1吉鲜11实验名称1:2-硝基-1,3-苯二酚的制备11111福1111111111
实验名称: 2-硝基-1,3-苯二酚的制备
吉教学目的:1、掌握实验室通过磺酸基占位反应和硝化反应来制备2-硝基-1,3-苯二酚的制备原理;2、掌握磺酸基占位的方法;3、掌握和巩固水蒸气蒸馏、熔点测定和重结晶等基本操作。教学重点:1、磺酸基占位反应和硝化反应2、水蒸气蒸馏和重结晶-教学难点:磺酸基占位反应福
▪ 教学目的:1、掌握实验室通过磺酸基占位 反应和硝化反应来制备2-硝基-1,3-苯二酚 的制备原理;2、掌握磺酸基占位的方法; 3、掌握和巩固水蒸气蒸馏、熔点测定和重 结晶等基本操作。 ▪ 教学重点:1、磺酸基占位反应和硝化反应 2、水蒸气蒸馏和重结晶 ▪ 教学难点:磺酸基占位反应
实验药品:1,3-苯二酚,硫酸,硝酸,水尿素浓盐酸,95%乙醇教学安全环节:1、硫酸的危害性:强的腐蚀性不能沾到皮肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或软纸轻轻拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗最后到医院处理。不允许直接用水冲洗,防止硫酸遇水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回擦,防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他药品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实验室(这在进入实验室的安全教育中已经重申多次)一一2混酸的危害性:(同上)稻镜1i1
▪ 实验药品:1,3-苯二酚,硫酸,硝酸,水,尿素, 浓盐酸,95%乙醇 ▪ 教学安全环节:1、硫酸的危害性:强的腐蚀性, 不能沾到皮肤,如不小心沾到皮肤,用干的布或 软纸轻轻拭去大部分硫酸,再用大量清水冲洗, 最后到医院处理。不允许直接用水冲洗,防止硫 酸遇水放热,烧伤皮肤,也不允许用布用力来回 擦,防止损伤皮肤。实验室杜绝使用硫酸或其他 药品威胁别人,杜绝将硫酸或其他药品带出实验 室(这在进入实验室的安全教育中已经重申多次) 2、混酸的危害性:(同上)
教学实验原理11111反应方程式111福OHOHHOH,SO4OHOHSO3HOHOHOHHO3SNO2HO,NO2H2SO2H20OHHNO3OHOHSO3HSO3H1/I11111111111111/111
教学实验原理: ▪ 反应方程式 OH OH OH OH OH OH OH OH SO3H HO3S SO3H HO3S NO2 NO2 HNO3 OH OH SO3H HO3S H2SO4 H2SO4 2H2O
实验步骤:将2.8 g的粉状的1,3-苯二酚放入100mL的烧杯中,加入13mL浓硫酸,同时充分搅拌,此时反应放热,立即生成白色的磺化物,然后使反应无在60~65反应15min,冰水冷却到室温,角滴管加入混酸(2.8mL浓硫酸和2mL的硝酸配制)控制发应温度于25~35,继续搅拌15min,反应物转入圆底烧瓶,小心加入7mL的水稀释,控制发映温度在50以下,加入0.1g尿素,然后进行水稻蒸气蒸馏,馏出液中即有橘红色固体析出,当无一一品少油状物出现即可停止蒸馏。冷却过滤得粗品量艺醇-水混合溶剂结晶,干燥,计算产率
实验步骤: ▪ 将2.8 g的粉状的1,3-苯二酚放入100 mL的烧杯 中,加入13 mL浓硫酸,同时充分搅拌,此时反 应放热,立即生成白色的磺化物,然后使反应无 在60~65反应15 min,冰水冷却到室温,用滴管 加入混酸(2.8 mL浓硫酸和2 mL的硝酸配制), 控制反应温度于25~35,继续搅拌15 min,反应 物转入圆底烧瓶,小心加入7 mL的水稀释,控制 反映温度在50以下,加入0.1 g尿素,然后进行水 蒸气蒸馏,馏出液中即有橘红色固体析出,当无 油状物出现即可停止蒸馏。冷却过滤得粗品,少 量乙醇-水混合溶剂重结晶,干燥,计算产率