3.用铬酸洗液洗涤 被洗涤器皿尽量保持干燥,倒少许洗液于器皿内,转动器皿使其内壁被洗液浸润(必 要时可用洗液浸泡),然后将洗液倒回原装瓶内,再用水冲洗器皿内残存的洗液,直至干净 为止。如用热的洗液洗涤,则去污能力更强。 洗液主要用于洗涤被无机物玷污的器皿,它对有机物和油污的去污能力也较强,常用 来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿,如吸管、容量瓶等。 洗液具有强酸性、强氧化性和强腐蚀性,使用时要注意以下几点。 (1)被洗涤的仪器不宜有水,以免稀释洗液而失效。 (2)洗液可以反复使用,用后倒回原瓶。 (3)洗液的瓶塞要塞紧,以防吸水失效。 (4)不可溅在衣服、皮肤上 5)洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色,即表示KCr2O7已还原为Crz(SO4),失去 氧化性而失效不能再用。 4.用酸性洗液洗涤 (1)粗盐酸粗盐酸可以洗去附在仪器壁上的氧化剂(如MnO2)等大多数不溶于水 的无机物。因此,在刷子刷洗不到或洗涤不宜用刷子刷洗的仪器(如吸管和容量瓶等)的 情况下,可以用粗盐酸洗涤。如可用盐酸(Ⅰ:1)洗涤灼烧过沉淀物的瓷坩埚。洗涤过的 粗盐酸可回收继续使用 (2)盐酸-过氧化氢洗液它适用于洗去残留在容器上的MnO2。例如,过滤KMnO4 溶液用过的砂芯漏斗,可以用此洗涤剂洗 (3)盐酸酒精洗液它适用于洗涤被有机染料染色的器皿。 4)硝酸-氢氟酸洗液硝酸-氢氟酸洗液是洗涤玻璃器皿和石英器皿的优良洗涤剂, 可以避免杂质金属离子的沾附。常温下贮存于塑料瓶中,洗涤效率高,清洗速度快,但对 油脂及有机物的清除效力差。对皮肤有强腐蚀性,操作时需倍加小心。该洗液对玻璃和石 英器皿有腐蚀作用,因此,精密玻璃量器、标准磨口仪器、活塞、砂芯漏斗、光学玻璃 精密石英部件、比色皿等不宜用这种洗液。 5.用碱性洗液洗涤 碱性洗液适用于洗涤油脂和有机物。因其作用较慢,一般要浸泡24h或用浸煮的方法 (1)氢氧化钠-高锰酸钾洗液用此洗液洗过后,在器皿上会留下二氧化锰,可再用盐 酸洗液清洗。 (2)氢氧化钠(钾)-乙醇洗液此洗液洗涤油脂的效率比有机溶剂高,但不能与玻 璃器皿长时间接触。使用碱性洗液时要特别注意,碱有腐蚀性,切勿溅到眼睛上 6.有机溶剂洗液 用于洗涤油脂类、单体原液、聚合体等有机物。应根据污物性质选择适当的有机溶剂。 常用的有三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、 汽油、醇醚混合液等。一般先用有杋溶剂洗两次,然后用水冲洗,接着用浓酸或浓碱洗液 洗,再用水冲洗。如洗不干净,可先用有机溶剂浸泡一定时间,然后再如上依次处理 除以上洗涤方法外,还可以根据污物性质对症下药。如要洗去氯化银沉淀,可用氨水: 16
16 3. 用铬酸洗液洗涤 被洗涤器皿尽量保持干燥，倒少许洗液于器皿内，转动器皿使其内壁被洗液浸润（必 要时可用洗液浸泡），然后将洗液倒回原装瓶内，再用水冲洗器皿内残存的洗液，直至干净 为止。如用热的洗液洗涤，则去污能力更强。 洗液主要用于洗涤被无机物玷污的器皿，它对有机物和油污的去污能力也较强，常用 来洗涤一些口小、管细等形状特殊的器皿，如吸管、容量瓶等。 洗液具有强酸性、强氧化性和强腐蚀性，使用时要注意以下几点。 （1）被洗涤的仪器不宜有水，以免稀释洗液而失效。 （2）洗液可以反复使用，用后倒回原瓶。 （3）洗液的瓶塞要塞紧，以防吸水失效。 （4）不可溅在衣服、皮肤上。 （5）洗液的颜色由原来的深棕色变为绿色，即表示 K2Cr2O7已还原为 Cr2(SO4)3，失去 氧化性而失效不能再用。 4. 用酸性洗液洗涤 （1）粗盐酸 粗盐酸可以洗去附在仪器壁上的氧化剂（如 MnO2）等大多数不溶于水 的无机物。