学。分析化学已由单纯的数据提供者,上升到从分析数据获取有用信息和知识,成为生产 和科研中实际问题的解决者。2002年诺贝尔化学奖授予在生物大分子分析领域做出重大贡 献的三位科学家,表明质谱、核磁共振波谱等现代分析仪器在研究生物大分子结构领域产 生了重大突破。20世纪末实施的人类基因组计划,DNA测序仪器技术不断推陈出新,从 凝胶板电泳到凝胶毛细管电泳、线性高分子溶液毛细管电泳、阵列毛细管电泳,直至全基 因组发射枪测序技术,在提前完成人类基因组计划中起到关键性作用。 分析化学的基础理论及实验技术已不仅限于为从事分析化学的专业人员所需要。生命 科学、环境科学、海洋科学、临床医学以及地理地质等诸多学科的研究和发展都离不了分 析化学原理和技术的进步与发展。 1.2分析测试实验在分析化学中的作用 分析化学是化学各专业的必修基础课,是一门实践性很强的学科。分析测试实验是整 个分析化学教学的重要组成部分,是化学专业的基础课程之一。分析测试实验包括化学分 析实验和仪器分析实验两大部分,它与化学分析和仪器分析理论课程教学紧密结合,但又 是一门独立的课程。实验教学和理论教学具有同等重要的地位,相辅相成 通过分析测试实验教学可以加深对分析方法原理的理解,巩固课堂教学的效果。正确 和熟练地掌握分析化学的基本操作与基本技能、了解所用仪器的构造和性能,学习并掌握 各种典型仪器的分析方法,获取研究所需要的基础数据资料,确立“量”、“误差”和“有 效数字”等概念,学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器,以保证实验结果的可靠性。 而更重要的是通过实验学习和掌握先进的分析技术,培养学生严谨的科学态度、创新 意识和创新能力等综合素质,提高独立从事科学实验研究以及提出和解决问题的能力。分 析化学实验有着其他教学环节和实验无法替代的作用。良好的科学作风、独立工作能力将 会对学生的未来发展产生深远的影响。 1.3分析测试实验内容安排 本书是在延安大学分析化学教研室部分老师编写的《仪器分析实验》陕西科技出版社, 2007年)的基础上,根据近几年教学实践经验和我校分析化学课程教学的实际情况修订而 本书内容包括基础知识、定量化学分析实验、仪器分析实验和综合分析实验四部分 在编写过程中,首先,力求使实验课的教学逐渐摆脱对理论课的依赖,对方法原理与相关 实验技术作了较多的说明,介绍了仪器组成、典型仪器的操作程序以及本仪器分析方法所 能提供的各种信息。使学生在没有上理论课的情况下也能顺利地进行实验。其次,注重培 养学生分析问题和解决问题的实际能力。为此,在实验教材中安排了三个层次的实验,即 基础实验、应用实验和综合分析实验。基础实验主要是理论验证性实验;应用实验是将分 析化学理论应用到实际样品的分析实验,注重学生对分析方法的实际应用和动手能力的培 养。二者实验方案和操作程序己经给定,学生按照既定的程序进行操作,通过实验了解某 种仪器分析方法如何在仪器上实现,了解仪器的结构和各主要部件的基本功能,掌握基本
11 学。分析化学已由单纯的数据提供者，上升到从分析数据获取有用信息和知识，成为生产 和科研中实际问题的解决者。2002 年诺贝尔化学奖授予在生物大分子分析领域做出重大贡 献的三位科学家，表明质谱、核磁共振波谱等现代分析仪器在研究生物大分子结构领域产 生了重大突破。20 世纪末实施的人类基因组计划，DNA 测序仪器技术不断推陈出新，从 凝胶板电泳到凝胶毛细管电泳、线性高分子溶液毛细管电泳、阵列毛细管电泳，直至全基 因组发射枪测序技术，在提前完成人类基因组计划中起到关键性作用。 分析化学的基础理论及实验技术已不仅限于为从事分析化学的专业人员所需要。生命 科学、环境科学、海洋科学、临床医学以及地理地质等诸多学科的研究和发展都离不了分 析化学原理和技术的进步与发展。 1.2 分析测试实验在分析化学中的作用 分析化学是化学各专业的必修基础课，是一门实践性很强的学科。分析测试实验是整 个分析化学教学的重要组成部分，是化学专业的基础课程之一。分析测试实验包括化学分 析实验和仪器分析实验两大部分，它与化学分析和仪器分析理论课程教学紧密结合，但又 是一门独立的课程。