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中 热分析 (2)操作因素 1.差热分析法 1)基本原理 ·升温速率 2)影响因素 ·气氛 2.差示扫描量热法 1)基本原理 ·压力 2)影响因肃 ·试样粒度 3)应用 3.热重法 ·试样用量 1)基本原理 2)影响因素 3)应用
12 (2) 操作因素 • 升温速率 • 气氛 • 压力 • 试样粒度 • 试样用量 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用热分析
热分析 升温速率 1.差热分析法 1)基本原理 升温速率增加 2K/min 2)影响因素 2.差示扫描量热法 ◆峰增高； 6K/min 1)基本原理 2)影响因素 ◆峰顶温度增加； 3)应用 ◆曲线形状变化。 20K/min 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 升温速率对高岭土脱水反应 DTA曲线的影响 热分析 升温速率 1.差热分析法 1)基本原理 20℃.min 2)影响因素 30'C.min 固相近晶相胆甾相液相 2.差示扫描量热法 2 1)基本原理 N 升温速率增加会掩盖相 2)影响因素 邻的吸收峰 3)应用 3.热重法 ◆分辨率降低 1)基本原理 2)影响因素 20406080100 ◆灵敏度增加 20 14 3)应用 温度1 升温速率对胆甾醇丙酸酯液晶 DTA曲线的影响
13 升温速率增加 升温速率对高岭土脱水反应 DTA曲线的影响 升温速率 u曲线形状变化。 u峰顶温度增加； u峰增高； 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 升温速率增加会掩盖相 邻的吸收峰 u分辨率降低 升温速率对胆甾醇丙酸酯液晶 DTA曲线的影响 固相→近晶相→胆甾相→液相 99ºC 101ºC 110ºC u灵敏度增加 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 升温速率
热分析 升温速率 1.差热分析法 保持均匀的升温速度(p)即dT/dt=常数 )基本原理 2)影响因素 影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率 2.差示扫描量热法 升温峰形（对平衡测定对相邻峰基线峰顶 )基本原理 速度时间轴)条件时间的分辨率 漂移 温度 2)影响因素 3)应用 慢 低而平坦靠近长好 小 低 3.热重法 快窄而尖锐远离短差 大 高 )基本原理 2)影响因肃 通常升温速度控制在5~20℃min-1 3)应用 2C0+02-2C02 热分析 气氛 CaCo3-Ca0+COz 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 一炉内气氛对涉 2.差示扫描量热法 及气相的反应有 空气气绿C0, 1)基本原理 很大影响。 C02气氛 2)影响因肃 一气氛会影响差 3)应用 3.热重法 热曲线形态。 1)基本原理 T/C 2)影响因素 CaC,0H,O在不同气氛中的DTA曲线 3)应用
14 影响差热峰的形状、位置和相邻峰的分辨率 升温 速度 峰形（对 时间轴） 平衡 条件 测定 时间 对相邻峰 的分辨率 基线 漂移 峰顶 温度 慢 低而平坦 靠近 长 好 小 低 快 窄而尖锐 远离 短 差 大 高 保持均匀的升温速度(φ) 即dTr/dt = 常数 通常升温速度控制在5～20℃·min-1 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 升温速率 气氛 CaC2O4·H2O在不同气氛中的DTA曲线 H2O CO2 CO —炉内气氛对涉 及气相的反应有 很大影响。 —气氛会影响差 热曲线形态。 吸 热 2CO+O2-2CO2 CaCO3-CaO+CO2 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 压力 1.差热分析法 -放出或消耗气体的化 1)基本原理 2)影响因素 学反应或物理变化：外 2.差示扫描量热法 界压力增大，热反应温 1)基本原理 度向高温方向移动。 2)影响因素 一不涉及气相的物理变 3)应用 3.热重法 化，如晶型转变、熔融 200 300 400 1)基本原理 结晶等，压力对DTA 2)影响因素 的峰温影响很小。 压力对苯甲酸的DTA曲线的影响 3)应用 1-常压；2-加压 热分析 试样用量 斜方相（一斜方相(）一四方相（⑥一立方相（© 1.差热分析法 一用量越多 1)基本原理 ·DTA峰越宽，分辨 2)影响因素 2.差示扫描量热法 率下降 1)基本原理 ·峰顶温度会移向高 2)影响因素 温。 3)应用 一微量技术一般用 3.热重法 5~15mg左右。 1)基本原理 2040801001200160 2)影响因素 1~6mg试样。 NHNO3的DTA曲线a.5mg;b.50mg;c.5g 3)应用 15
15 压力 压力对苯甲酸的DTA曲线的影响 1-常压；2-加压 249ºC 378ºC —放出或消耗气体的化 学反应或物理变化：外 界压力增大，热反应温 度向高温方向移动。 —不涉及气相的物理变 化，如晶型转变、熔融 、结晶等，压力对DTA 的峰温影响很小。 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 NH4NO3的DTA曲线 a.5mg; b.50mg; c.5g 试样用量 — 用量越多， •DTA峰越宽，分辨 率下降。 •峰顶温度会移向高 温。— 微量技术一般用 5～15mg左右。 1～6mg试样。 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析