现代分析测试技术与实验 马红燕齐广才主编
1 现代分析测试技术与实验 现代分析测试技术与实验 现代分析测试技术与实验 现代分析测试技术与实验 马红燕 齐广才主编
前言 随着科学技术的发展和社会的进步,分析测试方法在分析检测工作中的比重越来越大 分析测试实验是整个分析化学教学的重要组成部分,其在化学、应用化学、化工类专业及 其他有关专业教学计划中的地位日益显得重要。分析测试实验包括化学分析实验和仪器分 析实验两大部分,它与化学分析和仪器分析理论课程教学紧密结合,但又是一门独立的课 程 本书是在延安大学化学与化工学院分析化学教研室部分老师编写的《仪器分析实验 (陕西科技出版社,2007年)的基础上,根据近几年教学实践经验和我校分析化学重点学 科建设的需要,参照高等学校化学、应用化学、化学工程与工艺、临床检验、环境工程等 专业基本培养规格和教学基本要求,并考虑到本校仪器设备的具体情况修订而成 与原《仪器分析实验》相比,在相关内容和体系上做了较大调整:增加了分析化学实 验室基本知识、定量化学分析和综合分析实验部分;将电化学分析和发光分析的相关内容 进行了整合;增加了气相色谱-质谱联用的相关内容;增补了一些典型仪器的操作说明:对 原有的实验进行了精选和补充。鉴于实验与理论课讲述进度往往不能同步,本书在编写时, 每一章首先介绍该类分析方法的基本原理、仪器、实验技术和典型仪器的操作步骤,每 实验前再阐明实验的要领和具体细节、完成实验过程中需注意的事项以及实验中要思考的 问题,以便读者通过预习,对实验原理、实验仪器、实验方法有比较淸晰的了解,以期取 得良好的实验教学效果。本书也可以作为独立的分析测试实验技术用书,供其他希望了解 化学分析和某种仪器分析技术的实验工作者使用,对于没有阅读过分析测试方面专业书的 读者,也可以从本书中获得有关某种分析测试方法原理、实验技术和应用等方面的较为全 面的知识。 本书共包括十四章,70个实验内容,其中定量化学分析实验15个,仪器分析实验48 个,综合分析实验7个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分 析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子 荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法 高效液相色谱法。此外,根据现代测试技术的发展遹当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光 谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用 参加本书整理和编写工作的有马红燕(第一、七、九章)、齐广才(第二、十二章)、 于浩(第四、十四章)、孙雪花(第五、六章)、任树林(第三章)、田锐(第十、十一章)、 张琰图(第十三章)、刘珍叶(第八章)。全书由马红燕统稿整理。分析化学教硏室的许多 教师曾先后参加本实验课的教学,对教材建设做出了有益的贡献。本书的出版由延安大学 分析化学校级重点学科建设项目经费资助 由于编者水平有限,书中错误和不妥之处,恳望读者不吝指正。 编者 201204
2 前 言 随着科学技术的发展和社会的进步，分析测试方法在分析检测工作中的比重越来越大， 分析测试实验是整个分析化学教学的重要组成部分，其在化学、应用化学、化工类专业及 其他有关专业教学计划中的地位日益显得重要。分析测试实验包括化学分析实验和仪器分 析实验两大部分，它与化学分析和仪器分析理论课程教学紧密结合，但又是一门独立的课 程。 本书是在延安大学化学与化工学院分析化学教研室部分老师编写的《仪器分析实验》 （陕西科技出版社，2007 年）的基础上，根据近几年教学实践经验和我校分析化学重点学 科建设的需要，参照高等学校化学、应用化学、化学工程与工艺、临床检验、环境工程等 专业基本培养规格和教学基本要求，并考虑到本校仪器设备的具体情况修订而成。 