实验教学和理论教学具有同等重要的地位，相辅相成。 通过分析测试实验教学可以加深对分析方法原理的理解，巩固课堂教学的效果。正确 和熟练地掌握分析化学的基本操作与基本技能、了解所用仪器的构造和性能，学习并掌握 各种典型仪器的分析方法，获取研究所需要的基础数据资料，确立“量”、“误差”和“有 效数字”等概念，学会正确、合理地选择实验条件和实验仪器，以保证实验结果的可靠性。 而更重要的是通过实验学习和掌握先进的分析技术，培养学生严谨的科学态度、创新 意识和创新能力等综合素质，提高独立从事科学实验研究以及提出和解决问题的能力。分 析化学实验有着其他教学环节和实验无法替代的作用。良好的科学作风、独立工作能力将 会对学生的未来发展产生深远的影响。 1.3 分析测试实验内容安排 本书是在延安大学分析化学教研室部分老师编写的《仪器分析实验》（陕西科技出版社， 2007 年）的基础上，根据近几年教学实践经验和我校分析化学课程教学的实际情况修订而 成。 本书内容包括基础知识、定量化学分析实验、仪器分析实验和综合分析实验四部分。 在编写过程中，首先，力求使实验课的教学逐渐摆脱对理论课的依赖，对方法原理与相关 实验技术作了较多的说明，介绍了仪器组成、典型仪器的操作程序以及本仪器分析方法所 能提供的各种信息。使学生在没有上理论课的情况下也能顺利地进行实验。其次，注重培 养学生分析问题和解决问题的实际能力。为此，在实验教材中安排了三个层次的实验，即 基础实验、应用实验和综合分析实验。基础实验主要是理论验证性实验；应用实验是将分 析化学理论应用到实际样品的分析实验，注重学生对分析方法的实际应用和动手能力的培 养。二者实验方案和操作程序已经给定，学生按照既定的程序进行操作，通过实验了解某 种仪器分析方法如何在仪器上实现，了解仪器的结构和各主要部件的基本功能，掌握基本
实验技术和实验数据处理方法;综合分析实验则是学生在完成基础实验、应用实验和理论 教学的基础上,自选(或教师指定)实验题目,在教师指导下学生独立地自行查阅文献资 料、拟定实际样品的分析方法和实验步骤,在课堂或在开放实验室中独立完成实验,并写 出实验报告 全书共70个实验,定量化学分析实验15个,仪器分析实验48个,综合分析实验7个 实验重点内容是定量化学分析法、电化学分析法、原子发射光谱法、原子吸收及原子荧光 光谱法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、发光分析法、气相色谱法、高效液相色 谱法。此外,根据现代测试技术的发展适当増加了气相色谱-质谱、核磁共振光谱、流动注 射分析、毛细管电泳等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用。 本书也可以作为独立的分析测试实验技术用书,供其他希望了解化学分析和某种仪器 分析技术的实验工作者使用,对于没有阅读过分析测试方面专业书的读者,也可以从本书 中获得有关某种分析测试方法原理、实验技术和应用等方面的较为全面的知识 14对分析测试实验的基本要求 分析化学,特别是仪器分析作为现代的分析测试手段,已广泛应用于科研和工农业生 产的各个部门,它为许多领域提供大量的物质组成、含量、结构和物理化学有关参数的测 定方法。因此,分析测试实验已成为高等学校有关专业的重要实验课之一,通过实验,能 使学生加深理解化学分析和仪器分析的基本原理,了解所用仪器的构造和性能,掌握基本 操作技能,同时,学习在实验过程中认真观察实验现象、准确记录数据和掌握结果的处理 方法,并能正确地表达实验结果,做好报告,这些方面都是每位化学工作者应具备的基本 技能。为了保证实验的正常进行和达到预期的目的与要求,特规定下列分析测试实验的规 章制度,每位同学都应严格遵守执行。 1.实验前应准备一本专用的预习记录本,认真做好预习报告,其内容包括:实验名称、 目的要求、基本原理、简要的实验步骤、设计好的记录数据的表格和实验注意事项等,做 到对该实验内容心中有数 由于实验室的仪器设备台数有限,有些实验无法使实验内容与课堂讲授内容同步进行, 只能采用循环的方式做实验,所以更要进行实验前的预习,一定要做到对所要做的实验内 容有清晰的了解,安排周到,以取得预期的实验效果。 