4.2色谱法(层析法) 硅胶:酸性吸附剂,适用于中性或酸性成分的层析, 强烈保留碱性化合物。洗脱顺序:极性小→大 氧化铝:带有碱性,分离一些碱性中草药成分,不 宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。 中性氧化铝、酸性氧化铝:适用于酸性成分的分离 键合相硅胶(C18或0DS):分开脂溶性和水溶性成分 操作程序: ①柱的活化;②上样;③清洗;④洗脱 洗脱顺序:极性大→小 21
21 4.2色谱法（层析法） 硅胶：酸性吸附剂，适用于中性或酸性成分的层析， 强烈保留碱性化合物。洗脱顺序：极性小→大 氧化铝：带有碱性，分离一些碱性中草药成分，不 宜用于醛、酮、醋、内酯等类型的化合物分离。 中性氧化铝、酸性氧化铝：适用于酸性成分的分离 键合相硅胶（C18或ODS）：分开脂溶性和水溶性成分 操作程序： ①柱的活化；②上样；③清洗；④洗脱。 洗脱顺序：极性大→小
大孔树脂 分为极性(丙烯酰胺聚合物)和非极性(苯乙 烯和二乙烯苯的共聚物)型 非极性型(XAD-2等):分开脂溶性和水溶性成分 ※使用前需要用有机溶剂除去杂质,有时还需用 酸、碱清洗 聚酰胺: 与溶质形成氢键而产生吸附作用,常用于含酚 酸、醌类药物样品液的净化分离
22 大孔树脂 分为极性（丙烯酰胺聚合物 ）和非极性（苯乙 烯和二乙烯苯的共聚物）型 非极性型（XAD-2等）：分开脂溶性和水溶性成分 ※ 使用前需要用有机溶剂除去杂质，有时还需用 酸、碱清洗 聚酰胺： 与溶质形成氢键而产生吸附作用，常用于含酚、 酸、醌类药物样品液的净化分离
硅藻土、纤维素: 以水基质液作为固定相,与水不混溶的有机溶 剂为流动相的分配色谱 洗脱顺序:极性小→大 离子交换树脂: 用于除去样品中的离子及萃取可离解化合物 (弱酸、弱碱药物)
23 硅藻土、纤维素： 以水基质液作为固定相，与水不混溶的有机溶 剂为流动相的分配色谱 洗脱顺序：极性小→大 离子交换树脂： 用于除去样品中的离子及萃取可离解化合物 (弱 酸、弱碱药物)
5、消化法测定中药制剂中的无机元素 湿法消化 硝酸-高氯酸法:适用于血,尿、组织等生物样品 和含动植物药制剂的破坏 ※对含氮杂环类有机物破坏不够完全 硝酸-硫酸法 本法适用于大多数有机物质的破坏,破坏得到的 无机金属离子均为高价态。 ※与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属离子的测定, 不宜采用此法
24 5、消化法 测定中药制剂中的无机元素 湿法消化 硝酸-高氯酸法：适用于血，尿、组织等生物样品 和含动植物药制剂的破坏 ※ 对含氮杂环类有机物破坏不够完全 硝酸-硫酸法 本法适用于大多数有机物质的破坏，破坏得到的 无机金属离子均为高价态。 ※ 与硫酸形成不溶性硫酸盐的金属离子的测定， 不宜采用此法
硫酸-硫酸盐法: 本法是往样品中加入浓硫酸作氧化剂,加入硫 酸盐提高硫酸的沸点,增强硫酸的氧化破坏能力, 且防止硫酸的分解损失。 常用于含砷或锑有机药物的破坏,破坏得到的 无机金属离子多为低价态 注意事项: 1、所用仪器凯氏烧瓶 2、空白试验 3、通风橱中进行
25 硫酸-硫酸盐法： 本法是往样品中加入浓硫酸作氧化剂，加入硫 酸盐提高硫酸的沸点，增强硫酸的氧化破坏能力， 且防止硫酸的分解损失。 常用于含砷或锑有机药物的破坏，破坏得到的 无机金属离子多为低价态。 注意事项： 1、所用仪器 凯氏烧瓶 2、空白试验 3、通风橱中进行