注氢诱发ODS铁素体钢中第二相分解

D0I:10.13374/i.issm1001-053x.2005.04.014 第27卷第4期 北，京科技大学学报 VoL.27 No.4 2005年8月 Journal of University of Science and Technology Beijing Aug.2005 注氢诱发ODS铁素体钢中第二相分解 曾燕屏董建新 张麦仓万发荣 北京科技大学材料科学与工程学院，北京100083 摘要采用室温离子注入和低压电镜原位观察的方法，研究了注氢对国产ODS铁素体钢 微观结构的影响.结果表明：原始未注氢ODS铁素体钢中存在有一定数量的F℃，C),O,室温 注氢后，(Fe,C)O无明显改变：但将其加热至450℃，Fe,Cr),O,即开始分解：到550℃时，部分 (Fe,Cr)O,消失，残余(Fe,Cr)O,的成分也发生了改变.与此相反，原始未注氢ODS铁素体钢的 微观结构在加热过程中却没有明显改变，(Fe,Cr)hO并不分解. 关键词ODS铁素体钢：注氢：第二相 分类号TG139.74 快中子反应堆以其资源利用率高、经济、安 而有关氢对ODS铁素体钢微观结构与性能的影 全的特点成为新一代核反应堆.快堆燃料的包壳 响，国内外至今未见报道，本文主要采用室温离 材料需要有优良的抗辐照肿胀性能和高的高温 子注入和低压电镜原位观察的方法，研究氢对国 蠕变强度.目前，世界上已有的实验型快堆一般 产ODS铁素体钢微观结构的影响. 都采用高温力学性能好的316奥氏体不锈钢作为 燃料包壳材料，但它的抗辐照肿胀性能差，严重 1实验方法 地限制了燃料利用率的提高.铁素体钢的辐照肿 实验用ODS铁素体钢是采用粉末冶金法制 胀率远低于奥氏体钢，因此，从20世纪70年代开 备的25mm左右的棒材，其成分（质量分数，%） 始，欧美各国均大力研究开发铁素体钢包壳材 为：C,0.40:Cr,13.6;Ti,2.70,Mo,0.34:Y0,0.42: 料.但铁素体钢的高温力学性能，尤其是高温蠕 0,0.44:N,0.025:Fe,余量.最终热处理为1050℃ 变性能不如奥氏体钢.为了提高铁素体钢的高温 固溶处理1h后空冷. 力学性能，研究者们在铁素体钢中加入弥散的 将棒材线切割成0.2mm厚的薄片，在800℃ YO,等氧化物颗粒，制备出氧化物弥散强化的铁 时效12h后再在550℃时效12h,并炉冷至室温. 素体钢（简称ODS铁素体钢）.实验表明：ODS铁 然后机械减薄至约50m,再双喷电解制成薄膜 素体钢不仅有优良的抗辐照肿胀性能，而且还具 试样.电解液为HSO,:CH,OH=1:9的溶液，电解 有可与奥氏体不锈钢相媲美的高温力学性能， 电流为90mA. 我国学者近几年也开始研究开发ODS铁素体钢 将制备的薄膜试样放入加速电压为50kV的 包壳材料)，在研制过程中，考核材料抗中子辐 离子加速器中室温注氢，注入剂量为1×10”cm2. 照的性能是非常重要的，快堆产生的高能中子除 由TRIM87程序计算得到，薄膜试样中空位沿深 了会直接引起包壳材料肿胀外，还会在材料中引 度的分布如图1所示.从图1可以看出：峰位处与 起（血，），（血，p)核反应，产生大量的氢和氦.这些 表面的距离约为240nm,表面和峰位处的空位浓 氢、氢的存在会影响材料中缺陷的形成和聚集， 度约为1.800×102和1.154×102cm3. 改变合金元素的分布，诱发或抑制相变的产生， 快堆包壳材料理想的工作温度范围为500~ 从而改变材料性能.有关氦对ODS铁素体钢微观 600℃.为了研究这一温度区间氢对ODS铁素体 结构与性能的影响，目前已有一些研究结果肌： 钢微观结构的影响，在H-800型透射电子显微镜 收稿日期：200406-30修回日期：2004-09-22 中原位观察了室温注氢薄膜试样的加热过程，其 基金项目：国家自然科学基金0No.5981100) 加热温度和保温时间如图2所示.H-800型透射 作者简介：曾燕屏(1963一)，副研究员，博士