2.进入实验室前应认真学习实验室有关规章制度并严格遵守。应保持实验室的整洁, 尤其是随时保持实验台面的干净、整齐。废纸等杂物应丢入废物缸。应注意节约使用试剂、 蒸馏水、自来水、电等 3.实验过程中应保持肃静,遵守操作规程,认真操作,细心观察实验现象。积极进行 思考。不得随意更改操作规程,以防发生事故 4.实验的条件、现象和分析测试的原始数据记录应及时、如实地反映实验情况。所有 现象及数据都应准确地记录在预习本上,不能使用单页纸张记录或记录在书本上。应养成 实事求是的科学态度,不凭主观意愿取舍或涂改实验数据。实验原始数据不允许删改。 5.爱护仪器和实验室的一切设备。对不熟悉的仪器设备,应先仔细阅读有关资料,了 解其使用方法。不可随意动手拨弄电器设备的开关和旋钮,以免损坏仪器。凡破损玻璃器
12 实验技术和实验数据处理方法；综合分析实验则是学生在完成基础实验、应用实验和理论 教学的基础上，自选（或教师指定）实验题目，在教师指导下学生独立地自行查阅文献资 料、拟定实际样品的分析方法和实验步骤，在课堂或在开放实验室中独立完成实验，并写 出实验报告。 全书共 70 个实验，定量化学分析实验 15 个，仪器分析实验 48 个，综合分析实验 7 个。 实验重点内容是定量化学分析法、电化学分析法、原子发射光谱法、原子吸收及原子荧光 光谱法、紫外-可见分光光度法、红外吸收光谱法、发光分析法、气相色谱法、高效液相色 谱法。此外，根据现代测试技术的发展适当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光谱、流动注 射分析、毛细管电泳等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用。 本书也可以作为独立的分析测试实验技术用书，供其他希望了解化学分析和某种仪器 分析技术的实验工作者使用，对于没有阅读过分析测试方面专业书的读者，也可以从本书 中获得有关某种分析测试方法原理、实验技术和应用等方面的较为全面的知识。 1.4 对分析测试实验的基本要求 分析化学，特别是仪器分析作为现代的分析测试手段，已广泛应用于科研和工农业生 产的各个部门，它为许多领域提供大量的物质组成、含量、结构和物理化学有关参数的测 定方法。因此，分析测试实验已成为高等学校有关专业的重要实验课之一，通过实验，能 使学生加深理解化学分析和仪器分析的基本原理，了解所用仪器的构造和性能，掌握基本 操作技能，同时，学习在实验过程中认真观察实验现象、准确记录数据和掌握结果的处理 方法，并能正确地表达实验结果，做好报告，这些方面都是每位化学工作者应具备的基本 技能。为了保证实验的正常进行和达到预期的目的与要求，特规定下列分析测试实验的规 章制度，每位同学都应严格遵守执行。 1. 实验前应准备一本专用的预习记录本，认真做好预习报告，其内容包括：实验名称、 目的要求、基本原理、简要的实验步骤、设计好的记录数据的表格和实验注意事项等，做 到对该实验内容心中有数。 由于实验室的仪器设备台数有限，有些实验无法使实验内容与课堂讲授内容同步进行， 只能采用循环的方式做实验，所以更要进行实验前的预习，一定要做到对所要做的实验内 容有清晰的了解，安排周到，以取得预期的实验效果。 2. 进入实验室前应认真学习实验室有关规章制度并严格遵守。应保持实验室的整洁， 尤其是随时保持实验台面的干净、整齐。废纸等杂物应丢入废物缸。应注意节约使用试剂、 蒸馏水、自来水、电等。 3. 实验过程中应保持肃静，遵守操作规程，认真操作，细心观察实验现象。积极进行 思考。不得随意更改操作规程，以防发生事故。 4. 实验的条件、现象和分析测试的原始数据记录应及时、如实地反映实验情况。所有 现象及数据都应准确地记录在预习本上，不能使用单页纸张记录或记录在书本上。应养成 实事求是的科学态度，不凭主观意愿取舍或涂改实验数据。实验原始数据不允许删改。 5. 爱护仪器和实验室的一切设备。对不熟悉的仪器设备，应先仔细阅读有关资料，了 解其使用方法。不可随意动手拨弄电器设备的开关和旋钮，以免损坏仪器。凡破损玻璃器
