热分析 1.差热分析法 )基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 ☑ 气东制 炉子 3)应用 3.热重法 炉温控制 )基本原理 差热分析仪结构示意图 1样品： ，参比物 3加热块；4加热器 :伏大器一记录仪 2)影响因肃 7一温度程 3)应用 电偶；6 8-样品热电偶；9-参比热电偶；10-放大器； 11-x-y记录仪。 热分析 1.差热分析法 温差热电偶 1)基本原理 2)影响因肃 检流计 2.差示扫描量热法 ⊙ 1)基本原理 2)影响因肃 3)应用 3.热重法 )基本原理 试。 R 2)影响因素 3)应用 热电效应 温差热电偶 6
6 差热分析仪结构示意图 1-样品； 2-参比物； 3-加热块；4-加热器； 5-加热块热电偶；6-冰冷联结；7-温度程控； 8-样品热电偶； 9-参比热电偶；10-放大器； 11-x-y记录仪。 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 试 样 参 比 物 检流计 E1 E ’ 1 温差热电偶 热电效应 温差热电偶 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
△T=T,-T 热分析 人基线：曲线上△T近似 执 等于0的区段，即样品 1.差热分析法 未发生物理或化学状态 1)基本原理 变化。 2)影响因素 人峰：曲线离开基线又 2.差示扫描量热法 回到基线的部分，包括 1)基本原理 放热峰（向上）和吸热 2)影响因素 峰（向下）。 3)应用 人峰宽：曲线偏离基线 3.热重法 T/K 又返回基线两点间的距 1)基本原理 峰高：表示试样和参比物之间 离(AC)或温度间距。 2)影响因素 的最大温度差(BF)。 3)应用 峰面积：峰和内插基线之间 所包围的面积ABC, 热分析 向上和向下的峰代表？ 1.差热分析法 如何形成的？ 1)基本原理 2)影响因素 T-t 2.差示扫描量热法 △T 900 1)基本原理 2)影响因素 300 3)应用 100 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 DTA曲线 3)应用 t/min
7 ©基线：曲线上ΔT近似 等于0的区段，即样品 未发生物理或化学状态 变化。 ©峰：曲线离开基线又 回到基线的部分，包括 放热峰（向上）和吸热 峰（向下）。 ©峰宽：曲线偏离基线 又返回基线两点间的距 峰高：表示试样和参比物之间 离（AC）或温度间距。 的最大温度差（BF）。 峰面积：峰和内插基线之间 所包围的面积ABC。 F △T＝Ts－Tr 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 t/min △T T-t 向上和向下的峰代表？ 如何形成的? T 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 差热曲线中的吸/放热峰是如何形成的？ 1.差热分析法 非线性升温 )基本原理 2)影响因素 热传递 2.差示扫描量热法 参比物 )基本原理 2)影响因肃 times] 3)应用 3.热重法 峰面积：熔化热 [mW/mgl )基本原理 2)影响因素 DTA曲线 3)应用 time s] 热分析 1.差热分析法 1)基本原理 ATa=Cr-Cs.dr K dt 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 基线a d△H 2)影响因肃 di=Cs dt +K(AT-ATa) d△T 3)应用 C反应终点 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 8
8 t 1 t 2 time [s] re ferenc e signal sa mple signal melting temperature electric potential [ V] (~temperature) m t1 t2 time [s ] peak area A ~ heat of melting [mW/mg] T = T - T S R 0 TM TM 样品 参比物 样品熔点 峰面积：熔化热 [mW/mg] 温 度 差热曲线中的吸 / 放热峰是如何形成的? DTA曲线 非线性升温 热传递 tA 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 ∆𝑇 = 𝐶 − 𝐶 � ∗ �� 𝑑 �∆� 𝑑 = 𝐶 �∆� 𝑑 + �(∆� − ∆𝑇) 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 DTA曲线影响因素？ 1.差热分析法 1)基本原理 热的 2)影响因素 人峰位置 2.差示扫描量热法 1)基本原理 人峰面积 2)影响因素 3)应用 人峰的形状 3.热重法 人峰的个数 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 1.差热分析法 1)基本原理 一、差热分析法(DTA) 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1基本原理 1)基本原理 2)影响因素 2影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用
9 ©峰位置 ©峰面积 ©峰的形状 ©峰的个数 DTA曲线影响因素? 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析 一、差热分析法（DTA） 1.基本原理 2.影响因素 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析
热分析 DTA曲线受多种因素影响，可分为： 1.差热分析法 )基本原理 (1)仪器因素：与DTA仪有关的影响因素 2)影响因素 主要包括：炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电 2.差示扫描量热法 偶性能 )基本原理 (2)操作因素：操作者选取不同的操作条件对分析结果 2)影响因肃 3)应用 的影响。 3.热重法 主要包括：升温速率、气氛、压力、试样粒度、试样 )基本原理 用量。 2)影响因肃 3)应用 10
10 DTA曲线受多种因素影响，可分为： (1)仪器因素：与DTA仪有关的影响因素 主要包括：炉子的结构与尺寸、坩埚材料与形状、热电 偶性能。 (2) 操作因素：操作者选取不同的操作条件对分析结果 的影响。 主要包括：升温速率、气氛、压力、试样粒度、试样 用量。 1.差热分析法 1)基本原理 2)影响因素 2.差示扫描量热法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 3.热重法 1)基本原理 2)影响因素 3)应用 热分析