D0L:10.13374/.issn1001-053x.2011.s1.036 第33卷增刊1 北京科技大学学报 Vol.33 Suppl.1 2011年12月 Journal of University of Science and Technology Beijing Dec.2011 IF钢连铸坯表层夹杂物 陈俊杰刘建华刘建飞庄昌凌 北京科技大学治金工程研究院,北京100083 ☒通信作者,E-mail:henjunjie(@sina.com 摘要针对国内某厂以BOF-RHCC流程生产的F钢连铸坯,采用氧氨化学分析、光学显微镜分析、扫描电镜分析、能谱分 析和金属原位统计分布分析等多种分析方法,综合分析了夹杂物的尺寸、数量、分布以及成分等.结果表明,非稳态浇铸下铸 坯二次氧化严重,大型夹杂物增多:铸坯宽度1/4位置表层夹杂物数量高于边部和中部:随着距内弧表面距离的增加,A!系夹 杂物平均粒度越来越小,大于10μ的夹杂物比例也越来越小;铸坯表层夹杂物含量和粒度明显高于铸坯内部,其中距内弧 6mm处夹杂物总数最多 关键词F钢:连铸坯:洁净度:夹杂物 分类号TF777.1 Inclusions in the surface layer of IF steel slab CHEN Jun-jie,LIU Jian-hua,LIU Jian-fei,ZHUANG Chang-Hing Research Institute of Metallurgical Engineering.University of Science and Technology Beijing.Beijing 100083,China orresponding author:E-mail:henjunjie@sina.com ABSTRACT The sizes,quantity,distribution,and compositions of inclusions in the surface layer of IF slab produced with the BOF- RH-CC process were synthetically studied by means of total oxygen and nitrogen content analysis,optical microscopy,scanning elec- tronic microscopy (SEM),energy dispersive X-ray spectroscopy(EDS),and metal original position analysis (OPA).It is found that reoxidation is serious during the unsteady casting period,and the number of large size inclusions increases obviously:the number of in- clusions at the position of 1/4 in slab width is higher than that at the edge and the center of the slab;with the increase of the distance to the inner arc surface,the average size of the inclusions drops and the ratio of the inclusions larger than 10 um decreases;the number and size of inclusions in the surface layer are obviously larger than those in the inner of the slab,and the amount of inclusions at the position of 6 mm from the inner arc surface is the highest. KEY WORDS IF steel;continuous casting slab;cleanliness;inclusion IF钢(interstitial atom free steel),即无间隙原子 连铸坯表层不同厚度的夹杂物的种类、形态、数量和 钢,是采用T、Nb等强碳氨化合物形成元素,将超低 尺寸分布对于提高产品的质量具有重要意义[5] 碳钢中的C和N等间隙原子完全固定为碳氨化合物 1研究方法 的洁净铁素体钢.由于钢中没有间隙原子,使其具有 优越的深冲性能,而广泛应用于汽车面板生产1. 1.1工艺条件 除钢中的成分对F钢的性能具有显著的影响 某钢厂生产IF钢的流程为:KR法脱硫→210t 外,夹杂物对钢性能和表面质量均有很大的影响. 顶底复吹转炉→RH真空精炼→连铸.采用立弯式 特别是用于制造汽车外面板的冷轧薄板,除要求均 板坯连铸机进行浇铸,断面规格为1300mm× 匀的成型性外,对表面质量要求非常高,而薄板表面 230mm,正常拉速为1.2m·min-,平均过热度为 发现的线性或斑点缺陷一般是由铸坯中尤其是表层 30℃.实验浇次中间包钢水平均化学成分和企业内 中夹杂物造成的.为此了解F钢在不同浇铸阶段 控值见表1. 收稿日期:20110807
