732单色器 733吸收池 734检测器 73.5记录器和信号显示系统 736 Agilent8453型紫外可见分光光度计使用说明 737T6新世纪紫外可见分光光度计操作规程 738722型光栅分光光度计 74实验技术 741溶剂的选择 742测定波长的选择 743反应条件的选择 744吸光度的实际测量 745参比溶液的选择 746比色皿(吸收池)使用注意事项 747工作曲线法定量 7.5实验 751邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 7.52邻二氮菲分光光度法测定微量铁 753磺基水杨酸合铁(Ⅲ)配合物的组成及稳定常数的测定 754钢中铬和锰的同时测定 7.5.5紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数值 7.56紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 7.57紫外可见分光光度法测定废水中微量苯酚 第8章红外吸收光谱分析 81概述 82方法原理 821双原子分子的红外吸收频率 822多原子分子的吸收频率 823红外谱带强度 824红外光谱及其表示方法 8.3傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 831工作原理 832仪器的主要部件 84实验技术 84.1固体样品制样 842液体样品制样 843载样材料的选择 844定量分析方法 845红外谱图解析 846镜面反射光谱技术 847漫反射光谱技术 848衰减全反射光谱技术 849 IRPrestige-21仪器使用及软件操作 85实验 8.5,1液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 852正丁醇环己烷溶液中正丁醇含量的测定 85.3高散射粉末样品漫反射(DRS)光谱的测定 854固体表面内反射吸收光谱的测定 6
6 7.3.2 单色器 7.3.3 吸收池 7.3.4 检测器 7.3.5 记录器和信号显示系统 7.3.6 Agilent 8453 型紫外-可见分光光度计使用说明 7.3.7 T6 新世纪紫外可见分光光度计操作规程 7.3.8 722 型光栅分光光度计 7.4 实验技术 7.4.1 溶剂的选择 7.4.2 测定波长的选择 7.4.3 反应条件的选择 7.4.4 吸光度的实际测量 7.4.5 参比溶液的选择 7.4.6 比色皿（吸收池）使用注意事项 7.4.7 工作曲线法定量 7.5 实验 7.5.1 邻二氮菲分光光度法测定微量铁的条件试验 7.5.2 邻二氮菲分光光度法测定微量铁 7.5.3 磺基水杨酸合铁（III）配合物的组成及稳定常数的测定 7.5.4 钢中铬和锰的同时测定 7.5.5 紫外吸收光谱测定蒽醌粗品中蒽醌的含量和摩尔吸光系数值 7.5.6 紫外光谱法测定饮料中的防腐剂 7.5.7 紫外-可见分光光度法测定废水中微量苯酚 第 8 章 红外吸收光谱分析 8.1 概述 8.2 方法原理 8.2.1 双原子分子的红外吸收频率 8.2.2 多原子分子的吸收频率 8.2.3 红外谱带强度 8.2.4 红外光谱及其表示方法 8.3 傅里叶变换红外光谱仪的结构与原理 8.3.1 工作原理 8.3.2 仪器的主要部件 8.4 实验技术 8.4.1 固体样品制样 8.4.2 液体样品制样 8.4.3 载样材料的选择 8.4.4 定量分析方法 8.4.5 红外谱图解析 8.4.6 镜面反射光谱技术 8.4.7 漫反射光谱技术 8.4.8 衰减全反射光谱技术 8.4.9 IRPrestige-21 仪器使用及软件操作 8.5 实验 8.5.1 液体、固体、薄膜样品透射谱的测定 8.5.2 正丁醇-环己烷溶液中正丁醇含量的测定 8.5.3 高散射粉末样品漫反射（DRS）光谱的测定 8.5.4 固体表面内反射吸收光谱的测定
