 h 温度 60-65 o C 加完后，继续反应1 h 倒入分液漏斗，加70 mL水稀释
8mL乙醚萃取两次水相有机相pH = 1-250%H,SO4酸化一15mL乙醚萃取两次水相有机相无水Na,SO干燥过滤，蒸去乙醚用水泵抽去残留的乙醚4-5mL甲苯重结晶
8 mL 乙醚萃取两次 有机相 水相 50% H2 SO4酸化 pH = 1-2 15 mL 乙醚萃取两次 有机相 水相 无水Na2 SO4干燥 过滤，蒸去乙醚， 用水泵抽去残留的乙醚 4-5 mL甲苯重结晶