第 33 卷 增刊 1 2011 年 12 月 北京科技大学学报 Journal of University of Science and Technology Beijing Vol. 33 Suppl. 1 Dec. 2011 IF 钢连铸坯表层夹杂物 陈俊杰 刘建华 刘建飞 庄昌凌 北京科技大学冶金工程研究院,北京 100083 通信作者,E-mail: henjunjie@ sina. com 摘 要 针对国内某厂以 BOF--RH--CC 流程生产的 IF 钢连铸坯,采用氧氮化学分析、光学显微镜分析、扫描电镜分析、能谱分 析和金属原位统计分布分析等多种分析方法,综合分析了夹杂物的尺寸、数量、分布以及成分等. 结果表明,非稳态浇铸下铸 坯二次氧化严重,大型夹杂物增多; 铸坯宽度 1 /4 位置表层夹杂物数量高于边部和中部; 随着距内弧表面距离的增加,Al 系夹 杂物平均粒度越来越小,大于 10 μm 的夹杂物比例也越来越小; 铸坯表层夹杂物含量和粒度明显高于铸坯内部,其中距内弧 6 mm处夹杂物总数最多. 关键词 IF 钢; 连铸坯; 洁净度; 夹杂物 分类号 TF777. 1 Inclusions in the surface layer of IF steel slab CHEN Jun-jie ,LIU Jian-hua,LIU Jian-fei,ZHUANG Chang-ling Research Institute of Metallurgical Engineering,University of Science and Technology Beijing,Beijing 100083,China orresponding author: E-mail: henjunjie@ sina. com ABSTRACT The sizes,quantity,distribution,and compositions of inclusions in the surface layer of IF slab produced with the BOFRH-CC process were synthetically studied by means of total oxygen and nitrogen content analysis,optical microscopy,scanning electronic microscopy ( SEM) ,energy dispersive X-ray spectroscopy ( EDS) ,and metal original position analysis ( OPA) . It is found that reoxidation is serious during the unsteady casting period,and the number of large size inclusions increases obviously; the number of inclusions at the position of 1 /4 in slab width is higher than that at the edge and the center of the slab; with the increase of the distance to the inner arc surface,the average size of the inclusions drops and the ratio of the inclusions larger than 10μm decreases; the number and size of inclusions in the surface layer are obviously larger than those in the inner of the slab,and the amount of inclusions at the position of 6 mm from the inner arc surface is the highest. KEY WORDS IF steel; continuous casting slab; cleanliness; inclusion 收稿日期: 2011--08--07 IF 钢( interstitial atom free steel) ,即无间隙原子 钢,是采用 Ti、Nb 等强碳氮化合物形成元素,将超低 碳钢中的 C 和 N 等间隙原子完全固定为碳氮化合物 的洁净铁素体钢. 由于钢中没有间隙原子,使其具有 优越的深冲性能,而广泛应用于汽车面板生产[1--4]. 除钢中的成分对 IF 钢的性能具有显著的影响 外,夹杂物对钢性能和表面质量均有很大的影响. 特别是用于制造汽车外面板的冷轧薄板,除要求均 匀的成型性外,对表面质量要求非常高,而薄板表面 发现的线性或斑点缺陷一般是由铸坯中尤其是表层 中夹杂物造成的. 为此了解 IF 钢在不同浇铸阶段 连铸坯表层不同厚度的夹杂物的种类、形态、数量和 尺寸分布对于提高产品的质量具有重要意义[5--6]. 1 研究方法 1. 1 工艺条件 某钢厂生产 IF 钢的流程为: KR 法脱硫→210 t 顶底复吹转炉→RH 真空精炼→连铸. 采用立弯式 板坯 连 铸 机 进 行 浇 铸,断 面 规 格 为 1 300 mm × 230 mm,正常拉速为 1. 2 m·min - 1 ,平均过热度为 30 ℃ . 实验浇次中间包钢水平均化学成分和企业内 控值见表 1. DOI:10.13374/j.issn1001-053x.2011.s1.036