第9章分子发光分析法 9.1概述 92方法原理 921荧光和磷光光谱法 9.22化学发光分析法 93仪器部分 931荧光分光光度计 932磷光分光光度计 93.3化学发光分析仪 934960MC荧光分光光度计操作方法 935970CRT荧光分光光度计操作方法 936日立F4500荧光分光光度计简易操作方法 937BPCL微弱发光分析仪简易操作程序 94实验技术 941荧光(磷光)激发光谱和发射光谱的扫描 942荧光强度与浓度的正比关系 943环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 944荧光的常规测定方法 945同步扫描技术 946三维荧光光谱 947室温磷光分析技术 948流动注射化学发光分析技术 5实验 9.51奎宁的荧光特性和含量测定 9.52荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中微生素B2的含量 95.3荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 9.543-羟基香豆素的固体基质室温磷光测定 9.5.5流动注射化学发光法测定环境水样中的铬(Ⅵ) 第10章气相色谱法 10.1概述 102方法原理 1021气相色谱分析的基本原理 1022色谱分离基本理论 10.3仪器部分 10.3.1载气系统 1032进样系统 1033分离系统 10.34检测系统 10.3.5记录系统 10.36温度控制系统 10.37气相色谱-质谱联用仪器简介 10.38GC102型气相色谱仪及其使用 10.39岛津GC2010型气相色谱仪及其使用 104实验技术 1041色谱柱的老化 1042操作条件的选择
7 第 9 章 分子发光分析法 9.1 概述 9.2 方法原理 9.2.1 荧光和磷光光谱法 9.2.2 化学发光分析法 9.3 仪器部分 9.3.1 荧光分光光度计 9.3.2 磷光分光光度计 9.3.3 化学发光分析仪 9.3.4 960MC 荧光分光光度计操作方法 9.3.5 970CRT 荧光分光光度计操作方法 9.3.6 日立 F-4500 荧光分光光度计简易操作方法 9.3.7 BPCL 微弱发光分析仪简易操作程序 9.4 实验技术 9.4.1 荧光（磷光）激发光谱和发射光谱的扫描 9.4.2 荧光强度与浓度的正比关系 9.4.3 环境因素对荧光光谱和荧光强度的影响 9.4.4 荧光的常规测定方法 9.4.5 同步扫描技术 9.4.6 三维荧光光谱 9.4.7 室温磷光分析技术 9.4.8 流动注射化学发光分析技术 9.5 实验 9.5.1 奎宁的荧光特性和含量测定 9.5.2 荧光分光光度法测定多维葡萄糖粉中微生素 B2的含量 9.5.3 荧光光度法直接测定水中的痕量可溶性铝 9.5.4 3-羟基香豆素的固体基质室温磷光测定 9.5.5 流动注射化学发光法测定环境水样中的铬（VI） 第 10 章 气相色谱法 10.1 概述 10.2 方法原理 10.2.1 气相色谱分析的基本原理 10.2.2 色谱分离基本理论 10.3 仪器部分 10.3.1 载气系统 10.3.2 进样系统 10.3.3 分离系统 10.3.4 检测系统 10.3.5 记录系统 10.3.6 温度控制系统 10.3.7 气相色谱-质谱联用仪器简介 10.3.8 GC102 型气相色谱仪及其使用 10.3.9 岛津 GC2010 型气相色谱仪及其使用 10.4 实验技术 10.4.1 色谱柱的老化 10.4.2 操作条件的选择
