2、蒸馏法 适用于具挥发性的待测组分,如挥发油、小分 子的生物碱、丹皮酚等。 最常用水蒸气蒸馏法: 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法 利用盐析作用,提高蒸馏效果
16 2、蒸馏法 适用于具挥发性的待测组分，如挥发油、小分 子的生物碱、丹皮酚等。 最常用水蒸气蒸馏法： 共水蒸馏法 通水蒸气蒸馏法 水上蒸馏法 利用盐析作用，提高蒸馏效果
3、液-液萃取法 (1)直接萃取法 萃取剂的选择 亲脂性有机溶剂,如氯仿或乙醚 弱亲脂性的溶剂,如乙酸乙酯、正丁醇等 原则:多次萃取(3-4次); 调整水相酸度,提取有机酸、有机碱; 利用盐析作用,提高提取率
17 3、液-液萃取法 (1)直接萃取法 萃取剂的选择 亲脂性有机溶剂，如氯仿或乙醚 弱亲脂性的溶剂，如乙酸乙酯、正丁醇等 原则：多次萃取（3-4次）； 调整水相酸度，提取有机酸、有机碱； 利用盐析作用，提高提取率
(2)离子对萃取法 在适当的pH介质中,某些有机酸(碱)性物质形成 的离子与带相反电荷的离子(也称离子对试剂)定量 地结合成为弱极性的离子对,而易溶于有机溶剂, 使之萃取分离。适合于高度电离的有机酸、碱化合 物的萃取(不能用直接法萃取),在中药制剂分析中 主要用于生物碱(B的分析。 BH(水相)+|n(水相)一BHn(水相)一BH+ln (有机相) 18
18 （2）离子对萃取法 在适当的pH介质中，某些有机酸(碱)性物质形成 的离子与带相反电荷的离子(也称离子对试剂)定量 地结合成为弱极性的离子对，而易溶于有机溶剂， 使之萃取分离。适合于高度电离的有机酸、碱化合 物的萃取(不能用直接法萃取)，在中药制剂分析中 主要用于生物碱(B)的分析 。 BH +（水相）+ In -(水相) BH +·In -（水相） BH +·In - （有机相）
适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取 ※水相酸度的控制 ※离子对试剂的选择 19
19 适合于高度电离的有机酸、碱化合物的萃取 ※ 水相酸度的控制 ※ 离子对试剂的选择
4、色谱法 4.1色谱法(层析法) 分离的原理: 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱 按操作方式:柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法:湿法装柱、干法装柱 微柱色谱(固相萃取): 柱的大小:长5~15cm,内径0.5~1cm 柱填料:硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺 大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、Cε、C1g等
20 4、色谱法 4.1色谱法（层析法） 分离的原理： 吸附色谱、分配色谱、离子交换色谱、凝胶色谱 按操作方式：柱色谱、薄层色谱、纸色谱 装柱方法：湿法装柱、干法装柱 微柱色谱（固相萃取）： 柱的大小：长5～15cm，内径0.5～1cm 柱填料：硅胶、氧化铝、氧化镁、活性炭、聚酰胺、 大孔树脂、硅藻土、离子交换树脂、C8、C18等