3、回流提取法 万应胶囊(黄连等)中盐酸小檗碱测定 +HC1-70%乙醇溶液,加热回流1h 4、连续回流提取法 保和丸(陈皮等)中橙皮甙测定 +甲醇,加热回流至提取液无色为止
11 3、回流提取法 万应胶囊（黄连等）中盐酸小檗碱测定 + HCl-70%乙醇溶液，加热回流1h 4、连续回流提取法 保和丸（陈皮等）中橙皮甙测定 + 甲醇，加热回流至提取液无色为止
索氏提取器是利用溶剂的回流和虹 吸原理,对固体混合物中所需成分进行 连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的 液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取 筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹 2 吸.随温度升高,再次回流开始,每次虹 吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃 取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所 以萃取效率较高。 12
12 索氏提取器是利用溶剂的回流和虹 吸原理,对固体混合物中所需成分进行 连续提取。当提取筒中回流下的溶剂的 液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取 筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹 吸.随温度升高, 再次回流开始,每次虹 吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃 取,溶剂反复利用,缩短了提取时间,所 以萃取效率较高
5、超声提取法 原理:超声波的助溶作用 优点:操作简便,提取速度快 ※需对超声频率、提取时间、溶媒等进行考察 ※超声波可能引起供试品成分的改变 保济丸(厚扑等)中厚扑酚测定 石油醚(30-60℃),超声处理(功率500W,频 率33kHz)2次,每次30min
13 5、超声提取法 原理：超声波的助溶作用 优点：操作简便，提取速度快 ※ 需对超声频率、提取时间、溶媒等进行考察 ※ 超声波可能引起供试品成分的改变 保济丸（厚扑等）中厚扑酚测定 + 石油醚（30-60℃），超声处理（功率500W，频 率33kHz）2次，每次30min
6、超临界流体提取法(SFE) 超临界流体—特殊的物质状态 密度~液体→溶解能力强 粘度~气体→传质快,有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为0→浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→提取不同极性的成分 优点:速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性较高、 节省溶剂、易于自动化,而且可避免使用易燃,有毒的有机 溶剂,能与色谱和光谱等分析仪器直接联用
14 6、超临界流体提取法（SFE） 超临界流体——特殊的物质状态 密度 ～液体 → 溶解能力强 粘度 ～气体 → 传质快，有利于待测组分的扩散 表面张力几乎为 0 → 浸润性能好 密度受压力、温度的影响大→ 改变对溶质的溶解能力 加入甲醇、氯仿、苯等改变极性→ 提取不同极性的成分 优点：速度快、萃取效率高、方法准确度高、选择性较高、 节省溶剂、易于自动化，而且可避免使用易燃，有毒的有机 溶剂，能与色谱和光谱等分析仪器直接联用
三、样品的分离纯化 1、沉淀法 某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀,分离沉淀 或保留溶液达到精制的目的。 蛇胆糖浆口服液 含有大量糖,可用无水乙醇回流样品,冷后过滤,除 糖以消除其干扰。 复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 利用雷氏盐(硫氰酸铬铵)作沉淀剂,在酸性介质中可 与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离
15 三、样品的分离纯化 1、沉淀法 某些试剂与被测成分或杂质生成沉淀，分离沉淀 或保留溶液达到精制的目的。 蛇胆糖浆口服液 含有大量糖，可用无水乙醇回流样品，冷后过滤，除 糖以消除其干扰。 复方益母草口服液中水苏碱的含量测定 利用雷氏盐（硫氰酸铬铵）作沉淀剂，在酸性介质中可 与大部分有机碱生成难溶于水的配合物与其它杂质分离