1043气相色谱分析中的样品 1044气相色谱-质谱联用相关技术 10.5实验 10.51热导池检测器灵敏度的测定 10.52氢火焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 10.53归一化法测定混合芳烃中各组分含量 10.54气相色谱标准曲线法测定乙醇中微量水 10.5.5气相色谱-质谱联用分离分析苯系物 第11章高效液相色谱法 11.1概述 112方法原理 1121液相色谱法的主要类型 22反相色谱法和正相色谱法 1123液相色谱的定性和定量方法 113仪器部分 11.3.1高压输液系统 1132进样系统 1133分离系统 11.34检测系统 3.5记录系统 11.36 Agilent1200高效液相色谱仪 114实验技术 1141高效液相色谱分析方法的建立 1142高效液相色谱法中的流动相 11.4.3梯度洗脱 115实验 1.5.1反相色谱法分离混合芳香烃 11.52饮料中咖啡因的高效液相色谱分析 11.53高效液相色谱法分离测定食品添加剂苯甲酸和山梨酸 12章毛细管电泳分析法 12.1概述 122方法原理 12.3仪器部分 123.1高压电源 23.2毛细管及其温度控制 123.3进样 1234检测器 124实验技术 1241毛细管检测窗口的制作 1242毛细管内表面清洗 1243实验条件的选择 125实验 12.5.1有机化合物的毛细管区带电泳分析 12.52阴离子的毛细管电泳分析(间接紫外检测法) 1253药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析
8 10.4.3 气相色谱分析中的样品 10.4.4 气相色谱-质谱联用相关技术 10.5 实验 10.5.1 热导池检测器灵敏度的测定 10.5.2 氢火焰离子化检测器灵敏度和检测限的测定 10.5.3 归一化法测定混合芳烃中各组分含量 10.5.4 气相色谱标准曲线法测定乙醇中微量水 10.5.5 气相色谱-质谱联用分离分析苯系物 第 11 章 高效液相色谱法 11.1 概述 11.2 方法原理 11.2.1 液相色谱法的主要类型 11.2.2 反相色谱法和正相色谱法 11.2.3 液相色谱的定性和定量方法 11.3 仪器部分 11.3.1 高压输液系统 11.3.2 进样系统 11.3.3 分离系统 11.3.4 检测系统 11.3.5 记录系统 11.3.6 Agilent 1200 高效液相色谱仪 11.4 实验技术 11.4.1 高效液相色谱分析方法的建立 11.4.2 高效液相色谱法中的流动相 11.4.3 梯度洗脱 11.5 实验 11.5.1 反相色谱法分离混合芳香烃 11.5.2 饮料中咖啡因的高效液相色谱分析 11.5.3 高效液相色谱法分离测定食品添加剂苯甲酸和山梨酸 12 章 毛细管电泳分析法 12.1 概述 12.2 方法原理 12.3 仪器部分 12.3.1 高压电源 12.3.2 毛细管及其温度控制 12.3.3 进样 12.3.4 检测器 12.4 实验技术 12.4.1 毛细管检测窗口的制作 12.4.2 毛细管内表面清洗 12.4.3 实验条件的选择 12.5 实验 12.5.1 有机化合物的毛细管区带电泳分析 12.5.2 阴离子的毛细管电泳分析（间接紫外检测法） 12.5.3 药物有效成分的毛细管胶束电动色谱分离和定量分析
第13章核磁共振波谱法 13.1概述 132方法原理 13.2.1原子核的自旋和磁矩 1322核磁共振条件 1323化学位移 13.24自旋-自旋偶合和偶合常数 13.3仪器部分 13.3INMR仪的分类、基本组成及技术指标 1332两种典型的NMR谱仪 134实验技术 1341样品制备 1342记录常规氢谱的操作 13.4.3记录常规碳谱的操作 344图谱解析 135实验 13.5.1用HNMR鉴定典型的氢质子 13.52苯佐卡因的核磁共振谱分析 第14章综合分析实验 14.1矿泉水中总硬度、碳酸盐、重碳酸盐的测定 142河水中高锰酸盐指数、COD、TOC、BOD3的综合测定 14.3商品煤水分、灰分及硫分的测定 144大气中SO2含量的测定 145果汁饮料的综合分析 146植物油中有机酸分析 147普鲁士蓝化学修饰电极的制备、表征及对过氧化氢的测定 参考文献 附录 1.常用化合物的相对分子质量表 2.pH标准缓冲溶液的组成和性质(美国国家标准局) 3.我国七种pH基准缓冲溶液的pHs值 4.常用浓酸、浓碱的密度和浓度 5.常用缓冲溶液的配制 6.常用基准物质及其干燥条件与应用 7.常用指示剂 8.紫外测量中溶剂的使用波长 9.某些有机基团的近似力常数 10.红外光谱中一些基团的吸收区域