因此，在刷子刷洗不到或洗涤不宜用刷子刷洗的仪器（如吸管和容量瓶等）的 情况下，可以用粗盐酸洗涤。如可用盐酸（1︰1）洗涤灼烧过沉淀物的瓷坩埚。洗涤过的 粗盐酸可回收继续使用。 （2）盐酸-过氧化氢洗液 它适用于洗去残留在容器上的 MnO2。例如，过滤 KMnO4 溶液用过的砂芯漏斗，可以用此洗涤剂洗。 （3）盐酸-酒精洗液 它适用于洗涤被有机染料染色的器皿。 （4）硝酸-氢氟酸洗液 硝酸-氢氟酸洗液是洗涤玻璃器皿和石英器皿的优良洗涤剂， 可以避免杂质金属离子的沾附。常温下贮存于塑料瓶中，洗涤效率高，清洗速度快，但对 油脂及有机物的清除效力差。对皮肤有强腐蚀性，操作时需倍加小心。该洗液对玻璃和石 英器皿有腐蚀作用，因此，精密玻璃量器、标准磨口仪器、活塞、砂芯漏斗、光学玻璃、 精密石英部件、比色皿等不宜用这种洗液。 5. 用碱性洗液洗涤 碱性洗液适用于洗涤油脂和有机物。因其作用较慢，一般要浸泡 24h 或用浸煮的方法。 （1）氢氧化钠−高锰酸钾洗液 用此洗液洗过后，在器皿上会留下二氧化锰，可再用盐 酸洗液清洗。 （2）氢氧化钠（钾） −乙醇洗液 此洗液洗涤油脂的效率比有机溶剂高，但不能与玻 璃器皿长时间接触。使用碱性洗液时要特别注意，碱有腐蚀性，切勿溅到眼睛上。 6. 有机溶剂洗液 用于洗涤油脂类、单体原液、聚合体等有机物。应根据污物性质选择适当的有机溶剂。 常用的有三氯乙烯、二氯乙烯、苯、二甲苯、丙酮、乙醇、乙醚、三氯甲烷、四氯化碳、 汽油、醇醚混合液等。一般先用有机溶剂洗两次，然后用水冲洗，接着用浓酸或浓碱洗液 洗，再用水冲洗。如洗不干净，可先用有机溶剂浸泡一定时间，然后再如上依次处理。 除以上洗涤方法外，还可以根据污物性质对症下药。如要洗去氯化银沉淀，可用氨水；
要除去硫化物沉淀,可用盐酸和硝酸;衣服上的碘斑可用⑩0%硫代硫酸钠溶液淸洗;高锰 酸钾溶液残留在器壁上的棕色污斑,可用硫酸亚铁的酸性溶液淸洗。 2.22常用洗液的配制 常用的几种洗液的配制方法如下。 1.铬酸洗液将5g重铬酸钾用少量水润湿,慢慢加λ80mL浓硫酸,经搅拌、冷却后 贮存在磨口试剂瓶中。 2.硝酸-氢氟酸洗液含氢氟酸约5%、硝酸约20%-35%,由100-120mL40%氢氟酸、 150-250nL浓硝酸和650~75omL蒸馏水配制而成。洗液岀现混浊时,可用塑料漏斗和滤纸 过滤。洗涤能力降低时,可适当补充一些氢氟酸。 3.氢氧化钠高锰酸钾洗液4g高锰酸钾溶于少量水中,加入100mL10%氢氧化钠溶 4.氢氧化钠-乙醇洗液120g氢氧化钠溶解在120mL水中,再用95%乙醇稀释至LL 5.醇醚混合物洗液一份乙醇和一份乙醚混合 223玻璃仪器的干燥 实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。由于不同实验对干燥有不 同的要求,一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用,而用于食品分析的仪器 很多要求是干燥的,有的要求无水痕,有的要求无水。应根据不同要求进行仪器干燥。 1.晾干 不急等用的仪器,可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分,然后自然干燥。可用安 有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 2.烘干 洗净的仪器控去水分,放在烘箱内烘干,烘箱温度为105-110℃,烘h左右,也可放 在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和 保存。带实心玻璃塞及厚壁仪器烘干时,要注意缓慢升温并且温度不可过高,以免破裂。 量器不可放于烘箱中烘干。 硬质试管可用酒精灯加热烘干,要从底部烤起,把管口向下。