第 卷 第 期 年 月 北 京 科 技 大 学 学 报 妞 】 注氢诱发 铁素体钢 中第二相分解 曾燕屏 董建新 张 麦仓 万 发 荣 北 京科技大 学材料科学 与工 程学 院 ， 北 京 摘 要 采用 室 温离 子 注 入 和 低 压 电镜 原位 观 察 的方 法 ， 研 究 了注 氢对 国产 铁 素体钢 微观 结构 的影 响 结果 表 明 原 始未注 氢 铁 素体钢 中存 在 有 一 定数量 的 任 ， ， 室温 注 氢后 ， 伊 ， 无 明显 改变 但 将 其 加 热 至 ℃ ， 任， 即 开始 分 解 到 ℃ 时 ， 部 分 任， 消 失 ， 残余 ， ， 的成分也 发 生 了改变 与此 相 反 ， 原始 未注 氢 铁素 体钢 的 微观 结 构在 加 热 过程 中却 没 有 明显 改变 ， ， 并不 分 解 关键词 铁素 体钢 注 氢 第 二 相 分 类号 快 中子 反 应 堆 以其 资源 利 用 率 高 、 经 济 、 安 全 的特 点成 为新 一代 核 反应 堆 快堆 燃 料 的包 壳 材 料 需 要 有 优 良的抗 辐 照 肿 胀 性 能和 高 的 高温 蠕 变 强度 目前 ， 世 界 上 己 有 的实验 型 快堆 一般 都采 用 高温 力 学性 能好 的 奥 氏体 不锈 钢 作为 燃 料 包 壳材 料 ， 但 它 的抗 辐 照肿 胀 性 能差 ， 严 重 地 限制 了燃 料 利 用 率 的提 高 铁 素 体钢 的辐 照 肿 胀 率远 低 于 奥 氏体钢 ， 因此 ， 从 世 纪 年 代 开 始 ， 欧 美各 国均 大 力 研 究 开 发 铁 素 体钢 包 壳材 料 但 铁 素 体 钢 的 高温 力 学 性 能 ， 尤 其 是 高温 蠕 变 性 能不如 奥 氏体钢 为 了提 高铁 素体钢 的高温 力 学 性 能 ， 研 究 者 们 在 铁 素 体 钢 中加 入 弥 散 的 矶 ， 等氧 化 物颗 粒 ， 制 备 出氧 化物 弥散强化 的铁 素体钢 简称 铁 素 体钢 实验 表 明 铁 素体钢 不仅 有 优 良的抗 辐 照 肿 胀 性 能 ， 而 且 还 具 有 可 与 奥 氏体 不 锈 钢 相 媲 美 的高温 力 学性 能 ‘卜 我 国学 者 近 几 年 也 开 始研 究 开 发 铁 素 体钢 包 壳材料 ‘圳 在 研 制 过 程 中 ， 考 核 材 料 抗 中子 辐 照 的性 能是 非 常重 要 的 快堆 产生 的高 能 中子 除 了会 直接 引起 包 壳材料 肿胀 外 ， 还 会 在 材料 中引 起 ， ， ， 核反应 ， 产 生 大 量 的氢 和 氦 这 些 氢 、 氦 的存 在会 影 响材料 中缺 陷 的形 成 和 聚 集 ， 改变 合 金 元 素 的分 布 ， 诱 发 或抑 制 相 变 的产 生 ， 从 而 改变 材 料 性 能 有关 氦对 铁 素 体钢 微 观 结 构 与性 能 的影 响 ， 目前 己 有 一 些 研 究 结 果 ‘ 而 有 关 氢 对 铁 素 体钢 微 观 结 构 与 性 能 的影 响 ， 国 内外 至 今 未见报 道 本 文 主 要 采用 室温 离 子注 入和 低 压 电镜 原位 观 察 的方法 ， 研 究氢对 国 产 铁 素 体 钢 微 观 结 构 的影 响 收 稿 日期 企 修 回 日期 基 金项 目 国家 自然科学基 金 困 。 作 者简 介 曾燕 屏 一 ， 副研 究员 ， 博 士 实验 方 法 实验 用 铁 素 体 钢 是采 用 粉 末 冶 金 法 制 备 的中 左 右 的棒材 ， 其 成 分 质量 分 数 ， 为 ， ， ， ， 从 ， ， ， ， 余 量 最 终 热 处 理 为 固溶 处 理 后 空冷 将 棒 材 线切 割 成 厚 的薄 片 ， 在 ℃ 时效 后 再在 ℃ 时效 ， 并 炉 冷 至 室温 然 后 机 械减 薄 至 约 卜 ， 再 双 喷 电解 制 成 薄膜 试 样 电解 液 为玫 的溶液 ， 电解 电流 为 将 制 备 的薄膜试 样放 入 加速 电压 为 的 离子 加速 器 中室温 注 氢 ， 注 入 剂 量 为 ‘ 一 ， 由 程 序 计算 得 到 ， 薄 膜 试样 中空位 沿 深 度 的分 布 如 图 所示 从 图 可 以看 出 峰位 处 与 表 面 的距 离约 为 ， 表 面 和 峰位 处 的空位 浓 度约 为 ，， 和 护 ， 一 ， 快 堆 包 壳 材 料 理 想 的工 作 温 度 范 围为 一 ℃ 为 了研 究这 一温 度 区 间氢 对 铁 素 体 钢微观 结构 的影 响 ， 在 一 型透射 电子 显 微镜 中原位 观 察 了室温注 氢 薄 膜试样 的加 热过程 ， 其 加 热温 度 和 保 温 时 间如 图 所 示 一 型透 射 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．2005．04．014

