质量保证概括了保证水质监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证贯穿监测工作的 全过程 实施计划是实施监测方案的具体安排,要切实可行,使各环节工作有序、协调地进行。 、地下水质监测方案的制讠 地下水:储存在土壤和岩石空隙(孔隙、裂隙、溶隙)中的水 (一)调查研究和收集资料 (1)收集、汇总监测区域的水文、地质、气象等方面的有关资料和以往的监测资料。例如 地质图、剖面图、测绘图、水井的成套参数、含水层、地下水补给、径流和流向,以及 温度、湿度、降水量等。 (2)调査监测区域内城市发展、工业分布、资源开发和土地利用情况,尤其是地下工程规模、 应用等:了解化肥和农药的施用面积和施用量:查清污水灌溉、排污、纳污和地面水污 染现状。 (3)测量或查知水位、水深,以确定采水器和泵的类型,所需费用和采样程序 (4)在完成以上调查的基础上,确定主要污染源和污染物,并根据地区特点与地下水的主要 类型把地下水分成若干个水文地质单 (二)采样点的设置 潜水:浅层地下水 承压水:深层地下水 1.背景值监测点的设置 背景值采样点应设在污染区的外围不受或少受污染的地方。对于新开发区,应在引入污 染源之前设背景值监测点 2.监测井(点)的布设 主要根据污染物在地下水中的扩散形式确定。 般监测井在液面下03-0.5m处采样。若有间温层或多含水层分布,可按具体情况分层采样。 (三)采样时间和采样频率的确定 (1)每年应在丰水期和枯水期分别采样测定;有条件的地方按地区特点分四季采样;已建立 长期观测点的地方可按月采样监测。 (2)通常每一采样期至少采样监测1次:对饮用水源监测点,要求每一采样期采样监测两次, 其间隔至少10天;对有异常情况的井点,应适当增加采样监测次数 三、水污染源监测方案的制订 (一)采样点的设置 1.工业废水 (1)在车间或车间设备废水排放口设置采样点监测一类污染物。这类污染物主要有汞、铬、 砷、铅的无机化合物,六价格的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。 (2)在工厂废水总排放口布设采样点监测二类污染物。这类污染物主要有悬浮物、硫化物、 挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺 类 (3)已有废水处理设施的工厂,在处理设施的排放口布设采样点。为了解废水处理效果,可 在进出口分别设置采样点 (4)在排污渠道上,采样点应设在渠道较直、水量稳定,上游无污水汇入的地方 2.生活污水和医院污水 采样点设在污水总排放口。对污水处理厂,应在进、出口分别设置采样点采样监测。 (二)采样时间和频率 1.一般情况下,可在一个生产周期内每隔半小时或1小时采样1次,将其混合后测定污染物 的平均值 11
11 质量保证概括了保证水质监测数据正确可靠的全部活动和措施。质量保证贯穿监测工作的 全过程。 实施计划是实施监测方案的具体安排,要切实可行,使各环节工作有序、协调地进行。 二、地下水质监测方案的制订 地下水:储存在土壤和岩石空隙(孔隙、裂隙、溶隙)中的水 (一)调查研究和收集资料 (1)收集、汇总监测区域的水文、地质、气象等方面的有关资料和以往的监测资料。例如, 地质图、剖面图、测绘图、水井的成套参数、含水层、地下水补给、径流和流向,以及 温度、湿度、降水量等。 (2)调查监测区域内城市发展、工业分布、资源开发和土地利用情况,尤其是地下工程规模、 应用等;了解化肥和农药的施用面积和施用量;查清污水灌溉、排污、纳污和地面水污 染现状。 (3)测量或查知水位、水深,以确定采水器和泵的类型,所需费用和采样程序。 (4)在完成以上调查的基础上,确定主要污染源和污染物,并根据地区特点与地下水的主要 类型把地下水分成若干个水文地质单元。 (二)采样点的设置 潜水 :浅层地下水; 承压水 :深层地下水 1.背景值监测点的设置 背景值采样点应设在污染区的外围不受或少受污染的地方。对于新开发区,应在引入污 染源之前设背景值监测点。 2.监测井(点)的布设 主要根据污染物在地下水中的扩散形式确定。 一般监测井在液面下0.3-0.5m处采样。若有间温层或多含水层分布,可按具体情况分层采样。 (三)采样时间和采样频率的确定 (1)每年应在丰水期和枯水期分别采样测定;有条件的地方按地区特点分四季采样;已建立 长期观测点的地方可按月采样监测。 (2)通常每一采样期至少采样监测1次;对饮用水源监测点,要求每一采样期采样监测两次, 其间隔至少10天;对有异常情况的井点,应适当增加采样监测次数。 三、水污染源监测方案的制订 (一)采样点的设置 1.工业废水 (1)在车间或车间设备废水排放口设置采样点监测一类污染物。这类污染物主要有汞、铬、 砷、铅的无机化合物,六价格的无机化合物及有机氯化合物和强致癌物质等。 (2)在工厂废水总排放口布设采样点监测二类污染物。这类污染物主要有悬浮物、硫化物、 挥发酚、氰化物、有机磷化合物、石油类、铜、锌、氟的无机化合物、硝基苯类、苯胺 类 (3)已有废水处理设施的工厂,在处理设施的排放口布设采样点。为了解废水处理效果,可 在进出口分别设置采样点。 (4)在排污渠道上,采样点应设在渠道较直、水量稳定,上游无污水汇入的地方。 2.生活污水和医院污水 采样点设在污水总排放口。对污水处理厂,应在进、出口分别设置采样点采样监测。 (二)采样时间和频率 1. 一般情况下,可在一个生产周期内每隔半小时或1小时采样1次,将其混合后测定污染物 的平均值
2.城市排污管道:在管道出水口,可每隔l小时采样1次,连续采集8小时,也可连续采集 24小时,然后将其混合制成混合样 3.《环境监测技术规范》中对向国家直接报送数据的废水排放源规定: 工业废水每年样监测2-4次 生活污水每年采样监测2次,春、夏季各1次 医院污水每年采样监测4次,每季度1次 第三节水样的采集和保存 地面水样的采集 (一)采样前的准备 (二)采样方法和采样器(或采水器) 采集表层水时,可用桶、瓶等容器直接采取。一般将其沉至水面下0.3-0.5m处采集 采集深层水时,可使用带重锤的采样器采集 采样器的类型 常用采样器、急流采水器、溶解氧采水器 深层采水器、电动采水器、自动采水器、 连续自动定时采水器等 常用采样器 急流采水器和溶解氧采水器 (三)水样的的类型 1.瞬时水样 瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。适宜于水质稳定的水 体 2.混合水样 混合水样是指在同一样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合,有时称时间混合水 样〃,以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测 组分在贮存过程中发生明显变化的水样。 3.综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某 些情况下更具有实际意义 废水样品的采集 (-)采样方法 1.浅水采样:用容器直接采集 2.深层水采样:用专制的深层采水器采集 3.自动采样:采用自动采样器或连续自动定时采样器采集 自动分级采样式采水器 自动混合采样式采水器 (二)废水样类型 1.瞬时废水样 2.平均废水样;平均混合水样;平均比例混合水样 、地下水祥的采集 1.从监测井中采集水样常利用抽水机设备。 2.对于无抽水设备的水井,可选择适合的专用采水器采集水样 3.对于自喷泉水,可在涌水口处直接采样
12 2. 城市排污管道:在管道出水口,可每隔l小时采样1次,连续采集8小时,也可连续采集 24小时,然后将其混合制成混合样 。 3. 《环境监测技术规范》中对向国家直接报送数据的废水排放源规定: 工业废水每年采样监测2—4次; 生活污水每年采样监测2次,春、夏季各1次; 医院污水每年采样监测4次,每季度1次。 第三节 水祥的采集和保存 一、地面水样的采集 (一)采样前的准备 (二)采样方法和采样器(或采水器) 采集表层水时,可用桶、瓶等容器直接采取。一般将其沉至水面下0.3—0.5m处采集。 采集深层水时,可使用带重锤的采样器采集。 采样器的类型 常用采样器、急流采水器、溶解氧采水器、 深层采水器、电动采水器、自动采水器、 连续自动定时采水器等 常用采样器 急流采水器和溶解氧采水器 (三)水样的的类型 1.瞬时水样 瞬时水样是指在某一时间和地点从水体中随机采集的分散水样。适宜于水质稳定的水 体。 2.混合水样 混合水样是指在同一采样点于不同时间所采集的瞬时水样的混合,有时称“时间混合水 样”,以与其他混合水样相区别。这种水样在观察平均浓度时非常有用,但不适用于被测 组分在贮存过程中发生明显变化的水样。 3.综合水样 把不同采样点同时采集的各个瞬时水样混合后所得到的样品称综合水样。这种水样在某 些情况下更具有实际意义。 二、废水样品的采集 (一)采样方法 1.浅 水 采 样:用容器直接采集 2.深层水采样 :用专制的深层采水器采集 3.自 动 采样 :采用自动采样器或连续自动定时采样器采集。 自动分级采样式采水器 自动混合采样式采水器 (二)废水样类型 1.瞬时废水样 2.平均废水样; 平均混合水样; 平均比例混合水样 三、地下水祥的采集 1. 从监测井中采集水样常利用抽水机设备。 2. 对于无抽水设备的水井,可选择适合的专用采水器采集水样。 3. 对于自喷泉水,可在涌水口处直接采样
