工程科学学报，第37卷，第1期：50-56,2015年1月 Chinese Journal of Engineering,Vol.37,No.1:50-56,January 2015 D0l:10.13374/j.issn2095-9389.2015.01.008;http://journals..ustb.edu.cn 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 毕 娜，张 宁，杨平四 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 ☒通信作者，E-mail:yan@mater.ustb.edu.cn 摘要利用背散射电子衍射微织构分析技术及X射线衍射织构分析技术，结合对取向硅钢薄带再结晶各阶段退火板磁性 能的分析，系统研究了其形变再结晶过程中的组织及织构演变.结果表明，薄带内原始高斯晶粒取向发生绕TD轴向{111} 112)的转变，同时晶粒取向还表现出绕RD轴的附加转动，这种附加转动及其导致的表层微弱立方形变组织可为再结晶立 方织构的形成提供核心.退火各阶段样品磁性能的变化对应了{110}-{10d〈001〉有益织构及其他织构的强弱转变以及再 结晶晶粒不均匀程度的变化，综合织构类型及晶粒尺寸的变化推断发生了二次及三次再结晶过程.升温过程再结晶织构演 变主要体现了织构诱发机制，也即与基体存在绕001)轴取向关系的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用：而在 高温长时间保温后三次再结品过程，{110}低表面能诱发异常长大发挥主要作用使得最终得到锋锐的高斯织构. 关键词取向硅钢：薄带：织构：形变；再结晶 分类号TG142.77 Deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of thin grain-oriented silicon steel sheets BI Na,ZHANG Ning,YANG Ping School of Materials Science and Engineering.University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China Corresponding author,E-mail:yangp@mater.ustb.edu.cn ABSTRACT Combined with magnetic property measurements of thin grain-oriented silicon steel sheets annealed to different recrys- tallization stages,the deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of the sheets was analyzed by using the electron back-scattering diffraction (EBSD)micro-texture analysis technique and X-ray diffraction texture analysis technique.The results show that the deformation texture transforms from (110 (001)to (111 (112)about the transverse direction.Meanwhile,it should be noticed that additional crystal rotation about RD which leads to the occurrence of a weak (001 (100)texture near the sheet surface appears in deformed grains,thus the origin of a cube recrystallization texture can be explained.As the annealing temperature increases,there occur abnormal grain growth and changes in magnetic properties,which are bound up with texture evolution including a beneficial (110)-(100 (001)texture and other weak texture components.Taking both abnormal grain growth and texture evolu- tion into consideration,it is deduced that secondary and tertiary recrystallization occur.There exists crystallographic rotation about the 001)axis between different kinds of textural components at different