◆174 北京科技大学学报 第33卷 表1F钢中间包钢水化学成分(质量分数) Table 1 Composition of IF steel in Tundish 项目 C Si Mn Al, Als Ti 平均值 0.0023 0.0052 0.11 0.011 0.005 0.0273 0.0262 0.056 企业内控值 ≤0.0025 ≤0.010 0.08-0.20 ≤0.015 ≤0.012 0.02-0.06 0.05-0.08 1.2取样方法 场发射扫描电子显微镜观察典型夹杂物的形貌和尺 本浇次共5个炉次,取了第一炉、第二炉、第三 寸,并用X射线能谱仪分析夹杂物成分 炉和最后一炉对应的连铸坯(分别编号为1”、2”、3、 1.3.4原位统计分布分析 4.在每段铸坯宽度上的边部、四分之一处、中部 采用北京纳克分析仪器公司制作的原位统计分 的内弧侧分别切取原位分析试样、金相样,以及在铸 布分析仪(OPA-100),对试样表面进行走行扫描, 坯内部取氧氨分析样,具体取样如图1所示.原位 分析测定该表层试样非金属夹杂物.OPA分析仪每 分析试样共12个,尺寸为60mm×80mm×40mm, 次走行扫描分析的面积为40mm×60mm,扫描速度 分析表面为距离内弧3mm处,其中对2"坯四分之 为1mms,行间距为2mm,火花探针放电斑点直 处的试样分别分析距内弧3、4、5和6mm的表面. 径为1um,激发深度为9~20um.使用OPA软件, 金相样共72个,分别观察各炉次各位置距内弧3~ 统计分析扫描表面异常信号的净强度和其出现频 8mm的表面.另外,在铸坯内部(距内弧约40mm) 度,可以获得夹杂物的含量和粒度分布,其表达 取金相样作对比分析. 式n如下: 内弧3mm w(Al)=1u(Al)oal×(I'-1o)×P'/八Io×Ptad) 拉坏方向 (1) 原位分析拘描表面 D=x1+Do (2) t 导 式中,u(A)为Al系夹杂物的质量分数,(A山)a 为钢中全铝含量,I为异常火花强度,1。为总体平均 10咖u可 强度,P为异常频数,P为火花总频数,D为夹杂物 金相样 80g1 粒径,D。为夹杂物粒径阈值,12为常数项. 60 mm 2实验结果及讨论 图1铸坯试样切取示意图 Fig.1 Schematic diagram for sampling in slab 2.1T[0]和[N]分析 F钢在进行了铝脱氧后,溶解在钢液中的溶解 1.3分析方法 氧很低而且波动很小,结合氧以内生和外来夹杂物 1.3.1T[0]和[N]含量分析 的形式分散于钢中.因此,理论上可以用T[O]来代 T[O]含量检测采用脉冲加热惰气熔融一红外 表钢中显微夹杂物的水平. 线吸收法(GB/T11261一2006,[N]含量检测采用 图2为4个坯次平均T[0]和[N]含量的变化. 惰性气体熔融热导法(GB/T20124一2006),由国家 同一个坯次的铸坯在边部、四分之一处和中部的T 钢铁材料分析测试中心完成 [0]和[N]含量比较均匀.从图中可以看出,2"坯的 1.3.2金相法分析 T[0]和[N]含量出现异常,分别达到了47×10-6和 在光学显微镜下观察和统计夹杂物的数量、尺 47.3×10-6,这是由于非稳态浇铸造成的.现场取 寸分布.对所有金相试样进行粗磨、细磨和抛光后, 样分析2坯次的中间包钢水[N]为16×10-6,在正 在金相显微镜放大倍数500倍下,各观察100个视 常控制范围:而在浇铸进行时,出现了漏钢预报报 场,用直线法对不同粒径夹杂物的数量进行统计. 警,系统自己启动了“Sticking”(拉速立即降到 最后计算出单位面积上当量直径为7m的夹杂物 0.3mmin-l,维持40s后升至0.7mmin-1,然后按 的个数. 正常操作提升速度至正常拉速1.2mmin';并进行 1.3.3扫描电镜和能谱仪分析 结晶器换渣操作),造成不能稳定浇铸,使得钢水易 对表面抛光好的金相试样,用“Zeiss Ultra55” 与空气接触,二次氧化严重,而且钢液波动加剧了卷