与原《仪器分析实验》相比，在相关内容和体系上做了较大调整：增加了分析化学实 验室基本知识、定量化学分析和综合分析实验部分；将电化学分析和发光分析的相关内容 进行了整合；增加了气相色谱-质谱联用的相关内容；增补了一些典型仪器的操作说明；对 原有的实验进行了精选和补充。鉴于实验与理论课讲述进度往往不能同步，本书在编写时， 每一章首先介绍该类分析方法的基本原理、仪器、实验技术和典型仪器的操作步骤，每一 实验前再阐明实验的要领和具体细节、完成实验过程中需注意的事项以及实验中要思考的 问题，以便读者通过预习，对实验原理、实验仪器、实验方法有比较清晰的了解，以期取 得良好的实验教学效果。本书也可以作为独立的分析测试实验技术用书，供其他希望了解 化学分析和某种仪器分析技术的实验工作者使用，对于没有阅读过分析测试方面专业书的 读者，也可以从本书中获得有关某种分析测试方法原理、实验技术和应用等方面的较为全 面的知识。 本书共包括十四章，70 个实验内容，其中定量化学分析实验 15 个，仪器分析实验 48 个，综合分析实验 7 个。实验重点内容是滴定分析法、重量分析法、电位分析法、极谱分 析与溶出伏安法、电解分析法、紫外-可见分光光度法、原子发射光谱法、原子吸收及原子 荧光光谱法、红外吸收光谱法、荧光分析法、磷光分析法、化学发光分析法、气相色谱法、 高效液相色谱法。此外，根据现代测试技术的发展适当增加了气相色谱-质谱、核磁共振光 谱、流动注射分析、毛细管电泳等实验内容。可供教师和学生根据实际需要选择使用。 参加本书整理和编写工作的有马红燕（第一、七、九章）、齐广才（第二、十二章）、 于浩（第四、十四章）、孙雪花（第五、六章）、任树林（第三章）、田锐（第十、十一章）、 张琰图（第十三章）、刘珍叶（第八章）。全书由马红燕统稿整理。分析化学教研室的许多 教师曾先后参加本实验课的教学，对教材建设做出了有益的贡献。本书的出版由延安大学 分析化学校级重点学科建设项目经费资助。 由于编者水平有限，书中错误和不妥之处，恳望读者不吝指正。 编者 2012.04
目录 第1章绪论 1.1分析化学的任务、作用和发展历史 12分析测试实验在分析化学中的作用 13分析测试实验内容安排 4对分析测试实验的基本要求 第2章分析化学实验室基础知识 2.1分析实验室用水 2.1.1分析实验室用水的规格 21.2纯水质量的检验 213各种纯水的制备 2.2玻璃器皿的洗涤 22.1洗涤方法 222常用洗液的配制 223玻璃仪器的干燥 23化学试剂 231化学试剂的等级 232试剂的保管与取用 24分析试样的采集、制备及分解 241分析试样的采集和制备 242分析试样的分解 2.5实验数据的记录、处理及分析结果的表示 251实验数据的记录 2.52分析数据的处理 253分析结果的表示 2.54实验报告 26实验室安全知识 26.1实验室的安全规则 262实验室用水安全 263实验室用电安全 2.64实验室用火(热源)安全 265实验室使用压缩气的安全 266化学实验废液(物)的安全处理 第3章定量化学分析法 3.1概述 32方法原理 3.21滴定分析法基本原理 322重量分析法基本原理 33实验技术 33.1分析天平及其使用 3.32常用滴定分析仪器及其使用 333沉淀重量分析实验技术 34实验
3 目录 第 1 章 绪论 1.1 分析化学的任务、作用和发展历史 1.2 分析测试实验在分析化学中的作用 1.3 分析测试实验内容安排 1.4 对分析测试实验的基本要求 第 2 章 分析化学实验室基础知识 2.1 分析实验室用水 2.1.1 分析实验室用水的规格 2.1.2 纯水质量的检验 2.1.3 各种纯水的制备 2.2 玻璃器皿的洗涤 2.2.1 洗涤方法 2.2.2 常用洗液的配制 2.2.3 玻璃仪器的干燥 2.3 化学试剂 2.3.1 化学试剂的等级 2.3.2 试剂的保管与取用 2.4 分析试样的采集、制备及分解 2.4.1 分析试样的采集和制备 2.4.2 分析试样的分解 2.5 