recrystallization stages,so the recrystallization texture evolution of the sheets is believed to be driven by the growth dominance of grains having a (100)rotational relationship with primary grains and the inhibition effect of the sharp Goss matrix.On the other hand,the abnormal growth of Goss grains induced by the strong advantage of (110 surface energy leads to a sharp Goss texture during tertiary recrystallization after annealing at high temperature for long time. KEY WORDS silicon steel:sheets:textures;deformation:recrystallization 收稿日期：2013-09-21 基金项目：国家自然科学基金资助项目(51071024)
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期: 50--56，2015 年 1 月 Chinese Journal of Engineering，Vol． 37，No． 1: 50--56，January 2015 DOI: 10． 13374 /j． issn2095--9389． 2015． 01． 008; http: / /journals． ustb． edu． cn 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 毕 娜，张 宁，杨 平 北京科技大学材料科学与工程学院，北京 100083 通信作者，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn 摘 要 利用背散射电子衍射微织构分析技术及 X 射线衍射织构分析技术，结合对取向硅钢薄带再结晶各阶段退火板磁性 能的分析，系统研究了其形变再结晶过程中的组织及织构演变． 结果表明，薄带内原始高斯晶粒取向发生绕 TD 轴向{ 111} 〈112〉的转变，同时晶粒取向还表现出绕 ＲD 轴的附加转动，这种附加转动及其导致的表层微弱立方形变组织可为再结晶立 方织构的形成提供核心． 退火各阶段样品磁性能的变化对应了{ 110} － { 100} 〈001〉有益织构及其他织构的强弱转变以及再 结晶晶粒不均匀程度的变化，综合织构类型及晶粒尺寸的变化推断发生了二次及三次再结晶过程． 升温过程再结晶织构演 变主要体现了织构诱发机制，也即与基体存在绕〈001〉轴取向关系的晶粒长大优势结合高斯织构的抑制效应发挥作用; 而在 高温长时间保温后三次再结晶过程，{ 110} 低表面能诱发异常长大发挥主要作用使得最终得到锋锐的高斯织构． 关键词 取向硅钢; 薄带; 织构; 形变; 再结晶 分类号 TG 142. 77 收稿日期: 2013--09--21 基金项目: 国家自然科学基金资助项目( 51071024) Deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of thin grain-oriented silicon steel sheets BI Na，ZHANG Ning，YANG Ping School of Materials Science and Engineering，University of Science and Technology Beijing，Beijing 100083，China Corresponding author，E-mail: yangp@ mater． ustb． edu． cn ABSTＲACT Combined with magnetic property measurements of thin grain-oriented silicon steel sheets annealed to different recrystallization stages，the deformation and recrystallization texture and microstructure evolution of the sheets was analyzed by using the electron back-scattering diffraction ( EBSD) micro-texture analysis technique and X-ray diffraction texture analysis technique． The results show that the deformation texture transforms from { 110} 〈001〉to { 111} 〈112〉about the transverse direction． Meanwhile，it should be noticed that