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 表 1 IF 钢中间包钢水化学成分( 质量分数) Table 1 Composition of IF steel in Tundish % 项目 C Si Mn P S Alt AlS Ti 平均值 0. 002 3 0. 005 2 0. 11 0. 011 0. 005 0. 027 3 0. 026 2 0. 056 企业内控值 ≤0. 002 5 ≤0. 010 0. 08 ~ 0. 20 ≤0. 015 ≤0. 012 0. 02 ~ 0. 06 — 0. 05 ~ 0. 08 1. 2 取样方法 本浇次共 5 个炉次,取了第一炉、第二炉、第三 炉和最后一炉对应的连铸坯( 分别编号为 1# 、2# 、3# 、 4# ) . 在每段铸坯宽度上的边部、四分之一处、中部 的内弧侧分别切取原位分析试样、金相样,以及在铸 坯内部取氧氮分析样,具体取样如图 1 所示. 原位 分析试样共 12 个,尺寸为 60 mm × 80 mm × 40 mm, 分析表面为距离内弧 3 mm 处,其中对 2# 坯四分之 一处的试样分别分析距内弧 3、4、5 和 6 mm 的表面. 金相样共 72 个,分别观察各炉次各位置距内弧 3 ~ 8 mm 的表面. 另外,在铸坯内部( 距内弧约 40 mm) 取金相样作对比分析. 图 1 铸坯试样切取示意图 Fig. 1 Schematic diagram for sampling in slab 1. 3 分析方法 1. 3. 1 T[O]和[N]含量分析 T[O]含量检测采用脉冲加热惰气熔融--红外 线吸收法( GB /T 11261—2006) ,[N]含量检测采用 惰性气体熔融热导法( GB /T 20124—2006) ,由国家 钢铁材料分析测试中心完成. 1. 3. 2 金相法分析 在光学显微镜下观察和统计夹杂物的数量、尺 寸分布. 对所有金相试样进行粗磨、细磨和抛光后, 在金相显微镜放大倍数 500 倍下,各观察 100 个视 场,用直线法对不同粒径夹杂物的数量进行统计. 最后计算出单位面积上当量直径为 7 μm 的夹杂物 的个数. 1. 3. 3 扫描电镜和能谱仪分析 对表面抛光好的金相试样,用“Zeiss Ultra 55” 场发射扫描电子显微镜观察典型夹杂物的形貌和尺 寸,并用 X 射线能谱仪分析夹杂物成分. 1. 3. 4 原位统计分布分析 采用北京纳克分析仪器公司制作的原位统计分 布分析仪( OPA--100) ,对试样表面进行走行扫描, 分析测定该表层试样非金属夹杂物. OPA 分析仪每 次走行扫描分析的面积为 40 mm × 60 mm,扫描速度 为 1 mm·s - 1 ,行间距为 2 mm,火花探针放电斑点直 径为 1 μm,激发深度为 9 ~ 20 μm. 使用 OPA 软件, 统计分析扫描表面异常信号的净强度和其出现频 度,可以获得夹杂物的含量和粒度分布,其表达 式[7--9]如下: w( Al) = w( Al) total × ( I' - I0 ) × P' /( I0 × Ptotal ) ( 1) D = t2 t1 × I + D0 ( 2) 式中,w( Al) 为 Al 系夹杂物的质量分数,w( Al) total 为钢中全铝含量,I'为异常火花强度,I0为总体平均 强度,P'为异常频数,Ptotal为火花总频数,D 为夹杂物 粒径,D0为夹杂物粒径阈值,t1、t2 为常数项. 2 实验结果及讨论 2. 1 T[O]和[N]分析 IF 钢在进行了铝脱氧后,溶解在钢液中的溶解 氧很低而且波动很小,结合氧以内生和外来夹杂物 的形式分散于钢中. 因此,理论上可以用 T[O]来代 表钢中显微夹杂物的水平. 图 2 为 4 个坯次平均 T[O]和[N]含量的变化. 同一个坯次的铸坯在边部、四分之一处和中部的 T [O]和[N]含量比较均匀. 从图中可以看出,2# 坯的 T[O]和[N]含量出现异常,分别达到了 47 × 10 - 6 和 47. 3 × 10 - 6 ,这是由于非稳态浇铸造成的. 现场取 样分析 2# 坯次的中间包钢水[N]为 16 × 10 - 6 ,在正 常控制范围; 而在浇铸进行时,出现了漏钢预报报 警,系 统 自 己 启 动 了“Sticking”( 拉 速 立 即 降 到 0. 3 m·min - 1 ,维持 40 s 后升至 0. 7 m·min - 1 ,然后按 正常操作提升速度至正常拉速 1. 2 m·min - 1 ; 并进行 结晶器换渣操作) ,造成不能稳定浇铸,使得钢水易 与空气接触,二次氧化严重,而且钢液波动加剧了卷 ·174·
增刊1 陈俊杰等:F钢连铸坯表层夹杂物 ·175· 渣.从现场的成分分析结果得出,中间包到连铸坯 过程2"坯的[N]含量增加了31×10-6,根据文献 题边部 [10]中公式可计算得到吸氧量约为75×10-6.由 1/4 L」中部 于二次氧化产物较大,上浮去除了一部分,所以这部 分增氧未能在相应试样的T[0]中显现出来).但 是最终铸坯中的T[O]和[N]还是远远超出了F钢 的成分控制要求.说明做到稳态下浇铸,加强保护 浇铸措施,对提高钢水洁净度有重要作用. 50 14 24 3为 44 图3不同坯次铸坯的显微夹杂物数量 40 Fig.3 Amounts of the micro-inclusions in different slabs 30- 60 酒1 2 ☑%3 15 4) 114 41 试样 图2不同坯次T[0]和[N]的含量 Fig.2 Contents of T[O]and [N]in different slabs 10 其他坯次T[O]和[N]都控制在正常范围,平均 3 35 T[0]为19.3×10-6,[N]为27×10-6.