4.对于自来水,也要先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存的死水后再采样。 5.地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样,即能有较好的代表性。 6.四、底质(沉积物)样品的采集 7.底质监测的意义:记录给定水环境的污染历史,反映难降解物质的积累情况,以及水体 污染的潜在危险。底质的性质对水质、水生生物有着明显的影响,是天然水是否被污染 及污染程度的重要标志 8.底质监测断面的设置原则与水质监测断面相同,其位置应尽可能与水质监测断面相重 合 9.一般每年枯水期采样1次,必要时在丰水期增采1次 10.底质样品采集量一般为1-2kg 11.采集表层底质样品一般采用挖式(抓式)采样器或锥式采样器。管式泥芯采样器用于采集 柱状样品,以供监测底质中污染物质的垂直分布情况。 流量的测量 (一)流速仪法 g=D·S 式中:Q一水流量(m3/s) 巳一水流断面平均流速(m/s) S——水流断面面积(m2 (二)浮标法 (三)堰板法 (四)其他方法(容积法、污水流量计等) 六也样的二和左 Q=Kh5 h+|0.14+02|/h 0.004 蜡封口) K=1.354+ DB 0.09君泡沫塑 (3)需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入致冷剂,将样品瓶置于其中。 (4)冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。 (二)水样的保存 1.常用的容器材质:硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。 2.水样的运输时间,通常以24小时作为最大允许时间 3.最长贮放时间一般为: 清洁水样72h 轻污染水样48h:严重污染水样12h 保存水样的方法 1.冷藏或冷冻法:抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度 2.加入化学试剂保存法 (1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCh,可抑制生 物的氧化还原作用 (2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO酸化至p为l-2,既可防止重金属离子水解沉 淀,又可避免金属被器壁吸附 (3)加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO:(至pH<1=和K2Cr20(0.05%),使 汞保持高价态 注意:加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空 白试验,对测定结果进行校正
13 4. 对于自来水,也要先将水龙头完全打开,放水数分钟,排出管道中积存的死水后再采样。 5. 地下水的水质比较稳定,一般采集瞬时水样,即能有较好的代表性。 6. 四、底质(沉积物)样品的采集 7. 底质监测的意义:记录给定水环境的污染历史,反映难降解物质的积累情况,以及水体 污染的潜在危险。底质的性质对水质、水生生物有着明显的影响,是天然水是否被污染 及污染程度的重要标志。 8. 底质监测断面的设置原则与水质监测断面相同,其位置应尽可能与水质监测断面相重 合 。 9. 一般每年枯水期采样1次,必要时在丰水期增采1次。 10. 底质样品采集量一般为 l一2kg。 11. 采集表层底质样品一般采用挖式(抓式)采样器或锥式采样器。管式泥芯采样器用于采集 柱状样品,以供监测底质中污染物质的垂直分布情况。 五、流量的测量 (一)流速仪法 式中:Q——水流量(m3/s); ——水流断面平均流速(m/s); S——水流断面面积(m2 )。 (二)浮标法 (三)堰板法 (四)其他方法 (容积法、污水流量计等) 六、水样的运输和保存 (一)水样的运输对采集的每一个水样,都应做好记录,并在采样瓶上贴好标签 。 (1)要塞紧采样容器器口塞子,必要时用封口胶、石蜡封口(测油类的水样不能用石蜡封口)。 (2)为避免水样在运输过程中因震动、碰撞导致损失或沾污,最好将样瓶装箱,并用泡沫塑 料或纸条挤紧。 (3)需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入致冷剂,将样品瓶置于其中。 (4)冬季应采取保温措施,以免冻裂样品瓶。 (二)水样的保存 1. 常用的容器材质:硼硅玻璃、石英、聚乙烯和聚四氟乙烯。 2. 水样的运输时间,通常以24小时作为最大允许时间 3. 最长贮放时间一般为: 清洁水样 72h; 轻污染水样 48h; 严重污染水样 12h; 保存水样的方法 1.冷藏或冷冻法 :抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度。 2.加入化学试剂保存法 (1)加入生物抑制剂:如在测定氨氮、硝酸盐氮、化学需氧量的水样中加入HgCl2,可抑制生 物的氧化还原作用; (2)调节pH值:测定金属离子的水样常用HNO3酸化至pH为l一2,既可防止重金属离子水解沉 淀,又可避免金属被器壁吸附; (3)加入氧化剂或还原剂:如测定汞的水样需加入HNO:(至pH<1=和K2Cr207(0.05%),使 汞保持高价态; 注意:加入的保存剂不能干扰以后的测定;保存剂的纯度最好是优级纯的,还应作相应的空 白试验,对测定结果进行校正
P34表2-6常用水祥保存技术 第四节水祥的预处理 、水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物, 溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化 合物 物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀 (一)湿式消解法 1.硝酸消解法:适用于较清洁的水样 2.硝酸—高氯酸消解法:可消解含难氧化有机物的水样 3.硝酸—硫酸消解法:可提髙消解温度和消解效果 不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、银)的水样 4.硫酸—磷酸消解法:磷酸能与一些金属离子如Fe3等络合 5.硫酸一高锰酸钾消解法:消解测定汞的水样 6.多元消解方法:采用三元以上酸或氧化剂消解体系,处理测总铬的水样 7.碱分解法:适用于用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时 (二)干灰化法 又称高温分解法,不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、锦、硒、锡等)的水样。 二、富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,就必须进行富集或浓缩:当有共存 干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。 (一)挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然 后用惰性气体带出而达到分离的目的。(吹气分离装置) 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积 浓缩欲测组分的目的。 (二)吹气分离装置 (三)溶剂萃取法 1.原理 溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离 在水相-有机相中的分配系数(K:K=有机相中被萃取物浓度/水相中被萃取物浓度 分配比(D):欲分离组分A在有机相中各种存在形式的总浓度 组分A在水相中各种存在形式的总浓度分配比和分配系数不同,它不是一个常数,而随 被萃取物的浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度及萃取温度等条件而变化。 萃取率(E 分配比(D)和萃取率(E)的关系:E(%)=100D/(D+V水/有机)见教材P38 2.萃取类型 (1)有机物质的萃取:分散在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取,利用此原理可以富集分 散在水样中的有机污染物质。 (2)无机物的萃取:加入一种试剂,使无机物质与水相中的离子态组分相结合,生成一种不 带电、易溶于有机溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成萃取体系。 根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合 物萃取体系和协同萃取体系等。在环境监侧中,螯合物萃取体系用的较多。 (四)离子交换法 离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法