additional crystal rotation about ＲD which leads to the occurrence of a weak { 001} 〈100〉texture near the sheet surface appears in deformed grains，thus the origin of a cube recrystallization texture can be explained． As the annealing temperature increases，there occur abnormal grain growth and changes in magnetic properties，which are bound up with texture evolution including a beneficial { 110} － { 100} 〈001〉texture and other weak texture components． Taking both abnormal grain growth and texture evolution into consideration，it is deduced that secondary and tertiary recrystallization occur． There exists crystallographic rotation about the 〈001〉axis between different kinds of textural components at different recrystallization stages，so the recrystallization texture evolution of the sheets is believed to be driven by the growth dominance of grains having a〈100〉rotational relationship with primary grains and the inhibition effect of the sharp Goss matrix． On the other hand，the abnormal growth of Goss grains induced by the strong advantage of { 110} surface energy leads to a sharp Goss texture during tertiary recrystallization after annealing at high temperature for long time． KEY WOＲDS silicon steel; sheets; textures; deformation; recrystallization
毕娜等：取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 ·51 取向硅钢作为一种重要的铁芯材料，其磁性能的 650、750、850、950、1050和1200℃下取出的试样进行 改善尤其是铁损的降低一直是其研究的重点Ⅲ.通过 机械抛光，用4%硝酸酒精侵蚀后观察其轧面组织（因 降低成品板的厚度，可以有效降低涡流损耗，是一种比 为晶粒沿板厚方向已长透，在轧面能观察到完整晶粒， 较有效地降低铁损的办法冈.取向硅钢薄带由于优良 信息更加全面)，并利用D5000型X射线衍射仪测量 的软磁性能而用于制作工作频率≥400Hz的器件，因 钢板宏观织构.对冷轧样品及1200℃保温2、4与 此对其的开发是研究热点之一B-可 6.5h的退火样品，利用Zeiss Ultra55型扫描电镜上配 当取向硅钢板低于一定厚度时，抑制剂在高温退 备的电子背散射衍射探头及HKL公司Channel5型取 火过程中抑制能力下降，难以利用传统的二次再结晶 向分析软件得到其侧面微观组织形貌和织构 过程得到高磁感的硅钢薄带产品2.研究表明，若以 2实验结果 取向硅钢成品板作为原料，通过适当的冷轧退火处理 可以得到磁性能较优异的高斯织构取向硅钢薄带成 2.1硅钢薄带冷轧过程组织及织构演变 品切.需要注意的是：一方面，通常认为在硅钢薄带生 对不同厚度冷轧样品进行分析，可以系统了解样 产中利用的是氢气气氛下{110}低表面能的优势，使 品的冷轧行为，并为后续研究再结晶织构的演变提供 高斯晶粒异常长大即发生三次再结晶网，然而首先， 依据.图1所示为冷轧样品的侧面电子背散射衍射数 表面能不是造成织构演变的唯一驱动力@.其次，薄 据，其中{11}112〉织构是典型的高斯取向绕TD轴 带加工前具有强高斯织构且晶粒尺寸较大，类似高斯 转动的结果，这与高斯单晶的行为相同.对于B。= 单晶的形变再结晶行为对后续再结晶过程分析影响较 1.770T的原始材料来说，存在着小部分偏离标准高斯 大，即初次再结晶阶段即形成高斯织构且尺寸不均匀 取向一定角度的原始晶粒，{11}110〉织构的出现与 对后续二次乃至三次再结晶阶段的认定造成干 初始高斯取向存在绕{110}轴的偏转有关，而初始取 扰-四.另一方面，随退火温度及进程的变化，再结晶 向介于标准高斯与{11}112〉之间的晶粒形变后 过程中织构分布及相互作用也会对织构演变产生影 {11}112〉织构应会更早出现，如图1(a)所示.