二、标准溶液(一)基准物质1、定义及要求用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求:(1)物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸H2C042H20,硼砂NazB4O10H20等。(2)试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在99.9%以上,而杂质含量应少到不致于影响分析的准确度。(3)试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和CO2,也不易被空气所氧化等。(4)试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多,而使称量相对误差减小。(5)试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应。2、最常用的基准物质有以下几类:(1)用于酸碱反应:无水碳酸钠Na2CO3,硼砂NazB4O7-10H2O,邻苯二甲酸氢钾KHCH4O4,恒沸点盐酸,苯甲酸H(CHsO2),草酸H2C2O4-2H2O等。(2)用于配位反应:硝酸铅Pb(NOs)2,氧化锌ZnO,碳酸钙CaCO3,硫酸镁MgSO4-7H2O及各种纯金属如Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni等。(3)用于氧化还原反应:重铬酸钾K2Cr2O7,溴酸钾KBrO3,碘酸钾KIO3,碘酸氢钾KH(IO3)2,草酸钠Na2C2O4,氧化砷(III)As2O3,硫酸铜CuSO4-5H2O和纯铁等。(4)用于沉淀反应:银Ag,硝酸银AgNO3,氯化纳NaCI,氯化钾KCI,溴化钾(从溴酸钾制备的)等。以上这些反应的含量一般在99.9%以上,其至可达99.99%以上。值得注重的是,有些超纯物质和光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却并不表明它的主成分含量在99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质,以及试剂本身的组成不固定等原因,会使主成分的含量达不到99.9%,也就不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。表1最常用基准物质的干燥条件和应用基准物质标定对象干燥后的组成干燥条件C名称分子式酸碳酸氢钠NazHCO;NaCO3270~300酸碳酸钠Na2CO3-10H20Na2CO3270~300放在含NaCI和蔗糖硼砂酸Na2B.O7-10H20Na2BOr-10H20饱和液的干燥器中碳酸氢钾KHCO3KCO3酸270~300
二、标准溶液 (一)基准物质 1、定义及要求 用来直接配制标准溶液或标定溶液浓度的物质称为基准物质。作为基准物质应符合下列要求: (1)物质的组成应与化学式完全相符。若含结晶水,其结晶水的含量也应与化学式相符。如草酸 H2C2O4·2H2O,硼砂 Na2B4O7·10H2O 等。 (2)试剂的纯度要足够高,一般要求其纯度应在 99.9%以上,而杂质含量应少到不致于影响分析 的准确度。 (3)试剂在一般情况下应该很稳定。例如不易吸收空气中的水份和 CO2,也不易被空气所氧化等。 (4)试剂最好有比较大的摩尔质量。这样一来,对相同摩尔数而言,称量时取量较多,而使称量 相对误差减小。 (5)试剂参加反应时,应按反应方程式定量进行而没有副反应。 2、最常用的基准物质有以下几类: (1)用于酸碱反应:无水碳酸钠 Na2CO3,硼砂 Na2B4O7·10H2O,邻苯二甲酸氢钾 KHC8H4O4,恒 沸点盐酸,苯甲酸 H(C7H5O2),草酸 H2C2O4·2H2O 等。 (2)用于配位反应:硝酸铅 Pb(NO3)2,氧化锌 ZnO,碳酸钙 CaCO3,硫酸镁 MgSO4·7H2O 及各 种纯金属如 Cu,Zn,Cd,Al,Co,Ni 等。 (3)用于氧化还原反应:重铬酸钾 K2Cr2O7,溴酸钾 KBrO3,碘酸钾 KIO3,碘酸氢钾 KH(IO3)2, 草酸钠 Na2C2O4,氧化砷(III)As2O3,硫酸铜 CuSO4·5H2O 和纯铁等。 (4)用于沉淀反应:银 Ag,硝酸银 AgNO3,氯化纳 NaCl,氯化钾 KCl,溴化钾(从溴酸钾制备 的)等。 以上这些反应的含量一般在 99.9%以上,甚至可达 99.99%以上。值得注重的是,有些超纯物质和 光谱纯试剂的纯度虽然很高,但这只说明其中金属杂质的含量很低而已,却并不表明它的主成分含量 在 99.9%以上。有时候因为其中含有不定组成的水分和气体杂质,以及试剂本身的组成不固定等原因, 会使主成分的含量达不到 99.9%,也就不能用作基准物质了。因此不得随意选择基准物质。 表 1 最常用基准物质的干燥条件和应用 基准物质 干燥后的组成 干燥条件 C 标定对象 名称 分子式 碳酸氢钠 Na2HCO3 Na2CO3 270~300 酸 碳酸钠 Na2CO3·10H2O Na2CO3 270~300 酸 硼砂 Na2B4O7·10H2O Na2B4O7·10H2O 放在含 NaCl 和蔗糖 饱和液的干燥器中 酸 碳酸氢钾 KHCO3 KCO3 270~300 酸
草酸室温空气干燥碱或KMnO。H2C204-2H20H2C204-2H20邻苯二甲酸氢碱KHCsHO4KHCsH4O4110~120钾重铬酸钾还原剂K2Cr207K2Cr207140~150130溴酸钾还原剂KBrO3KBrO3碘酸钾KIO3KIO;130还原剂铜CuCu还原剂室温干燥器中保存同上三氧化二碑氧化剂As203As203草酸钠130氧化剂NaC204NaC204碳酸钙110CaCO3CacO3EDTA硝酸铅Pb(NO3)2Pb(NO:)2室温干燥器中保存EDTA氧化锌ZnoZnoEDTA900~1000锌ZnZnEDTA室温干燥器中保存氯化钠NaCINaC500~600AgNO3氯化钾KCIKCI500~600AgNO3硝酸银氯化物AgNO3AgNO;220~250六、作业1、简述食品分析的主要内容2、简述食品分析的一般程序七、课后记
草酸 H2C2O4·2H2O H2C2O4·2H2O 室温空气干燥 碱或 KMnO4 邻苯二甲酸氢 钾 KHC8H4O4 KHC8H4O4 110~120 碱 重铬酸钾 K2Cr2O7 K2Cr2O7 140~150 还原剂 溴酸钾 KBrO3 KBrO3 130 还原剂 碘 酸 钾 KIO3 KIO3 130 还原剂 铜 Cu Cu 室温干燥器中保存 还 原 剂 三氧化二砷 As2O3 As2O3 同上 氧化剂 草酸钠 Na2C2O4 Na2C2O4 130 氧化剂 碳酸钙 CaCO3 CaCO3 110 EDTA 硝酸铅 Pb(NO3)2 Pb(NO3)2 室温干燥器中保存 EDTA 氧化锌 ZnO ZnO 900~1000 EDTA 锌 Zn Zn 室温干燥器中保存 EDTA 氯化钠 NaCl NaCl 500~600 AgNO3 氯化钾 KCl KCl 500~600 AgNO3 硝酸银 AgNO3 AgNO3 220~250 氯化物 六、作业 1、简述食品分析的主要内容 2、简述食品分析的一般程序 七、课后记