VoL.27 No.4 曾燕屏等：注氢诱发ODS铁素体钢中第二相分解 ·445· 0.8 0.7 550℃，30min 0.6 500℃，60min 0.5 450℃，60min 0.4 0.3 0.2 0.1 R.T. 0 0 0.1 0.2 0.3 0.5 时间 与试样表面的距离m 图1离子注入产生的空位沿深度的分布 图2注氨与未注氢ODS铁素体钢的加热过程 Fig.1 Depth distribution of the total target vacancies created by Fig.2 Schematic plot of the heating process for ODS ferritic steel ion implantation with and without hydrogen ion implantation 电子显微镜的加速电压为200kV. 都很不均匀，数密度最高可达6.25×10”m,平均 2实验结果 尺寸约为长377nm,宽173nm.孤立第二相B(图 3(a)》的选区电子衍射谱如图3(c),其中以g-操作 图3(a)表明，在原始未注氢ODS铁素体钢中 反射呈的暗场像如图3b),对衍射谱进行计算的 存在有一定数量的树叶状第二相，其分布和大小 结果表明第二相属于FeO,.EDX能谱分析表明， (b) (d) 12 225 000 100nm 300 图3原始未注氢ODS铁素体钢中的第二相Fe,CrhO(a)明场像：b)暗场像，由图(c)中的gm操作反射而成：（⊙衍射谱：(@）衍射 谱（©）的指标化 Fig.3 Secondary phases(Fe,Cr).O,in the unimplanted specimen:(a)bright field image;(b)dark field image formed by using g-in Fig 3(c);(c)selected area diffraction pattern of phase B in Fig.3(a);(d)index of diffraction pattern 第二相中的Cr含量与基体相近，约为14%，由此 可知，原始未注氢ODS铁素体钢中的树叶状第二 相为(Fe,CrhO,. 图4(a)和b)分别为室温注氢前后ODS铁素 体钢中的第二相.可以看出，室温注氢后树叶状 (Fe,Cr),O无明显变化；但将其加热至450℃时， (Fe,Cr).O即开始分解（图5(a):随着加热温度升 高，分解的(Fe,CrhO的量增大，到550℃时，约有 35%的(e,Cr)zO消失（如图5中B处的(Fe,Cr)zO), 残余(Fe,Cr)zO,的平均尺寸也因部分分解而从377 nm×173nm减小到217nm×153nm,同时晶粒中出 图4室温注氨前后0DS铁素体钢中的第二相.(a)注氢前：) 现了大量柏氏矢量为a<I00>的间隙型拉长位错 注氢后 Fig.4 Secondary phases in ODS ferritic steel before(a)and after 环（如图5(）中箭头所示)，这与文献[8-10]报道的 bydrogen ion implantation at room temperature(b)

〕 曾燕 屏 等 注 氢 诱 发 铁 素 体钢 中第二 相 分 解 ℃ ， 侧 明 恤划常级马、︶︵十日 “ 二‘ 山 一 ‘ 一 ‘ 一 月 一 一一 与试样表 面 的距 离 四 图 离子 注 入产 生 的 空 位 沿 深 度 的 分 布 如 “ 卜 比 口 时 间 图 注 氮 与未注 氢 铁 素体钢 的加 热 过 程 · 康 廿 卜 恤 电子 显 微 镜 的加速 电压 为 实验 结 果 图 表 明 ， 在 原 始 未 注 氢 铁 素 体 钢 中 存 在 有 一 定数量 的树 叶状 第 二相 ， 其 分 布 和 大 小 都 很 不 均 匀 ， 数 密度 最 高 可 达 俨 一 ，， 平 均 尺 寸 约 为长 ， 宽 孤 立 第 二 相 图 的选 区 电子衍射 谱 如 图 ， 其 中 以孚 二，操 作 反 射 呈 的暗 场 像 如 图 伪 ， 对 衍 射谱 进 行 计 算 的 结 果 表 明第 二 相 属 于 ， 能谱 分 析表 明 ， 图 原 始 未注 氮 铁寮体钢 中的 第二 相少， 刀 ， 明场 像 伪 暗 场 像 ， 由图 中的孚二 操 作 反 射而 成 衍射谱 衍射 谱 的指标 化 万 ， 多 叮 卜 ’ 序认 一 一 油 ， 。 