以免水珠倒流把试管炸 裂,烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 3.热(冷)风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器,可用吹干的办法。通常用少量 乙醇、丙酮(或最后再用乙醚)倒人已控去水分的仪器中摇洗,然后用电吹风机吹,开始 用冷风吹1~2min,当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥,再用冷风吹去残余蒸气,避 免其又重新冷凝在容器内 23化学试剂 化学试剂是化学分析和仪器分析的定性定量基础之一。整个分析操作过程,例如取样
17 要除去硫化物沉淀，可用盐酸和硝酸；衣服上的碘斑可用 l0％硫代硫酸钠溶液清洗；高锰 酸钾溶液残留在器壁上的棕色污斑，可用硫酸亚铁的酸性溶液清洗。 2.2.2 常用洗液的配制 常用的几种洗液的配制方法如下。 1. 铬酸洗液 将 5g 重铬酸钾用少量水润湿，慢慢加入 80mL 浓硫酸，经搅拌、冷却后 贮存在磨口试剂瓶中。 2. 硝酸−氢氟酸洗液 含氢氟酸约 5％、硝酸约 20％-35％，由 100-120mL40％氢氟酸、 150-250mL 浓硝酸和 650~750mL 蒸馏水配制而成。洗液出现混浊时，可用塑料漏斗和滤纸 过滤。洗涤能力降低时，可适当补充一些氢氟酸。 3. 氢氧化钠高锰酸钾洗液 4g 高锰酸钾溶于少量水中，加入 100mL10％氢氧化钠溶 液。 4. 氢氧化钠−乙醇洗液 120g 氢氧化钠溶解在 120mL 水中，再用 95％乙醇稀释至 1L。 5. 醇醚混合物洗液 一份乙醇和一份乙醚混合。 2.2.3 玻璃仪器的干燥 实验经常要用到的仪器应在每次实验完毕后洗净干燥备用。由于不同实验对干燥有不 同的要求，一般定量分析用的烧杯、锥形瓶等仪器洗净即可使用，而用于食品分析的仪器 很多要求是干燥的，有的要求无水痕，有的要求无水。应根据不同要求进行仪器干燥。 1. 晾干 不急等用的仪器，可在蒸馏水冲洗后在无尘处倒置控去水分，然后自然干燥。可用安 有木钉的架子或带有透气孔的玻璃柜放置仪器。 2. 烘干 洗净的仪器控去水分，放在烘箱内烘干，烘箱温度为 105-110℃，烘 lh 左右，也可放 在红外灯干燥箱中烘干。此法适用于一般仪器。称量瓶等在烘干后要放在干燥器中冷却和 保存。带实心玻璃塞及厚壁仪器烘干时，要注意缓慢升温并且温度不可过高，以免破裂。 量器不可放于烘箱中烘干。 硬质试管可用酒精灯加热烘干，要从底部烤起，把管口向下。以免水珠倒流把试管炸 裂，烘到无水珠后把试管口向上赶净水气。 3. 热（冷）风吹干 对于急于干燥的仪器或不适于放入烘箱的较大的仪器，可用吹干的办法。通常用少量 乙醇、丙酮（或最后再用乙醚）倒人已控去水分的仪器中摇洗，然后用电吹风机吹，开始 用冷风吹 1~2min，当大部分溶剂挥发后吹入热风至完全干燥，再用冷风吹去残余蒸气，避 免其又重新冷凝在容器内。 2.3 化学试剂 化学试剂是化学分析和仪器分析的定性定量基础之一。整个分析操作过程，例如取样
样品处理、分离富集、样品测定等无不借助于化学试剂来进行。用于分析化学的化学试剂, 常称为分析试剂。随着科学技术的不断发展,分析测试技术不断提高,对分析试剂的纯度 和标准提出更高的要求,化学试剂在分析化学中的地位和作用更加显著。首先,化学试剂 在分析测定中要配制成标准,通过标准计算样品的含量;第二,化学试剂作为反应的试剂 与被测组分发生化学反应,如重量分析的沉淀剂、滴定分析的滴定剂和吸光光度分析的显 色剂等;第三,化学试剂用于取样和样品处理,如掩蔽剂和萃取剂等。配制标准用的试剂 纯度不够高,就可能造成分析结果偏大。处理样品时所用试剂中的某些杂质含量过高,也 会增加试剂空白,使测定结果偏大。因此,正确选择化学试剂是很重要的。