皿或损坏仪器设备,应及时报告指导教师并进行登记。指导教师应及时补齐玻璃器皿或请 有关技术人员及时修理 6.实验完成后,应及时写出报告。写好实验报告是整个实验一个重要环节。实验报告 内容一般包括如下几个方面:实验名称、日期;实验者及合作者:实验目的要求:简要的 实验原理;实验所用仪器名称及型号:实验所用试剂及浓度;主要实验参数;数据记录表 格及结果处理;计算公式;实验现象、问题的讨论。 7.对实验结果的分析和讨论是实验报告的重要组成部分,其内容虽无固定的模式和要 求,但它涉及面很广,如对实验基本原理的理解;做好实验的关键及自己的心得体会:实 验现象的解释及误差来源的分析,对实验内容等提岀改进意见等。可根据实际情况,选择 几项进行讨论,不必面面俱到。 8.实验结束后,值日生应认真打扫、清理实验室;关好门、窗、水、电;填好值日记 录本,请指导教师检查后才可离开实验室 本书实验中所用试剂,凡无特殊注明者,均指分析纯试剂;所用的水均为二次去离子 第2章分析化学实验室基础知识 21分析实验室用水 分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水,都必须先经过纯化。分析要求不同,水 质纯度的要求也不同。故应根据不同要求,采用不同纯化方法制备纯水。一般实验室用的 纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨水等 21.1分析实验室用水的规格 根据国家标准GB/I6682-2008《分析实验室用水规格及实验方法》的规定,分析实验 室用水为三个级别:一级水、二级水和三级水。分析实验室用水应符合表2-1所列的规格。 表21分析实验室用水的级别及主要技术指标 名称 二级 级 pH值范围(25℃) 5.0-7.5 电导率(25℃)/(mS/m) ≤0.01 可氧化物质含量(以O计)/(mgL) ≤0.08 ≤04 吸光度(254m,lcm光程) ≤0001 蒸发残渣(105℃±2℃)含量/(mg/L) ≤10 2.0 可溶性硅(以S02)含量/(m)≤00≤00-1 注1由于在一级水、二级水的纯度下,难以测定其真实的pH值,因此对一级水、二级水的pH 范围不做规定。 注2由于在一级水的纯度下,难以测定可氧化物质和蒸发残渣对其限量不做规定,可用其他条件 和制备方法来保证一级水的质量
13 皿或损坏仪器设备，应及时报告指导教师并进行登记。指导教师应及时补齐玻璃器皿或请 有关技术人员及时修理。 6. 实验完成后，应及时写出报告。写好实验报告是整个实验一个重要环节。实验报告 内容一般包括如下几个方面：实验名称、日期；实验者及合作者；实验目的要求；简要的 实验原理；实验所用仪器名称及型号；实验所用试剂及浓度；主要实验参数；数据记录表 格及结果处理；计算公式；实验现象、问题的讨论。 7. 对实验结果的分析和讨论是实验报告的重要组成部分，其内容虽无固定的模式和要 求，但它涉及面很广，如对实验基本原理的理解；做好实验的关键及自己的心得体会；实 验现象的解释及误差来源的分析，对实验内容等提出改进意见等。可根据实际情况，选择 几项进行讨论，不必面面俱到。 8. 实验结束后，值日生应认真打扫、清理实验室；关好门、窗、水、电；填好值日记 录本，请指导教师检查后才可离开实验室。 本书实验中所用试剂，凡无特殊注明者，均指分析纯试剂；所用的水均为二次去离子 水。 第 2 章 分析化学实验室基础知识 2.1 分析实验室用水 分析实验室用于溶解、稀释和配制溶液的水，都必须先经过纯化。分析要求不同，水 质纯度的要求也不同。故应根据不同要求，采用不同纯化方法制备纯水。一般实验室用的 纯水有蒸馏水、二次蒸馏水、去离子水、无二氧化碳蒸馏水、无氨水等。 2.1.1 分析实验室用水的规格 根据国家标准 GB/T6682--2008《分析实验室用水规格及实验方法》的规定，分析实验 室用水为三个级别：一级水、二级水和三级水。分析实验室用水应符合表 2-1 所列的规格。 