孚二 彻 阶 伽 卜 恤 阶 价 第 二 相 中 的 含 量 与 基 体 相 近 ， 约 为 ， 由此 可知 ， 原始 未注 氢 铁 素 体钢 中 的树 叶状 第 二 相 为伊 ， 玉 图 和 伪 分 别 为 室温 注 氢 前后 铁 素 体 钢 中的第 二 相 可 以看 出 ， 室 温 注 氢 后 树 叶状 ， ， 无 明显 变 化 但 将 其 加 热 至 时 ， ， ， 即 开 始 分 解 图 随着 加 热 温 度 升 高 ， 分解 的 任， ， 的量 增 大 ， 到 ℃ 时 ， 约 有 的 ， ， 消 失 如 图 中 处 的 ， ， 残 余 ， ， 的平 均 尺 寸也 因部 分 分解 而 从 “ 减 小 到 时 ， 同 时 晶粒 中 出 现 了大 量 柏 氏矢 量 为 的 间 隙 型 拉 长 位 错 环 如 图 中箭 头 所 示 ， 这 与 文 献 【 一 报 道 的 － 一 门 图 室 温 注氮 前后 铁 素体钢 中的 第二 相 注氢前 伪 注 氮 后 叮 ， 介 比 勿 恤 件 伪

·446· 北京科技大学学报 2005年第4期 1000nm 300nm 图5注氢0DS铁素体钢在加热过程中的微观结构变化.(a)450℃：b)500℃：(c)550℃：(d)图(c)的局都放大 Fig.5 Microstructure change during heating the specimen with hydrogen ion implantation at room temperature:(a)450'C;(b)500C; (c)550℃；(d)local magnification of(c) 结果一致.EDX能谱分析表明，残余Fe,Cr)hO,及 不变：如果基体自由能的增加低于第二相，那么 其附近基体中的Cr含量分别为18.4%和10.8%， 在一定条件下第二相将分解. 前者明显高于后者，这说明加热注氢ODS铁素体 在示意图6中，第二相B与基体α处于平衡， 钢不仅会导致Fe,Cr)zO分解，而且还会导致残余 其成分分别为Ca和C.由于辐照诱发大量过饱和 (Fe,CrhO,成分改变. 点缺陷，B和a的自由能曲线将分别升高至和a. 为了排除加热使得Fe,Cr),O分解以及残余 为了达到新的局部平衡，'和心的成分将分别朝 (Fe,Cr)hO成分改变的可能性，将未注氢的ODS铁 着C和Cw改变，如果此时合金的成分处于Ca和 素体钢在透射电镜中加热，原位观察其微观结构 C之间，那么将分解.由于这一过程依赖于原 的变化，发现未注氢ODS铁素体钢微观结构在加 子的迁移和扩散，而室温下原子却难以迁移和扩 热过程中无明显改变，Fe,Cr)O,并不分解.EDX 散，因此原始ODS铁素体钢中的(Fe,Cr)zO在室 能谱分析表明，加热至550℃后，Fe,CrhO,的成分 温注氢后无明显变化.但随着加热温度升高，当 也无明显改变，这说明550℃下加热本身既不会 其超过450℃后，(Fe,Cr)hO,就会随着原子迁移和 导致(Fe,Cr)nO分解又不会导致(Fe,Cr)nO成分的 扩散过程的增强而逐渐分解。从这个意义上讲， 改变 450℃是这种ODS铁素体钢中点缺陷开始迁移的 温度。 