背散射 前散射 后盲区 玻玛 光原光 场光护套管 荧光红 出光套管黑细 XRD衍射方法 圆孔穿过 a 承光管, 开口在光 1.照相法 栏两侧 1)德拜法 2)聚焦法 圆孔穿过 3)针孔法 光栏,开 士。抽 2.衍射仪法 口在承光 1)粉末测角仪 管两侧 2)辐射探测器 圆孔分别 3)工作方式 4)样品制备 穿过光栏 和承光管 》击方 粉末法中三种不同的底片安装法 6
6 背散射 前散射 圆孔穿过 承光管, 开口在光 栏两侧 圆孔穿过 光栏,开 口在承光 管两侧 圆孔分别 穿过光栏 和承光管 1.照相法 1)德拜法 2)聚焦法 3)针孔法 2.衍射仪法 1)粉末测角仪 2)辐射探测器 3)工作方式 4)样品制备 XRD衍射方法
XRD衍射方法 1.照相法 1)德拜法 正装法:物相分析 2)聚焦法 3)针孔法 反装法:点阵常数测定 2.衍射仪法 1)粉末测角仪 不对称法:点阵常数精确测定等 2)辐射探测器 3)工作方式 4)样品制备 XRD衍射方法 样品要求 1.照相法 1)德拜法 a.细度:10-3cm~105cm(过250目~ 2)聚焦法 3)针孔法 300目筛) 2.衍射仪法 )粉末测角仪 b.圆柱状粉末集合体:制成直径为 2)辐射探测器 3)工作方式 0.3mm~0.6mm,长度为1cm的细圆柱 4)样品制备 状粉末集合体
7 正装法:物相分析 反装法:点阵常数测定 不对称法:点阵常数精确测定等 1.照相法 1)德拜法 2)聚焦法 3)针孔法 2.衍射仪法 1)粉末测角仪 2)辐射探测器 3)工作方式 4)样品制备 XRD衍射方法 样品要求 a.细度:10-3cm~10-5cm(过250目~ 300目筛) b.圆柱状粉末集合体:制成直径为 0.3mm~0.6mm,长度为1cm的细圆柱 状粉末集合体 1.照相法 1)德拜法 2)聚焦法 3)针孔法 2.衍射仪法 1)粉末测角仪 2)辐射探测器 3)工作方式 4)样品制备 XRD衍射方法
XRD衍射方法 ·衍射花样指数标定(指数化):确定衍射花样中各 线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的 1.照相法 1)德拜法 干涉指数。 2)聚焦法 3用.法 2.衍射仪法 1)粉末测角仪 2)辐射探测器 3)工作方式 电卷0数080888.Bn00800000000e8A.&8.aea300 4)样品制备 n测量底片上衍射线条的相对位置计算0角 n确定各衍射线条的相对强度 自学内容:德拜法实验数据的测定 1确定正、反、不对称安装 后直 2.对各弧线对标号 n▣ 标尺 铝的非对称德拜照片
8 n 衍射花样指数标定(指数化):确定衍射花样中各 线条(弧对)相应晶面(即产生该衍射线条的晶面)的 干涉指数。 1.照相法 1)德拜法 2)聚焦法 3)针孔法 2.衍射仪法 1)粉末测角仪 2)辐射探测器 3)工作方式 4)样品制备 XRD衍射方法 铝的非对称德拜照片 1.确定正、反、不对称安装 2.对各弧线对标号 自学内容:德拜法实验数据的测定
3.测量底片上衍射线条的相对位置计算0角 对于前反射区(20<90°) 衍射弧对,有 线2 2L=R·40 R一相机半径;2L一衍射 弧对间距;0一弧度 0=2L.180(度) 衍射弧对与角的关系 4Rπ 4.计算0 a ■立方系晶面间距公式dw= H2+K2+☑ ■布拉格方程 2dsin0=λ sing=2 4a2·m m=H2+K2+L2
9 对于前反射区(2<90) 衍射弧对,有 2L=R·4 R—相机半径;2L—衍射 弧对间距; —弧度 衍射弧对与角的关系 2 180 ( ) 4 L R 度 2 2 2 H K L a d HKL 2dsin = 4.计算θ