表 2-1 分析实验室用水的级别及主要技术指标 名 称 一级 二级 三级 pH 值范围（25℃） － － 5.0-7.5 电导率（25℃）/（mS/m） ≤0.01 ≤0.10. ≤0.50 可氧化物质含量（以 O 计）/（mg/L） － ≤0.08 ≤0.4 吸光度（254nm, 1cm 光程） ≤0.001 ≤0.01 － 蒸发残渣（105℃±2℃）含量/（mg/L） － ≤1.0 ≤2.0 可溶性硅（以 SiO2计）含量/（mg/L） ≤0.01 ≤0.02 － 注 1 由于在一级水、二级水的纯度下，难以测定其真实的 pH 值, 因此对一级水、二级水的 pH 值 范围不做规定。 注 2 由于在一级水的纯度下，难以测定可氧化物质和蒸发残渣对其限量不做规定，可用其他条件 和制备方法来保证一级水的质量
一级水用于有严格要求的分析实验,包括对微粒有要求的实验,如高效液相色谱用水。 级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后,再经过0.2μm微孔滤膜过 滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等实验,如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或 离子交换等方法制取。 三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 实验室使用的蒸馏水,为了保持纯净,要随时加塞,专用虹吸管内外均应保持干净, 蒸馏水瓶附近不要存放浓HCl、NH3·HO等易挥发试剂,以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水, 用洗瓶取水时,不要取出塞子和玻管,也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内 通常,普通蒸馏水保存在玻璃容器中,去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量 分析的高纯水,如二次亚沸石英蒸馏水,则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。 212纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多,分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁 离子、氯离子的含量等进行检测。 1.电阻率:选用适合测定纯水的电导率仪测定(见表2-1) 2.酸碱度:要求p值为6-7。检验方法:取2支试管,各加待测水样10mL,其中 支加入2滴甲基红指示剂应不显红色;另一支试管加5滴0.1%溴麝香草酚蓝(溴百里 酚蓝)不显蓝色 3.钙镁离子:取50mL待测水样,加入pH=10的氨水氯化铵缓冲液1mL和少许铬 黑T(EBT)指示剂,不显红色(应显纯蓝色) 4.氯离子:取2~3nL待测水,加1滴6mol/L硝酸酸化,再加1滴0.%硝酸银溶液, 不应产生浑浊。 21.3各种纯水的制备 1蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热汽化,然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一 般不挥发,所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多,比较纯净。但还有少量杂质。 (1)二氧化碳溶于水中生成碳酸,使蒸馏水显弱酸性。 (2)冷凝管和接受器等装置所用的材料一般是不锈钢、纯铝或玻璃等,所以可能带入 金属离子 (3)蒸馏时,少量液体呈雾状飞出而进入蒸馏水 为了获得比较纯净的蒸馏水,可以进行重蒸馏,并在准备重蒸的蒸馏水中加人适当的 试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发,加入碱性高锰酸钾可破坏有 机物并防止二氧化碳蒸出。如要使用更纯净的蒸馏水,可进行第三次蒸馏或用石英蒸馏器 进行再蒸馏。 2去离子水