结合 响，同时形变过程为再结晶形核提供核心，对整个再结 图1(b)、(d)和()中的{200}极图可以发现，形变时 晶过程织构演变存在着重要作用，但对此形变再结晶 晶粒取向除绕TD轴转动外还存在绕D轴的转动，这 过程中对应的组织及织构演变的研究尚不充分 是{113}〈251〉形变取向出现的原因.这种附加转动 本文以0.30mm厚的取向硅钢二次再结晶成品板 可与样品在轧制过程中的宽展联系起来，对高斯取向 为原料，对其进行不同程度的冷轧退火处理.结合对 单晶进行冷轧退火研究时发现，随着冷压下率的增 不同阶段退火样品磁性能的分析，重点研究形变再结 加，样品发生宽展的程度变得显著.而当冷轧时接触 晶过程中组织及织构演变规律、形成原因及影响因素， 弧越小时，样品发生横向变形的阻力就越小四，因此 同时对再结晶织构演变过程中的初次、二次及三次再 本实验中使用较窄的30mm宽样品恰好更加促进了样 结晶过程及驱动力等方面展开讨论 品的宽展.同时还应注意到，冷轧样品表层附近这种 1实验材料及方法 附加转动更加显著，尤其是在图1（©）底部表层得到了 {00}〈130》取向的形变组织，且其中包含微弱的近立 本实验采用0.30mm厚的取向硅钢二次再结晶成 方取向区域（如图1（℃）及(d)中箭头所示).这说明表 品板为原料(Fe-3%Si),晶粒平均直径为3mm,磁场 层剪切更加促进了这种转动，而薄带样品表层剪切的 强度为800Am时的磁感应强度B。=1.770T,最大 作用尤其不容忽视 磁通密度为1.7T时的铁损值P,=1.501Wkg.在 2.2退火再结晶过程组织及织构演变 10%稀盐酸中酸洗去除玻璃膜和绝缘膜后在四辊轧机 图2所示为冷轧到0.10mm厚的硅钢薄带随炉升 上采用普通轧制法经多道次分别轧至0.20、0.15和 温过程中的组织变化.由图2(a)可见，退火升温至 0.10mm厚.将冷轧到0.10mm厚的硅钢片在氢气气 650℃时，再结晶已经开始发生但不完全，在组织中仍 氛保护下加热，从350℃开始以500℃·h的速度升至 能看到形变的痕迹.当继续升温至750℃时，如 600℃，然后继续以约130℃·h的速度随炉升温，在 图2(b),再结晶形核过程基本完成，此时晶粒尺寸均 升温的过程中分别在650℃、750℃、850℃、950℃、 匀，平均晶粒直径较小，约为0.05mm.不同晶粒长大 1050℃、1200℃、1200℃保温2h、1200℃保温4h及 的能力在退火升温过程中不同，在850℃时开始得到 1200℃保温6.5h时取出样品.将各不同阶段取出的 了不均匀的再结晶组织.由图2(c)可见，此时一些晶 薄带样品通过线切割的方式裁成300mm(轧向)× 界很清晰，而另一些很模糊的晶界对应着小角晶界，说 30mm(横向)的标样，在NM-2000E硅钢片精密测量 明某些取向的晶粒长大发生了合并.随着退火温度的 仪上测量其在50Hz下的磁性能(B。和P,.,).对在 继续升高，这种晶粒尺寸的不均匀被保持下来，但不均
毕 娜等: 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 取向硅钢作为一种重要的铁芯材料，其磁性能的 改善尤其是铁损的降低一直是其研究的重点［1］． 通过 降低成品板的厚度，可以有效降低涡流损耗，是一种比 较有效地降低铁损的办法［2］． 取向硅钢薄带由于优良 的软磁性能而用于制作工作频率≥400 Hz 的器件，因 此对其的开发是研究热点之一［3--7］． 当取向硅钢板低于一定厚度时，抑制剂在高温退 火过程中抑制能力下降，难以利用传统的二次再结晶 过程得到高磁感的硅钢薄带产品［2，8］． 研究表明，若以 取向硅钢成品板作为原料，通过适当的冷轧退火处理 可以得到磁性能较优异的高斯织构取向硅钢薄带成 品［7］． 需要注意的是: 一方面，通常认为在硅钢薄带生 产中利用的是氢气气氛下{ 110} 低表面能的优势，使 高斯晶粒异常长大即发生三次再结晶［9］． 然而首先， 表面能不是造成织构演变的唯一驱动力［10］． 其次，薄 带加工前具有强高斯织构且晶粒尺寸较大，类似高斯 单晶的形变再结晶行为对后续再结晶过程分析影响较 大，即初次再结晶阶段即形成高斯织构且尺寸不均匀 对后 续 二 次 乃 至 三 次 再 结 晶 阶 段 的 认 定 造 成 干 扰［11--12］． 另一方面，随退火温度及进程的变化，再结晶 过程中织构分布及相互作用也会对织构演变产生影 响，同时形变过程为再结晶形核提供核心，对整个再结 晶过程织构演变存在着重要作用，但对此形变再结晶 过程中对应的组织及织构演变的研究尚不充分． 本文以 0. 30 mm 厚的取向硅钢二次再结晶成品板 为原料，对其进行不同程度的冷轧退火处理． 结合对 不同阶段退火样品磁性能的分析，重点研究形变再结 晶过程中组织及织构演变规律、形成原因及影响因素， 同时对再结晶织构演变过程中的初次、二次及三次再 结晶过程及驱动力等方面展开讨论． 1 实验材料及方法 本实验采用 0. 30 mm 厚的取向硅钢二次再结晶成 品板为原料( Fe--3% Si) ，晶粒平均直径为 3 mm，磁场 强度为 800 A·m － 1时的磁感应强度 B8 = 1. 770 T，最大 磁通密度为 1. 7 T 时的铁损值 P1. 7 = 1. 501 W·kg － 1 ． 在 10% 稀盐酸中酸洗去除玻璃膜和绝缘膜后在四辊轧机 上采用普通轧制法经多道次分别轧至 0. 