3讨论 如前所述，室温氢离子注入时，ODS铁素体 钢中除产生单个的Frenkel缺陷对外，还发生碰撞 通常氢在体心立方结构的材料中非常容易 级联过程，因而材料中存在大量过饱和的点缺 扩散，但是如果材料中存在大量过饱和的空位， 氢的扩散就会受到抑制，这是因为氢与空位有非 常强的交互作用（其结合能为0.2~0.6ev),它们 6" 易于形成复合体，复合体的迁移能比单个空位高 B 很多，能够稳定地存在于材料中. Q 室温氢离子注入时，ODS铁素体钢（包括树 叶状(Fe,Cr),O)中除产生单个的Frenkel缺陷对 外，还发生碰撞级联过程，这就使材料中存在大 量过饱和的点缺陷，过饱和点缺陷的存在会使基 成分 体和(Fe,Cr)nO,相的自由能升高，如果基体自由能 图6辐照诱发基体和第二相自由能改变的示意图 的增加高于第二相，那么第二相将长大：如果基 Fig.6 Schematic diagram for the changes in free energy of a sec- 体自由能的增加等于第二相，那么第二相将保持 ondary phase and a matrix induced by ion implantation

北 京 科 技 大 学 学 报 年 第 期 图 注 氮 铁 寮体钢在加 热 过程 中的徽观结构 变化 ℃ 向 ℃ ℃ 图 的 局 部放 大 电 · 柑 比 卜 如 ， 初 卜 加 加 代 ℃ 伪 幼 ℃ 叨℃ 币 结 果 一 致 能谱分 析 表 明 ， 残 余 ， 及 其 附近 基 体 中的 含 量 分 别 为 和 ， 前者 明显 高 于 后 者 ， 这说 明加热注 氢 铁 素体 钢 不 仅会 导 致 ， ， 分解 ， 而 且 还会 导致 残 余 ， 关仇 成 分 改变 为 了排 除加热 使得 任 ， ， 分解 以及 残 余 ， 今 成 分 改变 的可 能性 ， 将 未注氢 的 铁 素体钢 在透射 电镜 中加 热 ， 原位 观 察其微观 结构 的变化 ， 发现 未注 氢 铁 素体钢 微观 结构在加 热 过 程 中无 明显 改变 ， 伊 ， ， 并不 分解 能谱分 析表 明 ， 加热 至 ℃ 后 ， 伊， 今 的成 分 也无 明显 改变 ， 这 说 明 ℃ 下 加 热本 身既 不会 导致 任 ， ， 分 解 又 不会 导致 任 ， ， 成 分 的 改变 讨 论 通 常 氢 在 体 心 立 方 结 构 的材 料 中 非 常 容 易 扩 散 ， 但 是 如 果 材料 中存 在 大量 过饱 和 的空位 ， 氢 的扩 散就 会 受到抑 制 这 是 因为氢 与 空位 有非 常 强 的交互 作用 其 结合 能 为 一 ， 它 们 易于 形成 复合 体 ， 复合 体 的迁移 能 比单个 空位 高 很 多 ， 能够 稳 定地 存 在 于材 料 中 室温 氢 离 子注 入 时 ， 铁 素 体 钢 包 括 树 叶状 ， 认 中除产 生单 个 的 缺 陷对 外 ， 还 发 生碰 撞 级 联 过程 ， 这 就 使材 料 中存在 大 量 过 饱和 的点缺 陷 过饱和 点缺 陷 的存 在会 使基 体和 任， ，相 的 自由能升 高 ， 如 果基 体 自由能 的增 加 高 于 第 二 相 ， 那 么 第 二 相 将长 大 如 果 基 体 自由能 的增 加等 于 第 二相 ， 那 么 第 二相 将保持 不变 如 果 基 体 自由能 的增 加 低 于 第 二 相 ， 那 么 在 一 定条件 下 第 二 相 将 分 解 在 示 意 图 中 ， 第 二 相 与 基 体 处 于平 衡 ， 其 成 分 分别 为 和 由于辐 照 诱 发大量过饱 和 点缺 陷 ， 和 的 自由能 曲线将 分 别 升 高 至 尸和‘ 为 了达 到 新 的局 部 平 衡 ， 尸和 ’ 的成 分 将 分 别 朝 着 ， 和 · 改变 ， 如果 此 时合 金 的成 分 处 于 和 ， 之 间 ， 那 么 ，将 分解 由于 这 一 过 程 依 赖 于 原 子 的迁 移 和 扩 散 ， 而 室温 下 原子 却难 以迁 移和 扩 散 ， 因此 原始 铁 素 体钢 中 的 ， 在 室 温 注 氢 后 无 明显 变 化 但 随着 加 热 温度 升 高 ， 当 其超 过 ℃ 后 ， 任 ， 雍 ， 就 会 随着 原 子迁 移和 扩 散过 程 的增 强而 逐渐 分解 从 这 个 意 义 上 讲 ， ℃ 是这种 铁 素 体钢 中 点缺 陷开 始迁移 的 温 度 如 前 所 述 ， 室温 氢 离 子 注 入 时 ， 铁 素 体 钢 中除产 生单个 的 缺 陷对 外 ， 还 发 生碰撞 级 联 过 程 ， 因而 材 料 中存在 大 量 过 饱 和 的 点缺 ， … 、 皿 佃 、 、 口口尸多 一 ， 义崔 成 一 分 图 ‘ 辐 照 诱 发 基体 和 第二 相 自由能改 变 的 示惫 图 恤 卜 加 叮 目