14 一级水用于有严格要求的分析实验，包括对微粒有要求的实验，如高效液相色谱用水。 一级水可用二级水经过石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，再经过 0.2μm 微孔滤膜过 滤来制取。 二级水用于无机痕量分析等实验，如原子吸收光谱分析用水。二级水可用多次蒸馏或 离子交换等方法制取。 三级水用于一般的化学分析实验。三级水可用蒸馏或离子交换等方法制取。 实验室使用的蒸馏水，为了保持纯净，要随时加塞，专用虹吸管内外均应保持干净。 蒸馏水瓶附近不要存放浓 HCl、NH3·H2O 等易挥发试剂，以防污染。通常用洗瓶取蒸馏水， 用洗瓶取水时，不要取出塞子和玻管，也不要把蒸馏水瓶上的虹吸管插入洗瓶内。 通常，普通蒸馏水保存在玻璃容器中，去离子水保存在聚乙烯塑料容器中。用于痕量 分析的高纯水，如二次亚沸石英蒸馏水，则需要保存在石英或聚乙烯塑料容器中。 2.1.2 纯水质量的检验 纯水的质量检验指标很多，分析化学实验室主要对实验用水的电阻率、酸碱度、钙镁 离子、氯离子的含量等进行检测。 1．电阻率：选用适合测定纯水的电导率仪测定（见表 2-1）。 2．酸碱度：要求 pH 值为 6~7。检验方法：取 2 支试管，各加待测水样 10 mL，其中 一支加入 2 滴甲基红指示剂应不显红色；另一支试管加 5 滴 0.1% 溴麝香草酚蓝（溴百里 酚蓝）不显蓝色。 3．钙镁离子：取 50 mL 待测水样，加入 pH=10 的氨水-氯化铵缓冲液 1 mL 和少许铬 黑 T（EBT）指示剂，不显红色（应显纯蓝色）。 4．氯离子：取 2~3 mL 待测水，加 1 滴 6 mol/L 硝酸酸化，再加 1 滴 0.1％硝酸银溶液， 不应产生浑浊。 2.1.3 各种纯水的制备 1 蒸馏水 将自来水在蒸馏装置中加热汽化，然后将蒸汽冷凝即可得到蒸馏水。由于杂质离子一 般不挥发，所以蒸馏水中所含杂质比自来水少得多，比较纯净。但还有少量杂质。 （1）二氧化碳溶于水中生成碳酸，使蒸馏水显弱酸性。 （2）冷凝管和接受器等装置所用的材料一般是不锈钢、纯铝或玻璃等，所以可能带入 金属离子。 （3）蒸馏时，少量液体呈雾状飞出而进入蒸馏水。 为了获得比较纯净的蒸馏水，可以进行重蒸馏，并在准备重蒸的蒸馏水中加人适当的 试剂以抑制某些杂质的挥发。如加入甘露醇能抑制硼的挥发，加入碱性高锰酸钾可破坏有 机物并防止二氧化碳蒸出。如要使用更纯净的蒸馏水，可进行第三次蒸馏或用石英蒸馏器 进行再蒸馏。 2 去离子水
去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换后所得的水。制备时一般将水依 次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水 纯度比蒸馏水的纯度高,质量可达到二级或一级水指标,但对非电解质及胶体物质无效 同时会有微量的有机物从树脂中溶出。因此,根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高 纯水 3电导水 在第一套硬质玻璃(最好是石英)蒸馏器中装入蒸馏水,加入少量KM4晶体,经蒸 馏除去水中有机物质,即得重蒸水。再将重蒸水注入第二套硬质玻璃(最好也是石英)蒸 馏器中,加入少许BaSO4和KHSO4固体进行蒸馏,弃去馏头、馏后各10mL,取中间馏分。 用这种方法制得的电导水,应收集在连接碱石灰吸收管的接受器内,以防止空气中的二氧 化碳溶入水中。电导水应保存在带有碱石灰吸收管的硬质玻璃瓶内,时间一般不超过两周 4高纯水 高纯水系指以纯水为水源,经离子交换、膜分离(反渗透、超滤、膜过滤、电渗析) 除去盐及非电解质,使纯水中的电解质几乎完全除去,又将不溶解胶体物质、有机物、细 菌、SiO2等去除到最低程度的水。杂质含量在0.01mg/L以下,电导率小于0. l us/cm 22玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的器皿应洁净,其内外壁应能被水均匀地润湿,且不挂水珠。