20、0. 15 和 0. 10 mm 厚． 将冷轧到 0. 10 mm 厚的硅钢片在氢气气 氛保护下加热，从 350 ℃开始以 500 ℃·h － 1的速度升至 600 ℃，然后继续以约 130 ℃·h － 1的速度随炉升温，在 升温的过程中分别在 650 ℃、750 ℃、850 ℃、950 ℃、 1050 ℃、1200 ℃、1200 ℃ 保温 2 h、1200 ℃ 保温 4 h 及 1200 ℃保温 6. 5 h 时取出样品． 将各不同阶段取出的 薄带样品通过线切割的方式裁成 300 mm ( 轧向) × 30 mm( 横向) 的标样，在 NIM--2000E 硅钢片精密测量 仪上测量其在 50 Hz 下的磁性能( B8 和 P1. 7 ) ． 对在 650、750、850、950、1050 和 1200 ℃ 下取出的试样进行 机械抛光，用 4% 硝酸酒精侵蚀后观察其轧面组织( 因 为晶粒沿板厚方向已长透，在轧面能观察到完整晶粒， 信息更加全面) ，并利用 D5000 型 X 射线衍射仪测量 钢板宏 观 织 构． 对 冷 轧 样 品 及 1200 ℃ 保 温 2、4 与 6. 5 h的退火样品，利用 Zeiss Ultra 55 型扫描电镜上配 备的电子背散射衍射探头及 HKL 公司 Channel 5 型取 向分析软件得到其侧面微观组织形貌和织构． 2 实验结果 2. 1 硅钢薄带冷轧过程组织及织构演变 对不同厚度冷轧样品进行分析，可以系统了解样 品的冷轧行为，并为后续研究再结晶织构的演变提供 依据． 图 1 所示为冷轧样品的侧面电子背散射衍射数 据，其中{ 111} 〈112〉织构是典型的高斯取向绕 TD 轴 转动的结果，这与高斯单晶的行为相同． 对于 B8 = 1. 770 T 的原始材料来说，存在着小部分偏离标准高斯 取向一定角度的原始晶粒，{ 111} 〈110〉织构的出现与 初始高斯取向存在绕{ 110} 轴的偏转有关，而初始取 向介于标准高斯与{ 111} 〈112〉之 间 的 晶 粒 形 变 后 { 111} 〈112〉织构应会更早出现，如图 1( a) 所示． 结合 图 1( b) 、( d) 和( f) 中的{ 200} 极图可以发现，形变时 晶粒取向除绕 TD 轴转动外还存在绕 ＲD 轴的转动，这 是{ 113} 〈251〉形变取向出现的原因． 这种附加转动 可与样品在轧制过程中的宽展联系起来，对高斯取向 单晶进行冷轧退火研究时发现，随着冷轧压下率的增 加，样品发生宽展的程度变得显著． 而当冷轧时接触 弧越小时，样品发生横向变形的阻力就越小［13］，因此 本实验中使用较窄的 30 mm 宽样品恰好更加促进了样 品的宽展． 同时还应注意到，冷轧样品表层附近这种 附加转动更加显著，尤其是在图 1( c) 底部表层得到了 { 001} 〈130〉取向的形变组织，且其中包含微弱的近立 方取向区域( 如图 1( c) 及( d) 中箭头所示) ． 这说明表 层剪切更加促进了这种转动，而薄带样品表层剪切的 作用尤其不容忽视． 2. 2 退火再结晶过程组织及织构演变 图 2 所示为冷轧到 0. 10 mm 厚的硅钢薄带随炉升 温过程中的组织变化． 由图 2 ( a) 可见，退火升温至 650 ℃ 时，再结晶已经开始发生但不完全，在组织中仍 能看 到 形 变 的 痕 迹． 当 继 续 升 温 至 750 ℃ 时，如 图 2( b) ，再结晶形核过程基本完成，此时晶粒尺寸均 匀，平均晶粒直径较小，约为 0. 05 mm． 不同晶粒长大 的能力在退火升温过程中不同，在 850 ℃ 时开始得到 了不均匀的再结晶组织． 由图 2( c) 可见，此时一些晶 界很清晰，而另一些很模糊的晶界对应着小角晶界，说 明某些取向的晶粒长大发生了合并． 随着退火温度的 继续升高，这种晶粒尺寸的不均匀被保持下来，但不均 · 15 ·
52· 工程科学学报，第37卷，第1期 RD (2001 100um (a) b 1200 100m (d) 2001 RD TD -100m (c) ) ■40011(100) =(1111K112) ■0011(130) 1131(251) =1101<001) ■1111110> 图1冷轧样品侧面取向成像图及{200}极图.(a)0.2mm取向成像图：(b)0.2mm极图：(c)0.15mm取向成像图：(d)0.15mm极图： (e)0.1mm极图：(00.1mm极图 Fig.1 Imaging maps and (200)pole figures of lateral planes of cold-olled samples:(a)0.20mm imaging map.(b)0.20 mm pole figure,(c) 0.15 mm imaging map,(d)0.15 mm pole figure,(e)0.10 mm imaging map,(f)0.10 mm pole figure 匀程度及大小晶粒比率发生变化.由图2(e)可知， 究中宽展较为显著，同时也有观察到{00}130)形变 1050℃时大尺寸晶粒所占比率明显升高：而到1200℃ 组织内有微小近立方取向的区域出现，这可以解释退 时出现了异常长大到毫米级别的晶粒，如图2()所 火后立方再结晶晶粒出现的原因.与图2中组织照片 示，且此时很多晶粒的直径已经超过了超薄带的厚度. 