9 第 13 章 核磁共振波谱法 13.1 概述 13.2 方法原理 13.2.1 原子核的自旋和磁矩 13.2.2 核磁共振条件 13.2.3 化学位移 13.2.4 自旋-自旋偶合和偶合常数 13.3 仪器部分 13.3.1 NMR 仪的分类、基本组成及技术指标 13.3.2 两种典型的 NMR 谱仪 13.4 实验技术 13.4.1 样品制备 13.4.2 记录常规氢谱的操作 13.4.3 记录常规碳谱的操作 13.4.4 图谱解析 13.5 实验 13.5.1 用 1H-NMR 鉴定典型的氢质子 13.5.2 苯佐卡因的核磁共振谱分析 第 14 章 综合分析实验 14.1 矿泉水中总硬度、碳酸盐、重碳酸盐的测定 14.2 河水中高锰酸盐指数、COD、TOC、BOD5的综合测定 14.3 商品煤水分、灰分及硫分的测定 14.4 大气中 SO2 含量的测定 14.5 果汁饮料的综合分析 14.6 植物油中有机酸分析 14.7 普鲁士蓝化学修饰电极的制备、表征及对过氧化氢的测定 参考文献 附录 1. 常用化合物的相对分子质量表 2. pH 标准缓冲溶液的组成和性质（美国国家标准局） 3. 我国七种 pH 基准缓冲溶液的 pHs 值 4. 常用浓酸、浓碱的密度和浓度 5. 常用缓冲溶液的配制 6. 常用基准物质及其干燥条件与应用 7. 常用指示剂 8. 紫外测量中溶剂的使用波长 9. 某些有机基团的近似力常数 10. 红外光谱中一些基团的吸收区域
第1章绪论 1.1分析化学的任务、作用和发展历史 分析化学是化学量测和表征的科学,所谓化学量测,是指获取指定体系中有关物质的 质、量和结构等各种信息。而表征则是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分 布等特征。获取信息和进行表征的方法很多,一般可把分析化学分为仪器分析和化学分析 两大类 分析化学是最早发展起来的化学分支学科,并且在早期化学的发展中一直处于前沿和 重要地位,被称为“现代化学之母”。我国化学界前辈徐寿先生(1818-1884)曾对分析化 学学科给予很高评价。他说:“考质求数之学,乃格物之大端,而为化学之极致也”。所谓 考质,即定性分析;所谓求数,即定量分析。可见分析化学是一门极其重要的、应用广泛 的、理论与实际紧密结合的基础学科。 分析化学在20世纪发生了三次重大变革,第一次大变革发生在20世纪初,由于物理 化学溶液理论的发展,为分析化学提供了理论基础,建立了溶液中四大平衡理论,使分析 化学从一门单纯的技术发展成为一门独立的学科-经典化学分析。经典分析法,在过去的 几十年中,无论是对国防建设、社会生产的发展,科学研究的进步,还是对化学学科本身 的发展都起到了不可替代的作用。第二次大变革发生在第二次世界大战前后至20世纪60 年代,化学方法在很多方面己不能解决科学技术发展所面临的许多新问题,如半导体超 材料分析:石油化工、环境科学、生物医药学复杂混合物分析等。物理学、电子学、半导 体及原子能工业发展促进了分析化学中物理方法和仪器分析方法的大发展,分析化学进入 以仪器分析为主的现代分析化学的时代。仪器的发展奠定了现代科学发展的基础,分析化 学的许多分支学科也都是从某种重要仪器装置研制成功而建立和发展起来。例如,光谱仪 的发明产生了光谱学;极谱仪的发明产生了极谱学;色谱仪的发明产生了色谱学:质谱仪 的发明产生了质谱学等。 目前,正在进入和经历分析化学历史上第三次-以计算机应用为标志的大变革。计算 机控制的分析数据采集与处理,实现了分析过程的连续、快速、实时、智能、分析自动化 促进了化学计量学的建立:;以计算机为基础的新仪器:如傅里叶变换红外光谱仪、色-质联 用仪等的出现,大大提高了分析化学获取信息的能力,扩大了获取信息的范围。