但是和国内 5.771010-]5 >15 夹杂物粒径μm 外先进厂家生产的F钢比,[N]含量的控制还有一 图4不同坯次铸坯的显微夹杂物粒径分布 定的差距,应进一步做好控氨措施 Fig.4 Size distributions of the inclusions in different slabs 2.2金相法统计结果及讨论 采用传统“数夹杂”的方法,统计了4个坯次不 图5是距内弧表面3~8mm处的夹杂物数量变 同位置的72个金相试样,得到了显微夹杂数量和尺 化以及和铸坯内部的比较.其中6mm表面夹杂物 寸的分布情况,如图3~5所示. 数量最多,为5.85mm-2,其次是3mm表面,为 从图3可以看出,1铸坯,即头坯的表层夹杂物 5.31mm-2;铸坯表层显微夹杂物数量平均为 数量最多,平均数量为7.4mm2,其他坯次的表层 4.9mm2,而铸坯内部为2.70mm-2.其中大于 夹杂物数量均在4.5mm2以下.夹杂物数量的变化 10μm的夹杂物数量的变化趋势和总体夹杂物数量 规律和T[0]的变化并不完全对应.分析原因可能 变化一致,铸坯表层大于10um的夹杂物数量平均 是:氧氨分析试样取自铸坯内部,反映铸坯的总体情 为0.314mm-2,内部平均为0.095mm-2.说明较大 况,并不能完全代表表层情况:不同大小的夹杂物对 夹杂主要分布在铸坯表层 T[0]值的贡献不同等.从图中还可以看出,各坯次 0.6 夹杂物微革 铸坯的四分之一位置的显微夹杂物数量都高于边部 -->10m数量 0.4 和中部. 0.2 图4是夹杂物的粒径分布情况.小于3μm的 夹杂物所占比例最大,达到53%.随着夹杂物粒 径的递增,其所占比例递减.头坯和其它坯次比 半 4 -0.2 较:头坯小于3μm夹杂物所占比例最小,而随着 粒度的增大,头坯中的夹杂物相对其他坯次越来 -0.4 6 7 8。内部 越多,大于15μm的夹杂物还有2.5%,其他坯次 比内弧表比离m 则都小于0.5%.计算得到铸坯表层夹杂物的平 图5距内弧不同距离的夹杂物数量分布 均粒径为3.60um,而铸坯内部夹杂物的平均粒度 Fig.5 Variation of the inclusion amount with the distance from the 为2.95um. inner surface to the center of slabs
增刊 1 陈俊杰等: IF 钢连铸坯表层夹杂物 渣. 从现场的成分分析结果得出,中间包到连铸坯 过程 2# 坯的[N]含量增加了 31 × 10 - 6 ,根据文献 [10]中公式可计算得到吸氧量约为 75 × 10 - 6 . 由 于二次氧化产物较大,上浮去除了一部分,所以这部 分增氧未能在相应试样的 T[O]中显现出来[11]. 但 是最终铸坯中的 T[O]和[N]还是远远超出了 IF 钢 的成分控制要求. 说明做到稳态下浇铸,加强保护 浇铸措施,对提高钢水洁净度有重要作用. 图 2 不同坯次 T[O]和[N]的含量 Fig. 2 Contents of T[O]and [N]in different slabs 其他坯次 T[O]和[N]都控制在正常范围,平均 T[O]为 19. 3 × 10 - 6 ,[N]为 27 × 10 - 6 . 但是和国内 外先进厂家生产的 IF 钢比,[N]含量的控制还有一 定的差距,应进一步做好控氮措施. 2. 2 金相法统计结果及讨论 采用传统“数夹杂”的方法,统计了 4 个坯次不 同位置的 72 个金相试样,得到了显微夹杂数量和尺 寸的分布情况,如图 3 ~ 5 所示. 从图 3 可以看出,1# 铸坯,即头坯的表层夹杂物 数量最多,平均数量为 7. 4 mm - 2 ,其他坯次的表层 夹杂物数量均在 4. 5 mm - 2 以下. 夹杂物数量的变化 规律和 T[O]的变化并不完全对应. 分析原因可能 是: 氧氮分析试样取自铸坯内部,反映铸坯的总体情 况,并不能完全代表表层情况; 不同大小的夹杂物对 T[O]值的贡献不同等. 从图中还可以看出,各坯次 铸坯的四分之一位置的显微夹杂物数量都高于边部 和中部. 图 4 是夹杂物的粒径分布情况. 小于 3 μm 的 夹杂物所占比例最大,达到 53% . 随着夹杂物粒 径的递增,其所占比例递减. 头坯和其它坯次比 较: 头坯小于 3 μm 夹杂物所占比例最小,而随着 粒度的增大,头坯中的夹杂物相对其他坯次越来 越多,大于 15 μm 的夹杂物还有 2. 5% ,其他坯次 则都小于 0. 5% . 计算得到铸坯表层夹杂物的平 均粒径为 3. 60 μm,而铸坯内部夹杂物的平均粒度 为2. 95 μm. 图 3 不同坯次铸坯的显微夹杂物数量 Fig. 3 Amounts of the micro-inclusions in different slabs 图 4 不同坯次铸坯的显微夹杂物粒径分布 Fig. 4 Size distributions of the inclusions in different slabs 图 5 是距内弧表面 3 ~ 8 mm 处的夹杂物数量变 化以及和铸坯内部的比较. 