Vol.27 No.4 曾燕屏等：注氢诱发ODS铁素体钢中第二相分解 ·447· 陷，这些点缺陷都可以成为氢的陷阱，与氢形成 tance and thermal creep of ODS ferritic steels.J Nuel Mater, 复合体.当试样温度升至450℃后，氢与点缺陷的 2001,295(2-3)265 [2]KimIS,HunnJD.HashimotoN,etal.Defect and void evolution 复合体开始迁移和聚集，由于它们与溶质原子C in oxide dispersion strengthened ferritic steels under 3.2 MeV 存在着交互作用，因而促使Cr非平衡偏聚，富积 Fe'ion irradiation with simultaneous helium injection.J Nuel 于残余(Fe,CrhO,中. Mater,2000,2803):264 [3]Shibahara I.Development of IN-core materials for fast breeder 4结论 reactors.Radiat Eff Defects Solids,1998,144(1-4):233 [4]Mukhopadhyay DK,FroesFH,GellesDS.Development of ox- ide dispersion strengthened ferritic steels for fusion.J Nuel Ma- (1)原始未注氢ODS铁素体钢中存在树叶状 ter,1998,258-263(Part2):1209 第二相，其分布和大小都很不均匀，数密度最高 [5]Ohta J,Ohmura T,Kako K,et al.Hardness of 12Cr-8Mo ferritic 可达6.25×10m,平均尺寸约为长377nm,宽173 steels irradiated by Ni ions.J Nuel Mater,1995,225:187 nm.选区电子衍射分析和EDX能谱分析表明，这 [6]田耘，潘庆春，柳光祖，单秉权，杨风兰，快堆包壳用ODS 铁素体合金中T的强化作用.金属学报，1998,34(11)：1217 种第二相为(Fe,CrhO,. [刀潘庆春，单秉权，田耘，等.ODS铁素体合金的微观结构研 (2)未注氢ODS铁素体钢的微观结构在加热 究.材料工程，1996(2)：16 过程中无明显变化，(Fe,Cr)hO并不分解. [8]孙继光，陈朝庆，张希顺，等.ODS铁素体合金抗辐照损伤 (3)ODS铁素体钢的微观结构在室温注氢后 性能.金属学报，1998,34(11)：1210 [9]Gelles D S.Microstructural examination of commercial ferritic 无明显改变：但将其加热至450℃后，(Fe,Cr)nO,即 alloys at 200 dpa.J Nucl Mater,1996,233-237(Part1):293 开始分解：到550℃时，部分(Fe,Cr)nO,分解消失， [10]胡本芙，吴承键，高桥平七郎.新型抗辐照氧化物弥散强 残余(Fe,Cr)zO的成分也发生了改变. 化(ODS)型铁素体不锈钢辐照损伤特性研究.金属学报， 1995,3111:A525 参考文献 [11]Myers S M,Wampler W R,Besenbacher F,et al.Ion beam stu- dies of hydrogen in metals.Mater Sci Eng,1985,69(2):397. [1]Sagaradze V V,Shalaev V I,Arbuzov VL,et al.Radiation resis- Effect of hydrogen ion implantation on the microstructure of ODS ferritic steel ZENG Yanping,DONG Jianxin,ZHANG Maicang,WAN Farong Materials Science and Engineering