相对照，此阶段晶粒尺寸较为均匀，主要对应着再结晶 再结晶组织的变化源于不同取向晶粒的长大优势 形核阶段，而不同晶粒长大优势基本未得到体现 不同，而这种不同的长大优势同时导致再结晶织构的 随着退火温度升高到850℃，高斯晶粒在此温度 变化，硅钢薄带随炉升温过程中的织构变化如图3所 表现出更强的长大优势，此时高斯织构达到最强最锋 示.对P2=0°与2=45°截面取向分布函数综合进行 锐的程度，表现出相对其他织构的强烈强度优势.此 分析可见，在升温退火至1200℃的过程中，织构类型 阶段在薄带生产中通常被认为仍属于初次再结晶过 主要集中在η线内部，即RD/1O01)方向，但主要织 程闭，但已存在很明显的晶粒尺寸不均匀.950℃时， 构类型及强弱程度发生了几次变化.升温至650℃ 织构类型没有显著的变化，但高斯织构锋锐度下降， 时，高斯晶粒优先大量形核使得高斯织构形成，而γ线 {11}〈110〉织构的相对强度稍有增加.当温度升高 织构应与残留的形变组织有关.当温度升高到750℃ 到1050℃时，再结晶织构的最高强度处转变为{120} 时，高斯织构稍有增强，同时还得到更强的{120} 001),高斯织构减弱如图3(el)和3(e2)所示.高斯 001)织构以及较弱的立方织构（图(b1)中箭头及 织构的显著减弱与织构抑制有关，因为初次再结晶后 (b2)中圆圈所示).这说明随着退火温度的升高，除 形成了锋锐的高斯织构，只有一个变体的高斯晶粒之 高斯晶粒形核外，还存在{120(001〉取向及立方取向 间是小角度晶界，高斯晶粒难于继续长大.较低温度 晶粒的形核，其中{120(O01)形核在原始高斯晶粒形 时（图3(b1)有较多的{120(001）初次晶粒形核，表 变组织内部过渡带及切边带中均可发生2.前人对 现出很强的长大优势从而使得{120001〉织构增强. 硅钢高斯单晶形变再结晶的研究表明，形变时较为显 此时开始出现一些的杂乱织构组分，这与薄带较高温 著的样品宽展与再结晶立方织构的形成有直接关 度下抑制剂作用减弱有关).本研究中此阶段并未得 系3..前面对形变组织及织构演变的分析说明本研 到完全漫散的织构，而是得到强{120}001〉织构，同
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 图 1 冷轧样品侧面取向成像图及{ 200} 极图． ( a) 0. 2 mm 取向成像图; ( b) 0. 2 mm 极图; ( c) 0. 15 mm 取向成像图; ( d) 0. 15 mm 极图; ( e) 0. 1 mm 极图; ( f) 0. 1 mm 极图 Fig． 1 Imaging maps and { 200} pole figures of lateral planes of cold-rolled samples: ( a) 0. 20 mm imaging map，( b) 0. 20 mm pole figure，( c) 0. 15 mm imaging map，( d) 0. 15 mm pole figure，( e) 0. 10 mm imaging map，( f) 0. 10 mm pole figure 匀程度及大小晶粒比率发生变化． 由图 2 ( e) 可知， 1050 ℃时大尺寸晶粒所占比率明显升高; 而到 1200 ℃ 时出现了异常长大到毫米级别的晶粒，如图 2 ( f) 所 示，且此时很多晶粒的直径已经超过了超薄带的厚度． 再结晶组织的变化源于不同取向晶粒的长大优势 不同，而这种不同的长大优势同时导致再结晶织构的 变化，硅钢薄带随炉升温过程中的织构变化如图 3 所 示． 对 φ2 = 0°与 φ2 = 45°截面取向分布函数综合进行 分析可见，在升温退火至 1200 ℃ 的过程中，织构类型 主要集中在 η 线内部，即 ＲD / /〈001〉方向，但主要织 构类型及强弱程度发生了几次变化． 升温至 650 ℃ 时，高斯晶粒优先大量形核使得高斯织构形成，而 γ 线 织构应与残留的形变组织有关． 当温度升高到 750 ℃ 时，高 斯 织 构 稍 有 增 强，同 时 还 得 到 更 强 的 { 120 } 〈001〉织构以及较弱的立方织构( 图( b1) 中 箭 头 及 ( b2) 中圆圈所示) ． 这说明随着退火温度的升高，除 高斯晶粒形核外，还存在{ 120} 〈001〉取向及立方取向 晶粒的形核，其中{ 120} 〈001〉形核在原始高斯晶粒形 变组织内部过渡带及切边带中均可发生［12，14］． 前人对 硅钢高斯单晶形变再结晶的研究表明，形变时较为显 著的样品宽展与再结晶立方织构的形成有直接关 系［13，15］． 前面对形变组织及织构演变的分析说明本研 究中宽展较为显著，同时也有观察到{ 001} 〈130〉形变 组织内有微小近立方取向的区域出现，这可以解释退 火后立方再结晶晶粒出现的原因． 与图 2 中组织照片 相对照，此阶段晶粒尺寸较为均匀，主要对应着再结晶 形核阶段，而不同晶粒长大优势基本未得到体现． 随着退火温度升高到 850 ℃，高斯晶粒在此温度 表现出更强的长大优势，此时高斯织构达到最强最锋 锐的程度，表现出相对其他织构的强烈强度优势． 此 阶段在薄带生产中通常被认为仍属于初次再结晶过 程［7］，但已存在很明显的晶粒尺寸不均匀． 950 ℃ 时， 织构类型没有显著的变化，但高斯织构锋锐度下降， { 111} 〈110〉织构的相对强度稍有增加． 当温度升高 到 1050 ℃时，再结晶织构的最高强度处转变为{ 120} 〈001〉，高斯织构减弱如图 3( e1) 和 3( e2) 所示． 高斯 织构的显著减弱与织构抑制有关，因为初次再结晶后 形成了锋锐的高斯织构，只有一个变体的高斯晶粒之 间是小角度晶界，高斯晶粒难于继续长大． 较低温度 时( 图 3( b1) ) 有较多的{ 120} 〈001〉初次晶粒形核，表 现出很强的长大优势从而使得{ 120} 〈001〉织构增强． 此时开始出现一些的杂乱织构组分，这与薄带较高温 度下抑制剂作用减弱有关［7］． 本研究中此阶段并未得 到完全漫散的织构，而是得到强{ 120} 〈001〉织构，同 · 25 ·