实验数据的记录、处理及分析结果的表示 2.5.1 实验数据的记录 2.5.2 分析数据的处理 2.5.3 分析结果的表示 2.5.4 实验报告 2.6 实验室安全知识 2.6.1 实验室的安全规则 2.6.2 实验室用水安全 2.6.3 实验室用电安全 2.6.4 实验室用火（热源）安全 2.6.5 实验室使用压缩气的安全 2.6.6 化学实验废液（物）的安全处理 第 3 章 定量化学分析法 3.1 概述 3.2 方法原理 3.2.1 滴定分析法基本原理 3.2.2 重量分析法基本原理 3.3 实验技术 3.3.1 分析天平及其使用 3.3.2 常用滴定分析仪器及其使用 3.3.3 沉淀重量分析实验技术 3.4 实验
341分析仪器的认领、洗涤和安全教育 342分析天平的称量练习 343常用容量器皿的校准 344酸碱标准溶液的配制与相互滴定练习 345食用醋中总酸度的测定(酸碱滴定法) 346混合碱的分析(双指示剂法) 347EDTA标准溶液的配制与标定 348自来水中总硬度的测定(络合滴定法) 349铅、铋混合溶液的连续滴定(络合滴定法) 34.10高锰酸钾标准溶液的配制与标定 34.11过氧化氢含量的测定(高锰酸钾法) 34.12胆矾中铜含量的测定(间接碘量法) 34.13维生素C含量的测定(直接碘量法) 34.14可溶性氯化物中氯含量的测定(莫尔法) 34.15氯化钡中钡的测定(沉淀重量法) 第4章电化学分析法 1概述 42方法原理 42.1电位分析法 422伏安和极谱分析法 42.3电解分析法(电重量分析法) 424库仑分析法 4.3仪器部分 43.1酸度计/电位计 4.32伏安分析仪(电化学工作站) 433KLT-1型通用库仑仪 44实验技术 44.l电极 442溶剂和支持电解质 4.5实验 离子选择性电极性能参数的测定 452离子选择性电极电位法测定自来水中的F 453电位法测定水溶液的p 4.54硫、磷混酸的自动电位滴定 4.5.5控制电流电解法测定Cu 4.56库仑滴定法测定Ⅴc 457循环伏安法研究电极反应参数 458单扫描极谱法测定水样中镉的含量 45.9汞膜电极阳极溶出伏安法测定微量Cd 4.5.10预镀鉍膜电极阳极溶岀伏安法同时测定微量Cd和Pb 第5章原子发射光谱法 51概述 52方法原理 5.3仪器部分 531光源 532光谱仪
4 3.4.1 分析仪器的认领、洗涤和安全教育 3.4.2 分析天平的称量练习 3.4.3 常用容量器皿的校准 3.4.4 酸碱标准溶液的配制与相互滴定练习 3.4.5 食用醋中总酸度的测定（酸碱滴定法） 3.4.6 混合碱的分析（双指示剂法） 3.4.7 EDTA 标准溶液的配制与标定 3.4.8 自来水中总硬度的测定（络合滴定法） 3.4.9 铅、铋混合溶液的连续滴定（络合滴定法） 3.4.10 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 3.4.11 过氧化氢含量的测定（高锰酸钾法） 3.4.12 胆矾中铜含量的测定（间接碘量法） 3.4.13 维生素 C 含量的测定（直接碘量法） 3.4.14 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法） 3.4.15 氯化钡中钡的测定（沉淀重量法） 第 4 章 电化学分析法 4.1 概述 4.2 方法原理 4.2.1 电位分析法 4.2.2 伏安和极谱分析法 4.2.3 电解分析法（电重量分析法） 4.2.4 库仑分析法 4.3 仪器部分 4.3.1 酸度计/电位计 4.3.2 伏安分析仪（电化学工作站） 4.3.3 KLT-1 型通用库仑仪 4.4 实验技术 4.4.1 电极 4.4.2 溶剂和支持电解质 4.5 实验 4.5.1 离子选择性电极性能参数的测定 4.5.2 离子选择性电极电位法测定自来水中的 F- 4.5.3 电位法测定水溶液的 pH 4.5.4 硫、磷混酸的自动电位滴定 4.5.5 控制电流电解法测定 Cu 4.5.6 库仑滴定法测定 Vc 4.5.7 循环伏安法研究电极反应参数 4.5.8 单扫描极谱法测定水样中镉的含量 4.5.9 汞膜电极阳极溶出伏安法测定微量 Cd 4.5.10 预镀鉍膜电极阳极溶出伏安法同时测定微量 Cd 和 Pb 第 5 章 原子发射光谱法 5.1 概述 5.2 方法原理 5.3 仪器部分 5.3.1 光源 5.3.2 光谱仪