14 P34 表2—6常用水祥保存技术 第四节 水祥的预处理 一、水样的消解 当测定含有机物水样中的无机元素时,需进行消解处理。消解处理的目的是破坏有机物, 溶解悬浮性固性,将各种价态的欲测元素氧化成单一高价态或转变成易于分离的无机化 合物。消解后的水样应清澈、透明、无沉淀。 (一)湿式消解法 1.硝酸消解法:适用于较清洁的水样 2.硝酸—高氯酸消解法 :可消解含难氧化有机物的水样 3.硝酸—硫酸消解法 :可提高消解温度和消解效果 不适用于处理测定易生成难溶硫酸盐组分(如铅、钡、银)的水样 4.硫酸—磷酸消解法:磷酸能与一些金属离子如Fe3+等络合 5.硫酸—高锰酸钾消解法 :消解测定汞的水样 6.多元消解方法:采用三元以上酸或氧化剂消解体系 ,处理测总铬的水样 7.碱分解法 :适用于用酸体系消解水样造成易挥发组分损失时 (二)干灰化法 又称高温分解法 ,不适用于处理测定易挥发组分(如砷、汞、锦、硒、锡等)的水样。 二、富集与分离 当水样中的欲测组分含量低于分析方法的检测限时,就必须进行富集或浓缩;当有共存 干扰组分时,就必须采取分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。 (一)挥发和蒸发浓缩 挥发分离法是利用某些污染组分挥发度大,或者将欲测组分转变成易挥发物质,然 后用惰性气体带出而达到分离的目的。(吹气分离装置) 蒸发浓缩是指在电热板上或水浴中加热水样,使水分缓慢蒸发,达到缩小水样体积, 浓缩欲测组分的目的。 (二)吹气分离装置 (三)溶剂萃取法 1.原理 溶剂萃取法是基于物质在不同的溶剂相中分配系数不同,而达到组分的富集与分离 在水相-有机相中的分配系数(K):K=有机相中被萃取物浓度/水相中被萃取物浓度 分配比(D) :欲分离组分A在有机相中各种存在形式的总浓度 组分A在水相中各种存在形式的总浓度分配比和分配系数不同,它不是一个常数,而随 被萃取物的浓度、溶液的酸度、萃取剂的浓度及萃取温度等条件而变化。 萃取率(E) 分配比(D)和萃取率(E)的关系:E(%)=100D/(D+V水/V有机) 见教材P38 2.萃取类型 (1)有机物质的萃取:分散在水相中的有机物质易被有机溶剂萃取,利用此原理可以富集分 散在水样中的有机污染物质。 (2)无机物的萃取:加入一种试剂,使无机物质与水相中的离子态组分相结合,生成一种不 带电、易溶于有机溶剂的物质。该试剂与有机相、水相共同构成萃取体系。 根据生成可萃取物类型的不同,可分为螯合物萃取体系、离子缔合物萃取体系、三元络合 物萃取体系和协同萃取体系等。在环境监侧中,螯合物萃取体系用的较多。 (四)离子交换法 离子交换是利用离子交换剂与溶液中的离子发生交换反应进行分离的方法
离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂。广泛应用的是有机离子交换剂 一离子交换树脂 离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的 或可被交换的阳离子或阴离子活性基团。 强酸性阳离子树脂含有活性基团—SO3H、_S03Na等,一般用于富集金属阳离子。 强碱性阴离子交换树脂含有-N(CH3)3X基团,其中ⅹ为OH、Cl、NOˉ等,能在酸性、 碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换,应用较广泛。 (五)共沉淀法 共沉淀系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带 沉淀出来的现象。是一种分离富集微量组分的手段 利用吸附作用的共沉淀分离 常用的载体有FeOH、Al(OH、Mm(OH2及硫化物等。