其中 6 mm 表面夹杂物 数量最多,为 5. 85 mm - 2 ,其 次 是 3 mm 表 面,为 5. 31 mm - 2 ; 铸 坯 表 层 显 微 夹 杂 物 数 量 平 均 为 图 5 距内弧不同距离的夹杂物数量分布 Fig. 5 Variation of the inclusion amount with the distance from the inner surface to the center of slabs 4. 9 mm - 2 ,而 铸 坯 内 部 为 2. 70 mm - 2 . 其 中 大 于 10 μm的夹杂物数量的变化趋势和总体夹杂物数量 变化一致,铸坯表层大于 10 μm 的夹杂物数量平均 为 0. 314 mm - 2 ,内部平均为 0. 095 mm - 2 . 说明较大 夹杂主要分布在铸坯表层. ·175·
·176 北京科技大学学报 第33卷 2.3原位统计结果及讨论 5m粒径区间所占比例最大,为32.33%,其次为< 对距内弧3mm表面进行原位分析扫描后,用 3um,占30.92%.10~15um和15~25m粒径区 OPA软件统计异常火花的强度和出现的频数,可以 间所占比例分别达到4%、4.75%,比金相法统计结 计算得A1系夹杂物的含量以及粒度,如图6~7 果高很多,故算得的平均粒度更大.对比两种方法 所示. 的结果可知:小于3m的小夹杂物产生的光谱信号 45 强度太弱,OPA对其采集和解析的能力和精度不 够,故检测到的细小夹杂物较少.这也是造成原位 1/4处 35 分析得到的A!系夹杂含量的比实际值偏小的原因. 30 ◆ 同金相法结果一样,随着粒径的增大,1"坯相应的 A1系夹杂物比例相对越来越高.1"坯的A1系夹杂 边部 物平均粒度为5.54m,比总体平均粒度大6.7%. 图8~9是2"坯1/4处距离内弧表面3~6mm 2 3 处的原位统计分布分析结果.在距内弧3mm表面 试材 处,A系夹杂物含量最高,为42×10-6,4和5mm 图6不同坯次铸坯的A!夹杂物含量 依次降低,分别为35×10-6和30×10-6.而6mm处 Fig.6 Contents of the aluminum inclusions in different slabs 含量又增加,为37×10-6. 名 1· 42 ☒2 2☑3 4 36 34 15 32 10 30 28 4 距内弧表面距离mm 35 5-77.1010-1515-25 图8距内弧不同距离的A1系夹杂物含量 火杂物粒径m Fig.8 Content of the aluminum inclusions with the distance from the 图7不同坯次铸坯的A!夹杂物粒径分布 inner surface to the center of slabs Fig.7 Size distributions of the aluminum inclusions in different slabs 计算得到铸坯表层Al系夹杂物平均为23.8× 5.8 13.0 ■一平均粒度 10-6.钢中夹杂物以Al,03夹杂为主,假设A1系夹 5.7 12.5 0->104m比例 5.6叶 12.0 杂物全部为A1203,其他夹杂物忽略不计,则可以计 11.5 算出钢中结合[0]约为11.2×10-6.在进行铝脱氧 5.5 11.0 后,钢中的自由[0]一般在5×10-6以下,所以可以 5.4 10.5 得到钢中T[0]含量约为16.2×10-6.这比氧氨分 5.3 10.0 析结果得到的钢中T[O]含量小.而氧氨分析精确 52 95 安 性较高,由此可以判断,原位统计分析得到的A山系 5.1 9.0 夹杂含量的结果比实际值偏小.从图6中可以看 4 5 距内弧表面距离mm 出,由于二次氧化和卷渣加剧,2铸坯的平均A1系 图9距内弧不同距离的A1系夹杂物粒度 夹杂物含量比其他铸坯相应位置的都高,上升了约 Fig.9 Size of the aluminum inclusions with the distance from the in- 11×10-6,这与铸坯中T[0]和[N]含量的变化规律 ner surface to the center of slabs 一致.各坯次铸坯四分之一位置的A山系夹杂物含 量均高于边部和中部,这和金相法统计的结果一致. 从图9可以看出,随着距内弧表面距离的增加, 原位统计得到A山系夹杂物的平均粒度为 其Al系夹杂物平均粒径越来越小,大于10umAl 5.19μm,比金相法的统计结果大1.59um.其中3~ 系夹杂物所占比例也越来越小,两者变化规律一致