同时还要明确 对所用试剂的要求,査阅证书(或标签)上给出的主体含量和有关杂质的含量是否满足需 要,而不能简单地以纯度的等级作为选择的依据。如果试剂中主体含量或某一杂质含量可 能对分析结果带来较大影响时,最好用可靠的方法检验那些关键的数据,对不符合特定要 求的试剂,则需要对其进行纯化。 231化学试剂的等级 化学试剂数量繁多,种类复杂。目前化学试剂的等级划分及其有关的名词术语在国内 外尚未统一。我国化学试剂通常根据用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂 生化试剂、生物染色剂、光学纯试剂、标记化合物、指示剂、闪烁纯试剂等种类。常用于 分析化学方面的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂等。 1.一般试剂 般试剂通常分为三级:优级纯、分析纯、化学纯(见表2-2)。此外,试剂还有四 品,称为实验试剂,其杂质含量较多,纯度较低,在分析工作中作辅助试剂。 表22化学试剂等级对照表 质量次序 级品三级品四级品 我国化学试剂中文标志保证试剂分析试剂「化学纯化学用生物试剂 等级标志 优级纯分析纯化学纯实验试剂 BF 德、美、英等国通用等级和符号G.R A, R 2.基准试剂 基准试剂可细分为微量分析试剂、有机分析标准试剂、pH基准试剂等种类 3.高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量,而是指试剂中某些杂质的含量。高纯试剂要严格控 制其杂质含量。高纯试剂等级表达方式有数种,其中之一是以“9”的个数表示,如用9999 %,99,999%表示,“9”的数目越多表示纯度越高,这种纯度的得来是由100%减去杂质的 百分含量计算出来的。一般只计试剂中存在的阳离子百分含量和某些非金属离子如硫、磷 硅等阴离子或气体的百分含量,也可根据不同的试样要求和测试手段而定。 高纯试剂种类繁多,按纯度分类,可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等
18 样品处理、分离富集、样品测定等无不借助于化学试剂来进行。用于分析化学的化学试剂， 常称为分析试剂。随着科学技术的不断发展，分析测试技术不断提高，对分析试剂的纯度 和标准提出更高的要求，化学试剂在分析化学中的地位和作用更加显著。首先，化学试剂 在分析测定中要配制成标准，通过标准计算样品的含量；第二，化学试剂作为反应的试剂， 与被测组分发生化学反应，如重量分析的沉淀剂、滴定分析的滴定剂和吸光光度分析的显 色剂等；第三，化学试剂用于取样和样品处理，如掩蔽剂和萃取剂等。配制标准用的试剂 纯度不够高，就可能造成分析结果偏大。处理样品时所用试剂中的某些杂质含量过高，也 会增加试剂空白，使测定结果偏大。因此，正确选择化学试剂是很重要的。同时还要明确 对所用试剂的要求，查阅证书（或标签）上给出的主体含量和有关杂质的含量是否满足需 要，而不能简单地以纯度的等级作为选择的依据。如果试剂中主体含量或某一杂质含量可 能对分析结果带来较大影响时，最好用可靠的方法检验那些关键的数据，对不符合特定要 求的试剂，则需要对其进行纯化。 2.3.1 化学试剂的等级 化学试剂的等级 化学试剂的等级 化学试剂的等级 化学试剂数量繁多，种类复杂。目前化学试剂的等级划分及其有关的名词术语在国内 外尚未统一。我国化学试剂通常根据用途分为一般试剂、基准试剂、高纯试剂、色谱试剂、 生化试剂、生物染色剂、光学纯试剂、标记化合物、指示剂、闪烁纯试剂等种类。常用于 分析化学方面的试剂主要有一般试剂、基准试剂、高纯试剂等。 1. 一般试剂 一般试剂通常分为三级：优级纯、分析纯、化学纯（见表 2-2）。此外，试剂还有四级 品，称为实验试剂，其杂质含量较多，纯度较低，在分析工作中作辅助试剂。 