也可用于吸附分离干扰物质 利用生成混晶的共沉淀分离 当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的品格,就可能生成混晶而 共同析出 3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼侥可除 去有机共沉淀剂,留下欲测元素 (六)吸附法 吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,以达到分离的目的。 常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面的 污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定, 水样的采集、保存和预处理 水样的采 采样布点 采样时间和频率采样设备和 技术 的一般水体 工业废水和生活污1瞬时水样 1采样器 2平均混合水样|2盛水器 集在污染源的上、中、下游和支流1水面下1/4至1/23平均混合比例3采样量(单 入口等处布设断面 水深处取样 水样 项分析 2小河流在其中心的主流线单点采2接纳水体离废水4连续比例混合0.5-1升, 样,大河流采3-5个样 入口20-30倍管水样 般理化全分 3表层水样(水面下0.5-1.0米径处 5单独水样 析:3升) 处)、中层水样、深层水样(据底 质0.5-1.0米处) 4一般采水面下0.2-0.5米处 冷冻或冷藏 保存 加入药剂 水样|1.去除浑浊度干扰:离心分离、过滤、溶剂萃取、挥发或蒸发 预处2.消除有机物干扰:消解 3.提高浓度:浓缩富集(蒸发、蒸馏、萃取、吸附/解附等) 第五节物理性质的检验 、水温 水中的反应速率(化学反应、生物反应) 水中的溶解氧(9.17mgL(20℃、1大气压)) 现场测定、温度计、深水温度计
15 离子交换剂可分为无机离子交换剂和有机离子交换剂 。广泛应用的是有机离子交换剂 —离子交换树脂 离子交换树脂是可渗透的三维网状高分子聚合物,在网状结构的骨架上含有可电离的、 或可被交换的阳离子或阴离子活性基团。 强酸性阳离子树脂含有活性基团—SO3H、—S03Na等,一般用于富集金属阳离子。 强碱性阴离子交换树脂含有—N(CH3)3 +X-基团,其中 X-为OH-、Cl-、NO3 -等,能在酸性、 碱性和中性溶液中与强酸或弱酸阴离子交换,应用较广泛。 (五)共沉淀法 共沉淀系指溶液中一种难溶化合物在形成沉淀过程中,将共存的某些痕量组分一起载带 沉淀出来的现象。是一种分离富集微量组分的手段。 1.利用吸附作用的共沉淀分离 常用的载体有Fe(OH)3、A1(OH)3、Mn(OH)2及硫化物等。也可用于吸附分离干扰物质 。 2.利用生成混晶的共沉淀分离 当欲分离微量组分及沉淀剂组分生成沉淀时,如具有相似的品格,就可能生成混晶而 共同析出。 3.用有机共沉淀剂进行共沉淀分离 有机共沉淀剂的选择性较无机沉淀剂高,得到的沉淀也较纯净,并且通过灼侥可除 去有机共沉淀剂,留下欲测元素。 (六)吸附法 吸附是利用多孔性的固体吸附剂将水样中一种或数种组分吸附于表面,以达到分离的目的。 常用的吸附剂有活性炭、氧化铝、分子筛、大网状树脂等。被吸附富集于吸附剂表面的 污染组分,可用有机溶剂或加热解吸出来供测定。 水样的采集、保存和预处理 第五节 物理性质的检验 一、水温 水中的反应速率(化学反应、生物反应) 水中的溶解氧(9.17 mg/L ( 20 ℃ 、 1 大气压)) 现场测定、温度计、深水温度计 采样布点 采样时间和频率 采样设备和 技术 一般水体 工业废水和生活污 水 水 样 的 采 集 1 在污染源的上、中、下游和支流 入口等处布设断面 2 小河流在其中心的主流线单点采 样,大河流采 3-5 个样 3 表层水样(水面下 0.5-1.0 米 处)、中层水样、深层水样(据底 质 0.5-1.0 米处) 4 一般采水面下 0.2-0.5 米处 1 水面下 1/4 至 1/2 水深处取 样 2 接纳水体离废水 入口 20-30 倍管 径处 1 瞬时水样 2 平均混合水样 3 平均混合比例 水样 4 连续比例混合 水样 5 单独水样 1 采样器 2 盛水器 3 采样量(单 项分析: 0.5-1 升,一 般理化全分 析:3 升) 水样 保存 1. 冷冻或冷藏 2. 加入药剂 水样 预处 理 1. 去除浑浊度干扰:离心分离、过滤、溶剂萃取、挥发或蒸发 2. 消除有机物干扰:消解 3. 提高浓度:浓缩富集(蒸发、蒸馏、萃取、吸附 /解附等)