在 分析工作中,洗净玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作,也是一项技术性的工 作。仪器洗涤是否符合要求,对实验的准确度和精密度均有影响。不同分析工作(如工业 分析、一般化学分析、微量分析等)有不同的仪器洗净要求 分析实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿,可用毛刷蘸去污粉 或合成洗涤剂刷洗,再用自来水冲洗干净,然后用蒸馏水或去离子水润洗3次。分光光度 法用的比色皿是用光学玻璃制成的,不能用毛刷洗涤,应根据不同情况采用不同的洗涤方 法。经常的洗涤方法是,将比色皿浸泡于洗涤液中一段时间后冲洗干净即可 22.1洗涤方法 仪器的洗涤方法很多,应根据实验要求、污物性质、玷污的程度来选用。一般来说, 附着在仪器上的脏物有尘土和其他不溶性杂质、可溶性杂质、有机物和油污,针对这些情 况可以分别用下列方法洗涤。 1.刷洗 用水和毛刷刷洗,除去仪器上的尘土及其他物质。注意毛刷的大小、形状要适合,如 洗圆底烧瓶时,毛刷要作适当弯曲才能接触到全部内表面。脏、旧、秃头毛刷需及时更换, 以免戳破、划破或玷污仪器。 2.用合成洗涤剂洗涤 洗涤时先将器皿用水润湿,再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂,将仪器内外洗刷后用水 边冲边刷洗,直至干净为止
15 去离子水是使自来水或普通蒸馏水通过离子树脂交换后所得的水。制备时一般将水依 次通过阳离子树脂交换柱、阴离子树脂交换柱、阴阳离子树脂混合交换柱。这样得到的水 纯度比蒸馏水的纯度高，质量可达到二级或一级水指标，但对非电解质及胶体物质无效， 同时会有微量的有机物从树脂中溶出。因此，根据需要可将去离子水进行重蒸馏以得到高 纯水。 3 电导水 在第一套硬质玻璃（最好是石英）蒸馏器中装入蒸馏水，加入少量 KMn04晶体，经蒸 馏除去水中有机物质，即得重蒸水。再将重蒸水注入第二套硬质玻璃（最好也是石英）蒸 馏器中，加入少许 BaSO4和 KHSO4 固体进行蒸馏，弃去馏头、馏后各 10mL，取中间馏分。 用这种方法制得的电导水，应收集在连接碱石灰吸收管的接受器内，以防止空气中的二氧 化碳溶入水中。电导水应保存在带有碱石灰吸收管的硬质玻璃瓶内，时间一般不超过两周。 4 高纯水 高纯水系指以纯水为水源，经离子交换、膜分离（反渗透、超滤、膜过滤、电渗析） 除去盐及非电解质，使纯水中的电解质几乎完全除去，又将不溶解胶体物质、有机物、细 菌、SiO2等去除到最低程度的水。杂质含量在 0. 01mg/L 以下,电导率小于 0. 1μs/cm。 2.2 玻璃器皿的洗涤 分析化学实验中使用的器皿应洁净，其内外壁应能被水均匀地润湿，且不挂水珠。在 分析工作中，洗净玻璃仪器不仅是一项必须做的实验前的准备工作，也是一项技术性的工 作。仪器洗涤是否符合要求，对实验的准确度和精密度均有影响。不同分析工作（如工业 分析、一般化学分析、微量分析等）有不同的仪器洗净要求。 分析实验中常用的烧杯、锥形瓶、量筒、量杯等一般的玻璃器皿，可用毛刷蘸去污粉 或合成洗涤剂刷洗，再用自来水冲洗干净，然后用蒸馏水或去离子水润洗 3 次。分光光度 法用的比色皿是用光学玻璃制成的，不能用毛刷洗涤，应根据不同情况采用不同的洗涤方 法。经常的洗涤方法是，将比色皿浸泡于洗涤液中一段时间后冲洗干净即可。 2.2.1 洗涤方法 仪器的洗涤方法很多，应根据实验要求、污物性质、玷污的程度来选用。一般来说， 附着在仪器上的脏物有尘土和其他不溶性杂质、可溶性杂质、有机物和油污，针对这些情 况可以分别用下列方法洗涤。 1. 刷洗 用水和毛刷刷洗，除去仪器上的尘土及其他物质。注意毛刷的大小、形状要适合，如 洗圆底烧瓶时，毛刷要作适当弯曲才能接触到全部内表面。脏、旧、秃头毛刷需及时更换， 以免戳破、划破或玷污仪器。 2. 用合成洗涤剂洗涤 洗涤时先将器皿用水润湿，再用毛刷蘸少许去污粉或洗涤剂，将仪器内外洗刷后用水 边冲边刷洗，直至干净为止