热分析 试样用量 25.1mg 1.差热分析法 )基本原理 126.1mg 2)影响因素 5.1mg:出现在低温 2.差示扫描量热法 只有一个峰。 )基本原理 2)影响因素 126.1mg:两个峰， 3)应用 且峰温向高温移动。 3.热重法 )基本原理 2)影响因 50 3)应用 试样量对CaS042H20脱 水DTA曲线的影响 热分析 试样粒度 图a→b→c对应的粒度依次减小 1.差热分析法 一颗粒越大，峰形 1)基本原理 趋于扁而宽 2)影响因素 颗粒越小，热效应 2.差示扫描量热法温度偏低。 1)基本原理 颗粒度要求 2)影响因素 100目-300目 3)应用 0.04-0.15mm a 3.热重法 CuS0,5H,O脱水生成CuS0,H,0: 1)基本原理 2)影响因素 CuSO5H2O →CuS04·3H20+2H20(液) 3)应用 H20(液) →H20(气) CuS04·3H20 →CuS04H20+2H20(气) 6
16 试样量对CaSO4·2H2O脱 水DTA曲线的影响 试样用量 5.1mg：出现在低温， 只有一个峰。 126.1mg：两个峰， 且峰温向高温移动。 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 CuSO4·5H2O脱水生成CuSO4·H2O： CuSO4·5H2O CuSO4 · 3H2O + 2H2O(液) H2O(液) H2O(气) CuSO4 · 3H2O CuSO4·H2O +2H2O(气) 试样粒度 图a→b→c 对应的粒度依次减小 —反应速度 —气体传递受阻 —颗粒越大，峰形 趋于扁而宽。 颗粒越小，热效应 温度偏低。 —颗粒度要求： 100目-300目 0.04-0.15mm 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 (2)操作因素 1.差热分析法 1)基本原理 ·升温速率 2)影响因素 ·气氛 2.差示扫描量热法 1)基本原理 ·压力 2)影响因素 ·试样粒度 3)应用 3.热重法 ·试样用量 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 DTA方法的特点 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 影响因素多 1)基本原理 ◆非线性升温速度 适用定性分析 2)影响因素 定量分析效果差 3)应用 ◆热传递 3.热重法 1)基本原理 差示扫描量热分析法(DSC) 2)影响因素 3)应用
17 (2) 操作因素 • 升温速率 • 气氛 • 压力 • 试样粒度 • 试样用量 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 DTA方法的特点 ± 影响因素多 ± 非线性升温速度 ± 热传递 差示扫描量热分析法(DSC） 适用定性分析 定量分析效果差 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 1.差热分析法 二、差示扫描热量法DSC) )基本原理 2)影响因素 Differential Scanning Calorimetry 2.差示扫描量热法 1.基本原理 )基本原理 2)影响因素 3)应用 2.影响因素 3.热重法 3.DTA和DSC曲线分析及应用 )基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 1.差热分析法 ·热流型差示扫描量热法：通过测量加热过 1)基本原理 2)影响因素 程中试样热流量达到分析的目的，试样和 2.差示扫描量热法 参比物仍存在温度差。 1)基本原理 2)影响因肃 3)应用 ·功率补偿型差示扫描量热法： 3.热重法 1)基本原理 零点平衡原理 2)影响因素 3)应用
18 二、差示扫描热量法(DSC) Differential Scanning Calorimetry 1. 基本原理 2. 影响因素 3. DTA和DSC曲线分析及应用 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 n 功率补偿型差示扫描量热法： 零点平衡原理 • 热流型差示扫描量热法：通过测量加热过 程中试样热流量达到分析的目的，试样和 参比物仍存在温度差。 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 1.基本原理 1.差热分析法 1)基本原理 ■在程序控制温度条件下，测量输入给样 2)影响因素 2.差示扫描量热法 品与参比物的功率差与温度关系的一种 1)基本原理 2)影响因素 热分析方法。 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因 3)应用 热分析 1基本原理 1.差热分析法 1)基本原理 ■DSC与DTA的差别： 2)影响因素 2.差示扫描量热法 DTA:测量温度差一T 1)基本原理 2)影响因素 DSC:测量能量差一T 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 19
19 n 在程序控制温度条件下，测量输入给样 品与参比物的功率差与温度关系的一种 热分析方法。 1.基本原理 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 n DSC与DTA的差别： DTA：测量温度差—T DSC：测量能量差—T 1.基本原理 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析