1、标定衍射指数 0 表1Sⅰ粉衍射图指标化及晶胞参数 2d sing l d- VH2+K2+L☑ 1ka=0.15406m 峰号 sin20m N/Ni Ni hkl d(nm) a(nm) 1 0.06034 2 0.16094 3 0.22139 4 0.32171 5 0.38214 6 0.48239 7 0.54329 8 0.64376 9 0.70416 10 0.80479
表1 Si粉衍射图指标化及晶胞参数 峰号 sin2θm Nm /N1 Nm hkl d(nm) a(nm) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 0.06034 0.16094 0.22139 0.32171 0.38214 0.48239 0.54329 0.64376 0.70416 0.80479 1 1、标定衍射指数
2、物相鉴定 一定性分析 表2XRD谱图实验数据 d 2日 Cps % d 2θ Cps % d 2日 Cps % 6.57579 13.454 1601 33.2 2.59020 34.602 373 7.7 1.82510 49.929 576 12 4.30607 20.61 380 7.9 2.53569 35.37 378 7.9 1.75113 52.193 2214 46 3.79747 23.407 1740 36.1 2.48704 36.085 4462 92.6 1.59054 57.933 641 13.3 3.28943 27.086 4562 94.7 2.30939 38.969 654 13.6 1.51009 61.341 836 17.3 2.88019 31.025 364 7.6 2.17793 41.426 1633 33.9 1.45341 64.01 772 16 2.65769 33.697 4818 100 1.89995 47.836 403 8.4 1.43624 64.868 558 11.6 分别找出与a、B-Si3N4的PDF卡片吻合的数据。 标峰格式如下图
表2 XRD谱图实验数据 d 2θ Cps % d 2θ Cps % d 2θ Cps % 6.57579 13.454 1601 33.2 2.59020 34.602 373 7.7 1.82510 49.929 576 12 4.30607 20.61 380 7.9 2.53569 35.37 378 7.9 1.75113 52.193 2214 46 3.79747 23.407 1740 36.1 2.48704 36.085 4462 92.6 1.59054 57.933 641 13.3 3.28943 27.086 4562 94.7 2.30939 38.969 654 13.6 1.51009 61.341 836 17.3 2.88019 31.025 364 7.6 2.17793 41.426 1633 33.9 1.45341 64.01 772 16 2.65769 33.697 4818 100 1.89995 47.836 403 8.4 1.43624 64.868 558 11.6 2、物相鉴定——定性分析 分别找出与α、β-Si3N4的PDF卡片吻合的数据。 标峰格式如下图
B (101) a (101) 10 20 30 40 50 60 70
β (101) α (101)
3、定量分析：把-SiN4看成q相，B-SiN4看成a相；则 查PDF卡可得，KB=1.23,K,a=0.87,s为刚玉相，取 101)面
3、定量分析： 把α-Si3N4看成q相，β-Si3N4看成a相；则 查PDF卡可得，Ks β=1.23，Ks α=0.87，s为刚玉相，取 (101)面
4、半高宽法计算晶粒大小： 煅烧温度 半高宽 (C) () 峰位（°） HKL 1.336 30.2 111 D（11)2nm 400 1.356 50.341 220 0.828 30.274 111 600 0.796 50.355 220 0.402 30.274 111 800 0.461 50.261 220 KI 0.89'0.15406'57.3 D .nm Bin cosq 1.336c0s(30.2/2) 注意：B2用弧度单位。 1°=π/180（弧度）=1/57.3（弧度）
煅烧温度 （℃） 半高宽 （º） 峰位（º） HKL 400 1.336 30.2 111 1.356 50.341 220 600 0.828 30.274 111 0.796 50.355 220 800 0.402 30.274 111 0.461 50.261 220 4、半高宽法计算晶粒大小： 注意：B1/2用弧度单位。 1°=π/180（弧度）=1/57.3（弧度） D(111)=.nm