毕娜等：取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 ·53· 00 Hr 100μm 100μm 100m (e) 100m -100m 图2取向硅钢薄带加热到不同温度时的轧面组织.(a)650℃：()750℃：(c)850℃：(d)950℃：(c)1050℃：(01200℃ Fig.2 Microstructures of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures:(a)650℃：(b)750℃：(c)850℃：(d)950℃：(e) 1050℃：(01200℃ 时杂乱织构强度较弱.这种织构转变主要表现为绕 构，它与之前的强{120(001〉织构也存在绕001〉轴 001)轴的转动关系，与高斯单晶在高温退火时表现 的转动关系.由于在初次再结晶过程中立方取向晶粒 出来的行为相似四，此类型织构分布保持到升温至 形核较少，在1200℃保温4h后才表现出一定的长大 1200℃时，且{120〈001〉织构继续增加.另一方面， 趋势.当同时考虑到氢气气氛下高斯晶粒的低表面能 图3(2)中其他{110〈(uw〉织构的出现说明此时 优势，随着保温时间的增加，高斯晶粒的长大优势更加 {110}表面能低的优势开始有所体现. 充分，并最终获得了锋锐的高斯织构 图4给出1200℃保温过程中电子背散射衍射取 2.3退火再结晶过程磁性能演变 向成像结果.此时大晶粒所占比例较高，而将0.10mm 退火再结晶过程中组织与织构的演变与其磁性能 厚的薄带叠在一起进行取向成像，统计性较高，并同时 的变化直接相关.图5所示为67%压下率冷轧0.1mm 提供了组织与织构的信息.随着保温时间的延长， 薄带升温退火过程中磁感B,和铁损P,随退火温度和 {120001〉晶粒逐渐减少，与此同时高斯晶粒逐渐增 保温时间的变化，一定程度上可以印证前面的分析. 多，对应着高斯织构在保温6.5h后达到很高的强度. 可见，在经过冷轧退火后薄带磁感值均超过原始成品 此过程中织构类型再次发现了显著的转变，同时伴随 板，这是由于再结晶织构主要组分始终集中在对磁性 着毫米级别的大尺寸晶粒的显著增多，保温到6.5h后 能有益的m线内部.尤其是在850℃时高斯织构最强 占据主体.此处值得注意的是还得到了一定的立方织 最锋锐，而与之相比其他织构组分尤其是不利的
毕 娜等: 取向硅钢薄带形变再结晶组织及织构演变 图 2 取向硅钢薄带加热到不同温度时的轧面组织． ( a) 650 ℃ ; ( b) 750 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 950 ℃ ; ( e) 1050 ℃ ; ( f) 1200 ℃ Fig． 2 Microstructures of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures: ( a) 650 ℃ ; ( b) 750 ℃ ; ( c) 850 ℃ ; ( d) 950 ℃ ; ( e) 1050 ℃ ; ( f) 1200 ℃ 时杂乱织构强度较弱． 这种织构转变主要表现为绕 〈001〉轴的转动关系，与高斯单晶在高温退火时表现 出来的行为相似［12］，此类型织构分布保持到升温至 1200 ℃时，且{ 120} 〈001〉织构继续增加． 另一方面， 图 3 ( f2) 中 其 他{ 110} 〈uvw〉织 构 的 出 现 说 明 此 时 { 110} 表面能低的优势开始有所体现． 图 4 给出 1200 ℃ 保温过程中电子背散射衍射取 向成像结果． 此时大晶粒所占比例较高，而将 0. 10 mm 厚的薄带叠在一起进行取向成像，统计性较高，并同时 提供了 组 织 与 织 构 的 信 息． 随 着 保 温 时 间 的 延 长， { 120} 〈001〉晶粒逐渐减少，与此同时高斯晶粒逐渐增 多，对应着高斯织构在保温 6. 5 h 后达到很高的强度． 此过程中织构类型再次发现了显著的转变，同时伴随 着毫米级别的大尺寸晶粒的显著增多，保温到6. 5 h 后 占据主体． 此处值得注意的是还得到了一定的立方织 构，它与之前的强{ 120} 〈001〉织构也存在绕〈001〉轴 的转动关系． 由于在初次再结晶过程中立方取向晶粒 形核较少，在 1200 ℃ 保温 4 h 后才表现出一定的长大 趋势． 当同时考虑到氢气气氛下高斯晶粒的低表面能 优势，随着保温时间的增加，高斯晶粒的长大优势更加 充分，并最终获得了锋锐的高斯织构． 2. 3 退火再结晶过程磁性能演变 退火再结晶过程中组织与织构的演变与其磁性能 的变化直接相关． 图5 所示为67% 压下率冷轧0. 1 mm 薄带升温退火过程中磁感 B8和铁损 P1. 7随退火温度和 保温时间的变化，一定程度上可以印证前面的分析． 可见，在经过冷轧退火后薄带磁感值均超过原始成品 板，这是由于再结晶织构主要组分始终集中在对磁性 能有益的 η 线内部． 尤其是在 850 ℃ 时高斯织构最强 最锋锐，而 与 之 相 比 其 他 织 构 组 分 尤 其 是 不 利 的， · 35 ·