北 京 科 技 大 学 学 报 第 33 卷 2. 3 原位统计结果及讨论 对距内弧 3 mm 表面进行原位分析扫描后,用 OPA 软件统计异常火花的强度和出现的频数,可以 计算得 Al 系夹杂物的含量以及粒度,如图 6 ~ 7 所示. 图 6 不同坯次铸坯的 Al 夹杂物含量 Fig. 6 Contents of the aluminum inclusions in different slabs 图 7 不同坯次铸坯的 Al 夹杂物粒径分布 Fig. 7 Size distributions of the aluminum inclusions in different slabs 计算得到铸坯表层 Al 系夹杂物平均为 23. 8 × 10 - 6 . 钢中夹杂物以 Al2O3 夹杂为主,假设 Al 系夹 杂物全部为 Al2O3,其他夹杂物忽略不计,则可以计 算出钢中结合[O]约为 11. 2 × 10 - 6 . 在进行铝脱氧 后,钢中的自由[O]一般在 5 × 10 - 6 以下,所以可以 得到钢中 T[O]含量约为 16. 2 × 10 - 6 . 这比氧氮分 析结果得到的钢中 T[O]含量小. 而氧氮分析精确 性较高,由此可以判断,原位统计分析得到的 Al 系 夹杂含量的结果比实际值偏小. 从图 6 中可以看 出,由于二次氧化和卷渣加剧,2# 铸坯的平均 Al 系 夹杂物含量比其他铸坯相应位置的都高,上升了约 11 × 10 - 6 ,这与铸坯中 T[O]和[N]含量的变化规律 一致. 各坯次铸坯四分之一位置的 Al 系夹杂物含 量均高于边部和中部,这和金相法统计的结果一致. 原位 统 计 得 到 Al 系 夹 杂 物 的 平 均 粒 度 为 5. 19 μm,比金相法的统计结果大 1. 59 μm. 其中3 ~ 5 μm 粒径区间所占比例最大,为 32. 33% ,其次为 < 3 μm,占 30. 92% . 10 ~ 15 μm 和 15 ~ 25 μm 粒径区 间所占比例分别达到 4% 、4. 75% ,比金相法统计结 果高很多,故算得的平均粒度更大. 对比两种方法 的结果可知: 小于 3 μm 的小夹杂物产生的光谱信号 强度太弱,OPA 对其采集和解析的能力和精度不 够,故检测到的细小夹杂物较少. 这也是造成原位 分析得到的 Al 系夹杂含量的比实际值偏小的原因. 同金相法结果一样,随着粒径的增大,1# 坯相应的 Al 系夹杂物比例相对越来越高. 1# 坯的 Al 系夹杂 物平均粒度为 5. 54 μm,比总体平均粒度大 6. 7% . 图 8 ~ 9 是 2# 坯 1 /4 处距离内弧表面 3 ~ 6 mm 处的原位统计分布分析结果. 在距内弧 3 mm 表面 处,Al 系夹杂物含量最高,为 42 × 10 - 6 ,4 和 5 mm 依次降低,分别为35 × 10 - 6 和30 × 10 - 6 . 而6 mm 处 含量又增加,为 37 × 10 - 6 . 图 8 距内弧不同距离的 Al 系夹杂物含量 Fig. 8 Content of the aluminum inclusions with the distance from the inner surface to the center of slabs 图 9 距内弧不同距离的 Al 系夹杂物粒度 Fig. 9 Size of the aluminum inclusions with the distance from the inner surface to the center of slabs 从图 9 可以看出,随着距内弧表面距离的增加, 其 Al 系夹杂物平均粒径越来越小,大于 10 μm Al 系夹杂物所占比例也越来越小,两者变化规律一致. ·176·
增刊1 陈俊杰等:F钢连铸坯表层夹杂物 ·177· 在3mm表面Al系夹杂物的平均粒径最大,为 此类复合型夹杂物(图10(d))的中心是细小 5.61μm,从3到6mm逐渐减小,在6mm处为 的A山,03,外围多是方形TiN,少数为多边形TN. 5.28um.在3mm表面处,大于10μm的夹杂物所 AL,O3是TiN的异质形核中心,钢中的Ti和N是在 占比例为12.34%,到6mm处降到9.5%. A山2O3基础上形成TN并长大的.这类夹杂物尺寸 2.4典型夹杂物分析 较小,多数在5m以下,在钢中大量分布 铸坯中典型夹杂物的形貌如图10所示,主要有 (3)纯TiN夹杂物. 以下几种类型: 这也是在铸坯中普遍存在的夹杂物类型之一 (1)纯A山,03夹杂物 (图10(e)),尺寸较小,一般在2~5m不等,基本 这是F钢中最普遍存在的一类夹杂物,有3 是以立方体存在的.TN夹杂物在钢液中不容易生 种形式:群络状(图10(a)),主要是颗粒状夹杂物 成,只有在凝固过程中由于温度降低,TN在钢中过 聚集长大而成,尺寸较大,有些可达100μm,在头 饱和度降低,加上T在凝固前沿的偏析升高,在凝 坯表层分布较多;颗粒状(图10(b)),尺寸较小, 固前沿直接析出[ 一般在10μm以内,数量众多,主要为脱氧产物; (4)Al203-Ti02系复合夹杂物 块状(图10(c)),尺寸较大,形状不规则,可能来 这类夹杂物在铸坯中并不多,主要是二次氧化 自于钢水二次氧化的产物和水口结瘤物.较大的 的产物,延展性较低,尺寸多数在10um以下.夹 A山,03在轧制过程中会形成夹杂物带,对质量影响 杂物中含Ti量不高,图10()中夹杂物颜色为灰色 很大. 部分Ti的原子数分数为27.58%,黑色部分Ti的原 (2)A山,03-TiN复合夹杂物 子数分数为7.63%. 