现在,分 析化学其研究内容除物质的元素或化合物成分、结构信息外,在很大程度上还包括了价态、 形态、状态、空间结构,乃至能态分析、测定;研宄试样成分的平均组成外,还可涉及成 分的时空分布:包括静态、动态、瞬时分析;小至几纳米空间、单个细胞,大至生物圈、 宇宙空间物质成分分布,此外还包括表面分析、微区分析等;除实验室取样分析外,还发 展到现场实时分析,过程在线、线内、活体内原位分析等;常量、微量分析外,还要求痕 量分析,甚至单原子、分子检测。 分析化学已远远突破了原来化学的范畴,当今的分析化学已成为一门吸取了当代化 物理、数学、电子学及计算机科学的新成就,具有自己的表征测量新方法、新技术,能够 从分析数据中获得有用信息和知识来解决生产建设与科学研究中的实际问题的现代分析科
10 第 1 章 绪论 1.1 分析化学的任务、作用和发展历史 分析化学是化学量测和表征的科学，所谓化学量测，是指获取指定体系中有关物质的 质、量和结构等各种信息。而表征则是精确地描述其成分、含量、价态、状态、结构和分 布等特征。获取信息和进行表征的方法很多，一般可把分析化学分为仪器分析和化学分析 两大类。 分析化学是最早发展起来的化学分支学科，并且在早期化学的发展中一直处于前沿和 重要地位，被称为“现代化学之母”。我国化学界前辈徐寿先生（1818~1884）曾对分析化 学学科给予很高评价。他说：“考质求数之学，乃格物之大端，而为化学之极致也”。所谓 考质，即定性分析；所谓求数，即定量分析。可见分析化学是一门极其重要的、应用广泛 的、理论与实际紧密结合的基础学科。 分析化学在 20 世纪发生了三次重大变革，第一次大变革发生在 20 世纪初，由于物理 化学溶液理论的发展，为分析化学提供了理论基础，建立了溶液中四大平衡理论，使分析 化学从一门单纯的技术发展成为一门独立的学科--经典化学分析。经典分析法，在过去的 几十年中，无论是对国防建设、社会生产的发展，科学研究的进步，还是对化学学科本身 的发展都起到了不可替代的作用。第二次大变革发生在第二次世界大战前后至 20 世纪 60 年代，化学方法在很多方面已不能解决科学技术发展所面临的许多新问题，如半导体超纯 材料分析；石油化工、环境科学、生物医药学复杂混合物分析等。物理学、电子学、半导 体及原子能工业发展促进了分析化学中物理方法和仪器分析方法的大发展，分析化学进入 以仪器分析为主的现代分析化学的时代。仪器的发展奠定了现代科学发展的基础，分析化 学的许多分支学科也都是从某种重要仪器装置研制成功而建立和发展起来。例如，光谱仪 的发明产生了光谱学；极谱仪的发明产生了极谱学；色谱仪的发明产生了色谱学；质谱仪 的发明产生了质谱学等。 目前，正在进入和经历分析化学历史上第三次--以计算机应用为标志的大变革。计算 机控制的分析数据采集与处理，实现了分析过程的连续、快速、实时、智能、分析自动化， 促进了化学计量学的建立；以计算机为基础的新仪器：如傅里叶变换红外光谱仪、色-质联 用仪等的出现，大大提高了分析化学获取信息的能力，扩大了获取信息的范围。现在，分 析化学其研究内容除物质的元素或化合物成分、结构信息外，在很大程度上还包括了价态、 形态、状态、空间结构，乃至能态分析、测定；研究试样成分的平均组成外，还可涉及成 分的时空分布：包括静态、动态、瞬时分析；小至几纳米空间、单个细胞，大至生物圈、 宇宙空间物质成分分布，此外还包括表面分析、微区分析等；除实验室取样分析外，还发 展到现场实时分析，过程在线、线内、活体内原位分析等；常量、微量分析外，还要求痕 量分析，甚至单原子、分子检测。 分析化学已远远突破了原来化学的范畴，当今的分析化学已成为一门吸取了当代化学、 物理、数学、电子学及计算机科学的新成就，具有自己的表征测量新方法、新技术，能够 从分析数据中获得有用信息和知识来解决生产建设与科学研究中的实际问题的现代分析科