广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。 ②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷 埔锅中，加热至炭化 (液体样品则吸取5.00mL， 置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)， 然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出 坩埚，加lmL硝酸 (1十1)，润湿灰分，用小火蒸 干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL 硝酸 (1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容 量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加 水至刻度，混匀备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 3)分析步骤 (1)样品消化 ①硝酸-硫酸法。同食品中总砷的测定。 ②灰化法。称取5.00g固体样品，置于石英或瓷 埔锅中，加热至炭化 (液体样品则吸取5.00mL， 置于蒸发皿中，先在水浴上蒸干再加热至炭化)， 然后移人马福炉中，500℃灰化3h，放冷，取出 坩埚，加lmL硝酸 (1十1)，润湿灰分，用小火蒸 干，在500℃灼烧lh，放冷，取出柑揭。加lmL 硝酸 (1十l)，加热，使灰分溶解，移入5OmL容 量瓶中，用水洗涤柑祸，洗液并人容量瓶中，加 水至刻度，混匀备用
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL锡标准使用液 (相当0.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入 0.5mI酒石酸溶液 (100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀， 再各加入氨水 (1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸 (1十 9)、lmL动物胶溶液 (5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液 (10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶 液 (0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点， 于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液 和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按 标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准 曲线查出相应的锡含量
广西工商职业技术学院精品课程 《食品分析与检验》 (2)测定 ①标准曲线的绘制。吸取0.00、0.20、0.40、0.60、 0.80、1.00mL锡标准使用液 (相当0.0、2.0、4.0、6.0、 8.0、10.0ug锡)，分别置于2SmL比色管中。各加入 0.5mI酒石酸溶液 (100g/L)及1滴酚酞指示液，混匀， 再各加入氨水 (1十1)中和至淡红色，加3mL硫酸 (1十 9)、lmL动物胶溶液 (5g/L及2.5mL抗坏血酸溶液 (10g/L)，再加水至25mL，温匀，再各加2mL苯药酮溶 液 (0·lg/L)，混匀，lh后，用2cm比色杯以水调节零点， 于波长490nm处测吸光度，并绘制标准曲线。 ③样品及试剂空白测定。吸取1.00~5.00mL样品消化液 和同量的试剂空白溶液，分别置于25mL比色管申。按 标准曲线制备程序，依法操作，测定吸光度，并从标准 曲线查出相应的锡含量