表 2-2 化学试剂等级对照表 质 量 次 序 1 2 3 4 5 我国化学试剂 等级标志 级 别 一级品 二级品 三级品 四级品 五级品 中文标志 保证试剂 分析试剂 化学纯 化学用 生物试剂 优级纯 分析纯 化学纯 实验试剂 符 号 G．R A．R C．P L．R B．R 瓶签颜色 绿 红 蓝 棕色 黄色等 德、美、英等国通用等级和符号 G．R A．R C．P 2. 基准试剂 基准试剂可细分为微量分析试剂、有机分析标准试剂、pH 基准试剂等种类。 3. 高纯试剂 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂中某些杂质的含量。高纯试剂要严格控 制其杂质含量。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以“9”的个数表示，如用 99.99 ％，99.999％表示，“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的得来是由 100％减去杂质的 百分含量计算出来的。一般只计试剂中存在的阳离子百分含量和某些非金属离子如硫、磷、 硅等阴离子或气体的百分含量，也可根据不同的试样要求和测试手段而定。 高纯试剂种类繁多，按纯度分类，可分为高纯、超纯、特纯、光谱纯等
光谱纯试剂的杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度,此种试剂主要作为光 谱分析中的标准物质或作为配制标样的基体。光谱纯试剂要求在一定波长范围内没有或很 少有干扰物质 在实际分析工作中应根据不同的分析要求选用不同等级的试剂,如痕量分析要选用高 纯或一级品试剂,以降低空白和避免杂质干扰。作仲裁分析可选用一、二级品试剂。一般 控制分析可选用二、三级品试剂。 在超纯分析中对试剂纯度的要求很高,一般试剂往往难以满足要求,常需自行提纯。 常用的提纯方法有蒸馏法(液体试剂)和重结晶法(固体试剂) 232试剂的保管与取用 1.试剂的保管 实验室中常用的各种试剂种类繁多,性质各异,应分不同情况处置。 通常,固体试剂装在广口瓶内,液体试剂和溶液装在细口瓶内 用量小而使用频 繁的试液(如定性分析试液、指示剂等)可用滴瓶盛装,见光易分解的试剂(如硝酸银等) 应装在棕色瓶内。盛碱或碱液的试剂瓶要用橡皮塞 易氧化的试剂(如氯化亚锡、低价铁盐等)和易风化或潮解的试剂(如氯化铝、无水 碳酸钠、苛性钠等)应放在密闭容器内,必要时应用石蜡封口。用氯化亚锡、低价铁盐这 类性质不稳定的试剂配制的溶液不能久存,应现用现配 易腐蚀玻璃的试剂(如氢氟酸等)应保存在塑料容器内。 对于易燃、易爆和剧毒药品,特别是许多低沸点的有机溶剂(如乙醚、甲醇、汽油等) 的保管应特别注意,通常需单独存放。易燃药品要远离明火。夏季高温干燥,稍有不慎 极易引起火灾。剧毒药品(如氰化物、高汞盐等)要有专人保管、记录使用,以明确责任, 杜绝中毒事故的发生,有条件的应锁在保险柜内 各种试剂均应保存在阴凉、通风、干燥处,避免阳光直接曝晒,并远离热源。 各种试剂应分类放置,以便于取用。 盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签,写明试剂的名称、化学式、规格等。溶液的标签除 了书写名称、化学式之外,还应写明浓度、配制日期等。切不可在试剂瓶中装入与标签不 符的试剂。脱落标签的试剂在未査明以前不可使用。标签应用碳素墨水书写,以保持字迹 长久。标签四面剪齐,贴在试剂瓶高度的2乃3处,以便整齐美观。为使标签耐久,一般应 涂一层石蜡保护。 定期检查试剂和溶液,发现标签脱落不要盲目使用,否则会造成更大的浪费。 2.试剂的取用 取用试剂前,要认明标签,确认无误后方能取用。取用液体试剂时,手握试剂瓶,标 签朝上,沿器壁(或沿玻棒)缓缓倾岀溶液。不要将溶液泼洒瓶外,特别注意处理好“最 后一滴溶液”,尽量使其接入容器中,不慎流出的溶液要及时清理。取完试剂后,随手盖好 瓶盖,切不可“张冠李戴”,造成交叉污染。 取用试剂要本着节约的原则,用多少取多少。多余的试剂,不要倒回原瓶内。 取用易挥发的试剂(如浓盐酸、浓硝酸、溴等),应在通风橱中进行,以保持室内空气
