阿贝折射仪的原理 入射线 临界角 折射线 射角的正弦 SIr 折射角的正弦 (二)、影响折光率的因素1、r↑n↓2、A n ↓3、压力(对于液体和固体影响不显著 4、与溶液的浓度有关(c↑n↑) (三)、折光计1、其准确度可达±D0002 2、测定折光率的范围在1.3000-1.7000 测定用的折光计需能 读数至0.01。 (四)、折光法在药物分析中的应用 鉴别与纯度检查
i=900 γc 入射线 折射线 临界角 法线 入射角的正弦 sini v1n= -------------- n - = ---------------- = 阿贝折射仪的原理 n=________= _______ 1 Sinγc Sin900 Sinγc 折射角的正弦 Sin r v2 （二）、影响折光率的因素 1、r ↑ n ↓ 2、λ↑ n ↓3、压力（对于液体和固体影响不显著) 4、与溶液的浓度有关（C ↑ n ↑） （三）、折光计 1、其准确度可达 ±0. 0002 2、测定折光率的范围在 1. 3000~1.7000 3、测定用的折光计需能 读数至 0 .0001 。 （四）、折光法在药物分析中的应用 1、 鉴别与纯度检查
定量 标准曲线法 2) 折光率测定法 C=(n-n。)/FC药物溶液的浓渡(gm,%); n一定温度下(通常为20℃)测得的折光率; n。为同温度下水的折光率; (20℃时n。=13330) F为折光率因素-药物溶液的浓度每增减1%时,其折光率的 增减数。 折光率测定法:标准助线法 坛会
2、 定量 1）、 标准曲线法 2）、 折光率测定法 C =（n--n。）/ FC 药物溶液的浓渡（g/ml，%）; n 一定温度下（通常为 20℃ ）测得的折光率; n。 为同温度下水的折光率; （20℃时 n。= 1.3330 ） F 为折光率因素----药物溶液的浓度每增减 1 %时， 其折光率的 增减数。 折光率测定法：标准曲线法 α4 α5 α x α3 α2 α1 0 C1 c2 c3 c4 cx c5 5 c α 旋光法的定量方法-------标准曲线法
例1:KC溶液,在于20℃时测得其折光率为13564,溶剂(水)在20℃ 的折光率为1.330。已知KC的折光率因素(F)为000117求KC溶液的浓度 解 1.3564-1.3330 20(gm,%) 0.00117 答:KCL溶液的浓度为20% 采用同温度溶剂的折光率来校正折光率:例2:在26℃测得KI溶 液的折光率为1.3460。 已知:KI的F为 0.00131求其浓度。解:查26℃时水的折光率为1.3324。 13460-1.3324 =10.38(%) 0.00131 答:碘化钾浓度为10.38%。 采用温度每增加1℃时,溶液折光率的差数来校正: 根据实验测定的结果,一般药物的水溶液,若以20℃为标准,温度每升 高1℃,其折光率较20℃时减小0.0001;每降低1℃,折光率较20℃时 增加0.0001,故水溶液可用此进行校正。 例如:在26℃时测得K溶液的折光率为13460, 已知:K的F为000131,求溶液中K的浓度 解:将26℃时的折光率换为20℃时的折光率 每増高1℃,折光率较20℃时减小0.0001。增高6℃时折光率减少 0.0001×6=0.0006 故20℃时折光率为 1.3460+0.0006=1.3466 1.3466-1.3330 C =10.38000131答:KI溶液 的浓度为10.38% 复方制剂的测定 C1 F1 +C2 F 2 C表示混合药物溶液中被测成分的浓度(% F表示混合药物溶液中被测成分的折光率因素。C1,C2表示混合药 物溶液中(除被测成分外)其它成分的浓度%
例 1：KCl 溶液，在于 20 ℃时测得其折光率为 1.3564 ，溶剂（水）在 20 ℃ 的折光率为 1.3330。已知 KCl 的折光率因素（F）为 0.00117 求 KCl 溶液的浓度。 解： 1.3564 - 1.3330 C = ————————— =20 （g /ml ，% ） 0.00117 答：KCL 溶液的浓度为 20% 。 采用同温度溶剂的折光率来校正折光率：例 2：在 26℃测得 KI 溶 液的折光率为 1.3460 。 已知：KI 的 F 为 0.00131 求其浓度。解：查 26 ℃时水的折光率为 1.3324 。 1.3460 - 1.3324 C = _________________________ = 10.38（%） 0.00131 答：碘化钾浓度为 10.38 %。 采用温度每增加 1 ℃ 时，溶液折光率的差数来校正： 根据实验测定的结果，一般药物的水溶液，若以 20 ℃ 为标准，温度每升 高 1 ℃ ，其折光率较 2 0 ℃时减小 0.0001；每降低 1 ℃，折光率较 20 ℃时 增加 0.0001, 故水溶液可用此进行校正。 例如：在 26 ℃时测得 KI 溶液的折光率为 1.3460 ， 已知：KI 的 F 为 0.00131,求溶液中 KI 的浓度。 解：将 26℃时的折光率换为 20℃时的折光率 26 --20 = 6 ℃ 每增高 1 ℃ ，折光率较 20 ℃时减小 0 .0001 。增高 6 ℃时折光率减少 0.0001 × 6 = 0.0006 故 20 ℃时折光率为 1.3460 + 0.0006 =1.3466 1.3466 －1.3330 C = ________________________ = 10.380.00131答: KI溶液 的浓度为 10.38% 复方制剂的测定： （ n - n。）-- （C1 F1 +C2 F 2+ • • • • • •）C= ______________________________________________F C 表示混合药物溶液中被测成分的浓度(%). F 表示混合药物溶液中被测成分的折光率因素。C1，C2表示混合药 物溶液中（ 除被测成分外）其它成分的浓度%