·54· 工程科学学报，第37卷，第1期 9,0°90P) (al) (a2) (bD) 2 16 p0P-g0P） 》27.5 等高线强度 ⊙ 等高线强度 等高线强度 等高线强度 5-10-15- 4-8-12. 5-10-15- 4-8-12. p-0 =45 见-0P 9-45° (el) (e2) d1) (d2) 47 O 等高线强度 国 等高线强度 等高线强度 5-10-15. 5-10-15- 4812 见=0° p,=45 9=0° p,=45 e1) (e2 ) (2, 0 0 0 648 00 ⊙58 D 等高线强度 等高变强度 等践强度 1015. 等尚线强度· A5-1015. 812△G 0812A %-0 9=459 9=0° %-450 图3取向硅钢薄带加热到不同温度时的2=0°及92=45°截面取向分布函数图.2=0°截面：(a1)650℃：(b1)750℃：(c1)850℃： (dl)950℃：(e1)1050℃：()1200℃.p2=45°藏面：(a2)650℃：(b2)750℃：(2)850℃：(d2)950℃：(2)1050℃：(2)1200 ℃ Fig.3 ODFatand45 sections of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures.section:(al)650C:(bl)750 ℃：(cl)850℃：(dl)950℃：(el)1050℃：()1200℃.92=45°section:(a2)650℃：(b2)750℃：(2)850℃：(d2)950℃：(e2)10s0 ℃：(2)1200℃ 红 500μm b 500m p,0°-90 .500m d 0°-909 等高线强度： 30 5-10-15-20 =10011(100) ■0011(130) ■1131K251 ✉1101001 (1201(001 图41200℃保温不同时间后薄带样品侧面取向成像图和2=0°截面取向分布函数图.(a)2h取向分布图：(b)4h取向分布图：(c)6.5 h取向分布图：(d)2h取向分布函数：(c)4h取向分布函数：()6.5h取向分布函数 Fig.4 Imaging maps and ODF at 2=0 section of lateral planes of the sheets after annealing at 1200 for different time:(a)2 h-map:(b)4h- map:(c)6.5h-map:(d)2h-ODF:(e)4h-ODF:(f)6.5h-ODF
工程科学学报，第 37 卷，第 1 期 图 3 取向硅钢薄带加热到不同温度时的 φ2 = 0°及 φ2 = 45°截面取向分布函数图． φ2 = 0° 截面: ( a1) 650 ℃ ; ( b1) 750 ℃ ; ( c1) 850 ℃ ; ( d1) 950 ℃ ; ( e1) 1050 ℃ ; ( f1) 1200 ℃ ． φ2 = 45° 截面: ( a2) 650 ℃ ; ( b2) 750 ℃ ; ( c2) 850 ℃ ; ( d2) 950 ℃ ; ( e2) 1050 ℃ ; ( f2) 1200 ℃ Fig． 3 ODF at φ2 = 0° and φ2 = 45° sections of rolling planes of the sheets annealed to different temperatures． φ2 = 0° section: ( a1) 650℃; ( b1) 750 ℃; ( c1) 850 ℃; ( d1) 950 ℃; ( e1) 1050 ℃; ( f1) 1200 ℃ ． φ2 = 45° section: ( a2) 650 ℃; ( b2) 750 ℃; ( c2) 850 ℃; ( d2) 950 ℃; ( e2) 1050 ℃; ( f2) 1200 ℃ 图 4 1200 ℃保温不同时间后薄带样品侧面取向成像图和 φ2 = 0°截面取向分布函数图． ( a) 2 h 取向分布图; ( b) 4 h 取向分布图; ( c) 6. 5 h 取向分布图; ( d) 2 h 取向分布函数; ( e) 4 h 取向分布函数; ( f) 6. 5 h 取向分布函数 Fig． 4 Imaging maps and ODF at φ2 = 0° section of lateral planes of the sheets after annealing at 1200 ℃ for different time: ( a) 2 h-map; ( b) 4 hmap; ( c) 6. 5 h-map; ( d) 2 h-ODF; ( e) 4 h-ODF; ( f) 6. 5 h-ODF · 45 ·