19 光谱纯试剂的杂质含量用光谱分析法已测不出或低于某一限度，此种试剂主要作为光 谱分析中的标准物质或作为配制标样的基体。光谱纯试剂要求在一定波长范围内没有或很 少有干扰物质。 在实际分析工作中应根据不同的分析要求选用不同等级的试剂，如痕量分析要选用高 纯或一级品试剂，以降低空白和避免杂质干扰。作仲裁分析可选用一、二级品试剂。一般 控制分析可选用二、三级品试剂。 在超纯分析中对试剂纯度的要求很高，一般试剂往往难以满足要求，常需自行提纯。 常用的提纯方法有蒸馏法（液体试剂）和重结晶法（固体试剂）。 2.3.2 试剂的保管与取用 试剂的保管与取用 试剂的保管与取用 试剂的保管与取用 1. 试剂的保管 实验室中常用的各种试剂种类繁多，性质各异，应分不同情况处置。 通常，固体试剂装在广口瓶内，液体试剂和溶液装在细口瓶内。一些用量小而使用频 繁的试液（如定性分析试液、指示剂等）可用滴瓶盛装，见光易分解的试剂（如硝酸银等） 应装在棕色瓶内。盛碱或碱液的试剂瓶要用橡皮塞。 易氧化的试剂（如氯化亚锡、低价铁盐等）和易风化或潮解的试剂（如氯化铝、无水 碳酸钠、苛性钠等）应放在密闭容器内，必要时应用石蜡封口。用氯化亚锡、低价铁盐这 类性质不稳定的试剂配制的溶液不能久存，应现用现配。 易腐蚀玻璃的试剂（如氢氟酸等）应保存在塑料容器内。 对于易燃、易爆和剧毒药品，特别是许多低沸点的有机溶剂（如乙醚、甲醇、汽油等） 的保管应特别注意，通常需单独存放。易燃药品要远离明火。夏季高温干燥，稍有不慎， 极易引起火灾。剧毒药品（如氰化物、高汞盐等）要有专人保管、记录使用，以明确责任， 杜绝中毒事故的发生，有条件的应锁在保险柜内。 各种试剂均应保存在阴凉、通风、干燥处，避免阳光直接曝晒，并远离热源。 各种试剂应分类放置，以便于取用。 盛装试剂的试剂瓶都应贴上标签，写明试剂的名称、化学式、规格等。溶液的标签除 了书写名称、化学式之外，还应写明浓度、配制日期等。切不可在试剂瓶中装入与标签不 符的试剂。脱落标签的试剂在未查明以前不可使用。标签应用碳素墨水书写，以保持字迹 长久。标签四面剪齐，贴在试剂瓶高度的 2/3 处，以便整齐美观。为使标签耐久，一般应 涂一层石蜡保护。 定期检查试剂和溶液，发现标签脱落不要盲目使用，否则会造成更大的浪费。 2. 试剂的取用 取用试剂前，要认明标签，确认无误后方能取用。取用液体试剂时，手握试剂瓶，标 签朝上，沿器壁（或沿玻棒）缓缓倾出溶液。不要将溶液泼洒瓶外，特别注意处理好“最 后一滴溶液”，尽量使其接入容器中，不慎流出的溶液要及时清理。取完试剂后，随手盖好 瓶盖，切不可“张冠李戴”，造成交叉污染。 取用试剂要本着节约的原则，用多少取多少。多余的试剂，不要倒回原瓶内。 取用易挥发的试剂（如浓盐酸、浓硝酸、溴等），应在通风橱中进行，以保持室内空气
清新。使用剧毒药品要特别注意安全,遵守有关安全规定。 24分析试样的采集、制备及分解 241分析试样的采集和制备 分析化学实验的结果能否为质量控制和科学研究提供可靠的分析数据,关键是看所取 试样的代表性和分析测定的准确性,这两方面缺一不可。可从大量的被测物质中采取能代 表整批物质的小样,必须掌握适当的技术,遵守一定的规则,采取合理的采样及制备试样 的方法 1.土壤样品的采集与制备 (1)污染土壤样品的采集 由于土壤本身分布不均匀,应多点采样并均匀混合成为具有代表性的土壤样品。在同 个采样分析单位里,如果面积不太大(如在1000-1500m2以内),可在不同方位上选择 5-10个具有代表性的采样点。