F1、F2表示混合药物溶液中(除被测成分外),其它成分的折光率因素。 n表示混合药物溶液的总折光率(20℃测定)。 n。表示水的折光率,20℃时为1330 例如 用折光法测定右旋糖酐注射液(含右旋糖酐及葡萄糖)中右旋糖酐的 含量,先测得此注射液的总折光率5次平均值为13480(20℃),又用碘量法测 得含水葡萄糖的含量为50%,已知含水葡萄糖的折光率为0.00128,右旋 糖酐的折光因素为0.00144,求供试品液中右糖酐的含量。 解: (1.3480-1.3330)-500×0.00128 =597(%) 0.00144 答:供试液中右旋糖酐的含量为5.97 四、旋光度测定法: 具有旋光性的物质一般分为两大类: 1)、具有晶格的物质 2)物质的分子具有不对称结构 (一):旋光性与比旋光度(或称比旋度) 偏振面沿顺时针方向旋转的旋光物质叫右旋。通常以“+”或“”表示。沿 反时针方向旋转的旋光物质叫左旋,通常以 或“P表示 此种旋转在一定的条件下,有一定度数,称为“旋光度”,用符号“a”表示 旋光度—直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋 光现象,使偏振光的平面向左或者向右旋转,此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。(符号“a”) 旋光度—直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时,能引起旋 光现象,使偏振光的平面向左或者向右旋转,此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。(符号“a)。比旋度偏振光透过长1dm并每lm1含有旋光性 物质lg的溶液,在一定的波长与温度下测得的旋光度称之。(符号q 自然光 偏振光片 偏振光 供试品管 偏振 面转 或称尼科 (含旋光性物质的溶液)过了 定 尔 棱 镜 的角度
F1、F2表示混合药物溶液中（除被测成分外），其它成分的折光率因素。 n 表示混合药物溶 液的总折光率 （20 ℃测定）。 n。表示水的折光率，20℃时为 1.3330。 例如 ： 用折光法测定右旋糖酐注射液（含右旋糖酐及葡萄糖）中右旋糖酐的 含量，先测得此注射液的总折光率 5 次平均值为 1.3480（20℃），又用碘量法测 得含水葡萄糖的含 量为 5.00% ，已知含水葡萄糖的折光率为 0.00128 ，右旋 糖 酐的折光因素为 0.00144, 求供试品 液中右糖酐 的含量。 解： （1.3480 - 1.3330） - 5.00 ×0.00128 C = ——————————————— = 5.97 (% ) 0.00144 答 : 供试液中右旋糖酐的含量为 5.97 % 。 四、旋光度测定法： 具有旋光性的物质一般分为两大类： 1）、具有晶格的物质。 2）物质的分子具有不对称结构。 （一）：旋光性与比旋光度（或称比旋度）： 偏振面沿顺时针方向旋转的旋光物质,叫右旋。通常以“+” 或 “d ” 表示。沿 反时针方向旋转的旋光物质叫左旋，通常以“ — ” 或 “l” 表示。 此种旋转在一定的条件下，有一定度数，称为“ 旋光度” ，用符号“a”表示。 旋光度——直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋 光现象，使偏振光的平面向左或者向右旋转，此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。（符号“a”）。 旋光度——直线偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋 光现象，使偏振光的平面向左或者向右旋转，此种旋转在一定的条件下,有一定 的度数称之。（符号“a”）。 比旋度——偏振光透过长 1d m 并每 1ml 含有旋光性 物质 1g 的溶液，在一定的波长与温度下测得的旋光度称之。（符号[a] 自然光 偏振光片 偏振光 供试品管 偏振 面转 或称尼科 （含旋光性物质的溶液 ） 过了 一定 尔 棱 镜 的角度
(二)、影响旋光度因素 1、温度[o]t 2、波长[ 3、溶剂 4、浓度 5、液层厚度 (三)、旋光法在药物分析中应用1、定性与杂质检查 2、溶液的含量测定 1)标准曲线法 2)比旋光度法 旋光法的定量方 准曲线 分式计算,即得供试品的比旋度。 2)比旋光度法
（二）、影响旋光度因素 1、温度 [α] t 2、波长 [α]λ 3、溶剂 4、浓度 5、液层厚度 （三）、旋光法在药物分析中应用 1 、定性与杂质检查 2 、溶液的含量测定 1）标准曲线法 2）比旋光度法 α4 α5 αx α3 α2 α1 0 C1 c2 c3 3 c4 cx c5 5 c α 旋光法的定量方法-------标准曲线法 分式计算，即得供试品的比旋度。 2）比旋光度法