70.00% 60.00 含量测定的 发展: 50.00% 口1977 1985 40.00% 1990 2000 30.00% □1995 □2000 20.00% 2005 1995 1990 10.00 1985 1977 0.00% 药典中中药及其制剂的含量测定所占比例 1977 1985 1990 1995 2000 2005 1.48% 5.31%8.73%12.81% 29.04% 63.26%
6 药典中中药及其制剂的含量测定所占比例 1977 1985 1990 1995 2000 2005 1.48% 5.31% 8.73% 12.81% 29.04% 63.26% 含量测定的 发展：
第一节含量测定样品的处理 样品处理的主要作用: 释放被测组分,制成稳定试样;除去杂质,纯 化;浓缩;试样形式符合测定的要求。 、样品的粉碎 目的取样均匀,提取完全粉碎 设备粉碎机、研钵、匀浆机 ※粒度大小合适 ※防止污染或损失
7 第一节 含量测定样品的处理 样品处理的主要作用： 释放被测组分，制成稳定试样；除去杂质，纯 化；浓缩；试样形式符合测定的要求。 一、样品的粉碎 目的 取样均匀，提取完全粉碎 设备 粉碎机、研钵、匀浆机 ※ 粒度大小合适 ※ 防止污染或损失
、样品的提取关键提取完全 、溶剂的选择 水、酸水、碱水; 亲水性的有机溶剂: 乙醇(酒精)、甲醇、丙酮 亲脂性的有机溶剂: 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
8 二、样品的提取关键 提取完全 1、溶剂的选择 水、酸水、碱水； 亲水性的有机溶剂： 乙醇（酒精）、甲醇、丙酮； 亲脂性的有机溶剂： 石油醚、苯、氯仿、乙醚、乙酸乙酯、二氯乙烷
2、冷浸法 部分测定法:不适于挥发性较大的提取溶剂; 全部测定法(总量测定法) 优点:操作简单,适于热不稳定的样品,且 提取杂质少 缺点:费时(12-24h)、费溶剂(10-50倍)
9 2、冷浸法 部分测定法：不适于挥发性较大的提取溶剂； 全部测定法（总量测定法） 优点：操作简单，适于热不稳定的样品，且 提取杂质少 缺点：费时（12-24 h）、费溶剂（10-50倍）
灵宝护心丹(牛黄、麝香等)中胆酸的含量测定 取本品适量,研细,取约0.5g,精密称定, 置具塞锥形瓶中,加石油醚(60-90℃)4ml,浸 泡1小时,滤过,滤渣及滤纸挥去溶剂,放回锥 形瓶中,精密加入冰醋酸无水乙醇溶液(1 10)15m1,摇匀,密塞,称定重量,浸泡12小时, 再称定重量,用冰醋酸无水乙醇溶液(1→10) 补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液作为供 试品溶液
10 灵宝护心丹（牛黄、麝香等）中胆酸的含量测定 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定， 置具塞锥形瓶中，加石油醚（60-90℃）4ml，浸 泡1小时，滤过，滤渣及滤纸挥去溶剂，放回锥 形瓶中，精密加入冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10）15ml，摇匀，密塞，称定重量，浸泡12小时， 再称定重量，用冰醋酸无水乙醇溶液（1 → 10） 补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供 试品溶液