点的分布应尽量依据土壤的全面情况,不可太集中,也不能 选在采样区的边或某特殊的点(如堆肥旁)等 如果只是一般了解土壤污染情况,采样深度只需取15cm左右的耕层土壤和耕层以下 15-20cm的土样,如果要了解土壤污染深度,则应按土壤剖面层分层取样。 由于测定所需的土样是多点混合而成的,取样量往往较大,而实际供分析的土样不需 要太多,具体需要量视分析项目而定,一般要求1kg。因此,对多点采集的土壤,可反复 按四分法缩分,最后留下所需的土样量 (2)土壤样品的制备 除了测定挥发性的酚、氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外,多数项目的样品需经 风干,风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上,压 碎土块,除去植物根、茎、叶等杂物,铺成薄层在室温下经常翻动,充分风干,要防止阳 光直射和灰尘落入。 风干后的土样,用有机玻璃棒碾碎后,通过2mm孔径尼龙筛,以除去沙砾和生物残体, 筛下样品反复按四分法缩分,留下足够供分析用的土样,再用玛瑙硏钵磨细,通过100目 尼龙筛,混匀装瓶待用。制备样品时,必须避免样品受污染。 2.生物样品的采集和制备 (1)采样的一般原则 首先是代表性,选择一定数量的能代表大多数情况的植株作为样品,采集时,不要选 择田埂、地边及离田埂、地边2m范围以内的样品。其次是典型性,采样部位要能反映所 要了解的情况,不能将植株各部位任意混合。再就是适时性,根据硏究需要,在植物不同 生长发育阶段,定期采样,以便了解污染的影响情况。 (2)采样量
20 清新。使用剧毒药品要特别注意安全，遵守有关安全规定。 2.4 分析试样的采集、制备及分解 2.4.1.分析试样的采集和制备 分析化学实验的结果能否为质量控制和科学研究提供可靠的分析数据，关键是看所取 试样的代表性和分析测定的准确性，这两方面缺一不可。可从大量的被测物质中采取能代 表整批物质的小样，必须掌握适当的技术，遵守一定的规则，采取合理的采样及制备试样 的方法。 1. 土壤样品的采集与制备 （1）污染土壤样品的采集 由于土壤本身分布不均匀，应多点采样并均匀混合成为具有代表性的土壤样品。在同 一个采样分析单位里，如果面积不太大（如在 1000~1500m2 以内），可在不同方位上选择 5-10 个具有代表性的采样点。点的分布应尽量依据土壤的全面情况，不可太集中，也不能 选在采样区的边或某特殊的点（如堆肥旁）等。 如果只是一般了解土壤污染情况，采样深度只需取 15cm 左右的耕层土壤和耕层以下 15-20 cm 的土样，如果要了解土壤污染深度，则应按土壤剖面层分层取样。 由于测定所需的土样是多点混合而成的，取样量往往较大，而实际供分析的土样不需 要太多，具体需要量视分析项目而定，一般要求１kg。因此，对多点采集的土壤，可反复 按四分法缩分，最后留下所需的土样量。 （2）土壤样品的制备 除了测定挥发性的酚、氰化物等不稳定组分需要用新鲜土样外，多数项目的样品需经 风干，风干后的样品容易混合均匀。风干的方法是将采得的土样全部倒在塑料薄膜上，压 碎土块，除去植物根、茎、叶等杂物，铺成薄层在室温下经常翻动，充分风干，要防止阳 光直射和灰尘落入。 风干后的土样，用有机玻璃棒碾碎后，通过 2mm 孔径尼龙筛，以除去沙砾和生物残体， 筛下样品反复按四分法缩分，留下足够供分析用的土样，再用玛瑙研钵磨细，通过 100 目 尼龙筛，混匀装瓶待用。制备样品时，必须避免样品受污染。 2. 生物样品的采集和制备 （1）采样的一般原则 首先是代表性，选择一定数量的能代表大多数情况的植株作为样品，采集时，不要选 择田埂、地边及离田埂、地边２ｍ范围以内的样品。其次是典型性，采样部位要能反映所 要了解的情况，不能将植株各部位任意混合。再就是适时性，根据研究需要，在植物不同 生长发育阶段，定期采样，以便了解污染的影响情况。 （2）采样量