2.丙硫异烟胺ChP(2000) 【鉴别】(1)取本品约50mg,加 盐酸溶液(9→100)3mI,缓缓加 热,发生的气体可使湿润的醋酸铅试 纸显黑色。 丙硫异烟胺+HC-4H2S个 H2S+Pb(Ac)2→>PbS↓(黑色)
2. 丙硫异烟胺 ChP(2000) 【鉴别】(1)取本品约 50 mg,加 盐酸溶液(9→100)3 ml ,缓缓加 热,发生的气体可使湿润的醋酸铅试 纸显黑色。 (黑色) 丙硫异烟胺 H S Pb(Ac) PbS HCl H S 2 2 2
(四)紫外吸收光谱特征 丙硫异烟胺ChP(2000) 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每 1m中含20μg的溶液,照分光光度 法(附录ⅣA)测定,在291nm的波 长处有最大吸收,吸收度约为0.78
(四)紫外吸收光谱特征 丙硫异烟胺 ChP(2000) 【鉴别】(1)取本品,加乙醇制成每 1 ml 中含 20 g 的溶液,照分光光度 法(附录ⅣA)测定,在 291 nm 的波 长处有最大吸收,吸收度约为0.78
(五)IR 尼可刹米ChP(2000 【鉴别】(4)本品的红外吸收图谱应 与对照的图谱(光谱集135图)一致
(五)IR 尼可刹米 ChP(2000) 【鉴别】(4)本品的红外吸收图谱应 与对照的图谱(光谱集 135 图)一致
三、杂质检查 (一)异烟肼中游离肼的检查 杂质来源原料引入、降解产生 1.薄层色谱法(TLC) (1)ChP(2000杂质对照品法
三、杂质检查 杂质来源 原料引入、降解产生 (一)异烟肼中游离肼的检查 1. 薄层色谱法(TLC) (1) ChP(2000) 杂质对照品法
取本品,加水制成每1m中含50mg 的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加 水制成每1m中含020mg(相当于游离肼 50μg的溶液,作为对照溶液。吸取供试品 溶液10μl与对照溶液2山分别点于同一硅 胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备) 上,以异丙醇一丙酮(3:2)为展开剂, 展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯 甲醛试液,15min后检视,在供试品主斑 点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得 显黄色斑点
取本品,加水制成每 1ml 中含 50mg 的溶液,作为供试品溶液。另取硫酸肼加 水制成每 1ml中含 0.20mg(相当于游离肼 50µg 的溶液,作为对照溶液。吸取供试品 溶液 10µl 与对照溶液 2µl 分别点于同一硅 胶薄层板(用羧甲基纤维素钠溶液制备) 上,以异丙醇-丙酮(3∶ 2)为展开剂, 展开后,晾干,喷以乙醇制对二甲氨基苯 甲醛试液,15min后检视,在供试品主斑 点前方与硫酸肼斑点相应的位置上,不得 显黄色斑点