533ICPS-7510型等离子发射光谱仪 534火焰光度计 535FP640火焰光度计 54实验技术 541试样引入激发光源的方式 542经典电光源的试样处理 543等离子体光谱法的试样前处理 544经典光源光谱分析用标准试样的制备 545等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 55实验 55.1发射光谱定性分析 52ICP光谱法测定饮用水中总硅 553镍电解液中主要成分和微量成分的ICP光谱测定 554天然矿泉水中钾的测定 555火焰光度法测定钠 第6章原子吸收光谱法 6.1概述 62方法原理 63仪器部分 631光源 632原子化器 633光学系统 634检测和显示记录系统 635原子吸收分光光度计 636原子荧光光度计 64实验技术 641原子吸收光谱法仪器条件的选择 642原子吸收光谱法分析用标准试样的制备 643原光吸收分光光度计日常维护及保养 644原子荧光光谱法仪器最佳条件的选择 6.5实验 65.1原子吸收光谱法仪器条件的选择 652火焰原子吸收光谱法灵敏度和检出限及自来水中钙、镁的测定 653原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量-标准加入氵 654石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量铅 655原子荧光法检验药物中铅和砷 第7章紫外可见分光光度法 7.1概述 72方法原理 7.2.1紫外-可见吸收光谱的产生 722朗伯-比尔吸收定律 723吸光系数 724偏离朗伯-比尔定律的因素 725影响紫外可见吸收光谱的因素 73仪器部分 73.1辐射光源
5 5.3.3 ICPS-7510 型等离子发射光谱仪 5.3.4 火焰光度计 5.3.5 FP-640 火焰光度计 5.4 实验技术 5.4.1 试样引入激发光源的方式 5.4.2 经典电光源的试样处理 5.4.3 等离子体光谱法的试样前处理 5.4.4 经典光源光谱分析用标准试样的制备 5.4.5 等离子体光源光谱分析用标准样品的制备 5.5 实验 5.5.1 发射光谱定性分析 5.5.2 ICP 光谱法测定饮用水中总硅 5.5.3 镍电解液中主要成分和微量成分的 ICP 光谱测定 5.5.4 天然矿泉水中钾的测定 5.5.5 火焰光度法测定钠 第 6 章 原子吸收光谱法 6.1 概述 6.2 方法原理 6.3 仪器部分 6.3.1 光源 6.3.2 原子化器 6.3.3 光学系统 6.3.4 检测和显示记录系统 6.3.5 原子吸收分光光度计 6.3.6 原子荧光光度计 6.4 实验技术 6.4.1 原子吸收光谱法仪器条件的选择 6.4.2 原子吸收光谱法分析用标准试样的制备 6.4.3 原光吸收分光光度计日常维护及保养 6.4.4 原子荧光光谱法仪器最佳条件的选择 6.5 实验 6.5.1 原子吸收光谱法仪器条件的选择 6.5.2 火焰原子吸收光谱法灵敏度和检出限及自来水中钙、镁的测定 6.5.3 原子吸收分光光度法测定黄酒中的铜和镉的含量-标准加入法 6.5.4 石墨炉原子吸收光谱法直接测定试样中的痕量铅 6.5.5 原子荧光法检验药物中铅和砷 第 7 章 紫外-可见分光光度法 7.1 概述 7.2 方法原理 7.2.1 紫外-可见吸收光谱的产生 7.2.2 朗伯-比尔吸收定律 7.2.3 吸光系数 7.2.4 偏离朗伯-比尔定律的因素 7.2.5 影响紫外-可见吸收光谱的因素 7.3 仪器部分 7.3.1 辐射光源