School,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China ABSTRACT The effect of hydrogen ion implantation on the microstructure of ODS ferritic steel was studied by means of ion implantation at room temperature and in-situ observations in a low voltage electron microscope.The results indicated that a certain amount of (Fe,Cr)2O,phases existed in the original ODS alloy.They did not change obviously after hydrogen ion implantation at room temperature.During heating the specimen implanted with hydro- gen ions,however,the (Fe,Cr)2O,phase dissolved gradually and the composition of the residual (Fe,Cr)2O,phase changed too.On the contrary,the microstructure of the specimen which was not implanted with hydrogen ions did not changed obviously during heating,meanwhile,(Fe,Cr)2O,phase did not dissolve. KEY WORDS ODS ferritic steel;hydrogen ion implantation;secondary phase

、 曾燕 屏 等 注 氢 诱 发 铁 素体钢 中第二 相 分解 陷 这 些 点缺 陷都 可 以成 为氢 的 陷 阱 ， 与氢 形 成 复合 体 当试 样温度 升 至 ℃ 后 ， 氢 与 点缺 陷 的 复合 体 开始 迁移 和 聚 集 ， 由于 它 们 与溶 质 原 子 存 在 着 交 互 作 用 ， 因 而 促 使 非 平 衡 偏 聚 ， 富积 于残 余 ， 卒 ， 中 结 论 原 始 未 注 氢 铁 素 体 钢 中存 在 树 叶状 第 二 相 ， 其 分 布 和 大 小 都 很 不 均 匀 ， 数 密 度 最 高 可 达 ，， 一， ， 平 均 尺 寸 约 为长 ， 宽 选 区 电子 衍 射 分 析 和 能谱 分 析表 明 ， 这 种 第 二 相 为 ， 未注 氢 铁 素 体 钢 的微 观 结 构 在加 热 过 程 中无 明显 变 化 ， ， 玉 ， 并 不 分 解 铁 素 体钢 的微 观 结 构 在 室 温注 氢 后 无 明显 改变 但 将 其 加 热 至 后 ， ， ， 即 开 始 分解 到 时 ， 部 分 ， ， 分 解 消 失 ， 残 余 ，办 ， 的成 分 也 发 生 了改变 参 考 文 献 昭 山货 ， ， 户 ， ， ， · 汕 ， ， 如。 ， 加 呵 ， ， 一 ， ， 一 盯 ， ， ， ， 一 叭 ， ， ， 打 ， ， 』田 耘 ， 潘 庆 春 ， 柳 光祖 ， 单 秉 权 ， 杨凤 兰 快 堆 包 壳用 铁 素体合 金 中 的 强化作用 金 属 学报 ， ， 潘庆春 ， 单秉权 ， 田 耘 ， 等 铁素体合 金 的微 观 结构研 究 材料工程 ， 孙 继光 ， 陈朝庆 ， 张希顺 ， 等 铁素体合 金抗 辐 照 损伤 性 能 金属 学 报 ， ， 往七 ， ， 一 伊 【 胡 本芙 ， 吴 承 健 ， 高桥 平七 郎 ， 新 型 抗 辐 照 氧 化 物 弥散强 化 型铁素体 不 锈钢 辐 照 损伤特性研 究 金 属 学报 ， ， 川 ， 汤龟 ， ， ， ， 加 妞 币 ， ， 乙从咬刃 几白艺‘ 口， 环讨 厂’ ， 苗 罗 ， ， 姗 疏 币 加 一 而 任 ， 。 场由。 叮 而 加 侧 ， ， ， ， ， ， 奴 而 ， ， ， ， 州 甸