20 um 15m (e) 1um 2 um 2 pm 图10铸坯中典型夹杂物形貌.(a)群络状AL203:(b)颗粒状AL203:(c)块状A山203;(d)AL203-TiN:(e)纯TN:(DAL203-TO2 Fig.10 Morphologies of typical inclusions in slabs:a)cluster type Al20:(b)granular type Al2O3:(c)blocky type Al2O:d)Al2O,TiN:e) pure TiN:(f)Al2O-TiO2 3结论 6mm处夹杂数量最多.铸坯表层大于l0um的夹 杂物数量明显高于内部. (1)正常浇铸时铸坯中平均T[0]为19.3× (3)原位统计分布分析得到铸坯表层A1系夹 10-6,平均[N]为27×10-6,符合内控要求.不稳定 杂物平均为23.8×10-6,平均粒度为5.19μm.铸 浇铸下,二次氧化严重,钢中T[0]和[N]急剧增加. 坯1/4位置夹杂物含量高于边部和中部.随着距内 (2)金相统计得到头坯表层夹杂物数量最多, 弧表面距离的增加,A!系夹杂物平均粒度越来越 平均为7.4mm2,其他坯次在4.5mm-2以下.夹杂 小,大于10m的夹杂物比例也越来越小. 物平均粒度为3.6μm,随着夹杂物粒径的递增,其 (4)铸坯表层含有大量的A山,03夹杂物,有些 所占比例递减,头坯中大夹杂数量最多.铸坯1/4 呈群络状,尺寸较大,可达100um,其中在头坯中出 位置表层夹杂物数量高于边部和中部,厚度方向在 现最多.铸坯中出现较多的还有A山,O3-TN复合夹
增刊 1 陈俊杰等: IF 钢连铸坯表层夹杂物 在 3 mm 表面 Al 系 夹 杂 物 的 平 均 粒 径 最 大,为 5. 61 μm,从 3 到 6 mm 逐 渐 减 小,在 6 mm 处 为 5. 28 μm. 在 3 mm 表面处,大于 10 μm 的夹杂物所 占比例为 12. 34% ,到 6 mm 处降到 9. 5% . 2. 4 典型夹杂物分析 铸坯中典型夹杂物的形貌如图 10 所示,主要有 以下几种类型: ( 1) 纯 Al2O3 夹杂物. 这是 IF 钢中最普遍存在的一类夹杂物,有 3 种形式: 群络状( 图 10( a) ) ,主要是颗粒状夹杂物 聚集长大而成,尺寸较大,有些可达 100 μm,在头 坯表层分布较多; 颗粒状( 图 10 ( b) ) ,尺寸较小, 一般在 10 μm 以内,数量众多,主要为脱氧产物; 块状( 图 10( c) ) ,尺寸较大,形状不规则,可能来 自于钢水二次氧化的产物和水口结瘤物. 较大的 Al2O3 在轧制过程中会形成夹杂物带,对质量影响 很大. ( 2) Al2O3 --TiN 复合夹杂物. 此类复合型夹杂物( 图 10( d) ) 的中心是细小 的 Al2O3,外围多是方形 TiN,少数为多边形 TiN. Al2O3 是 TiN 的异质形核中心,钢中的 Ti 和 N 是在 Al2O3 基础上形成 TiN 并长大的. 这类夹杂物尺寸 较小,多数在 5 μm 以下,在钢中大量分布. ( 3) 纯 TiN 夹杂物. 这也是在铸坯中普遍存在的夹杂物类型之一 ( 图 10( e) ) ,尺寸较小,一般在 2 ~ 5 μm 不等,基本 是以立方体存在的. TiN 夹杂物在钢液中不容易生 成,只有在凝固过程中由于温度降低,TiN 在钢中过 饱和度降低,加上 Ti 在凝固前沿的偏析升高,在凝 固前沿直接析出[12]. ( 4) Al2O3 --TiO2 系复合夹杂物. 这类夹杂物在铸坯中并不多,主要是二次氧化 的产物,延展性较低,尺寸多数在 10 μm 以下. 夹 杂物中含 Ti 量不高,图 10( f) 中夹杂物颜色为灰色 部分 Ti 的原子数分数为 27. 58% ,黑色部分 Ti 的原 子数分数为 7. 63% . 图 10 铸坯中典型夹杂物形貌 . ( a) 群络状 Al2O3 ; ( b) 颗粒状 Al2O3 ; ( c) 块状 Al2O3 ; ( d) Al2O3 --TiN; ( e) 纯 TiN; ( f) Al2O3 --TiO2 Fig. 10 Morphologies of typical inclusions in slabs: ( a) cluster type Al2O3 ; ( b) granular type Al2O3 ; ( c) blocky type Al2O3 ; ( d) Al2O3 -TiN; ( e) pure TiN; ( f) Al2O3 -TiO2 3 结论 ( 1) 正常浇铸时铸坯中平均 T[O]为 19. 3 × 10 - 6 ,平均[N]为 27 × 10 - 6 ,符合内控要求. 不稳定 浇铸下,二次氧化严重,钢中 T[O]和[N]急剧增加. ( 2) 金相统计得到头坯表层夹杂物数量最多, 平均为 7. 4 mm - 2 ,其他坯次在 4. 5 mm - 2 以下. 夹杂 物平均粒度为 3. 6 μm,随着夹杂物粒径的递增,其 所占比例递减,头坯中大夹杂数量最多. 铸坯 1 /4 位置表层夹杂物数量高于边部和中部,厚度方向在 6 mm 处夹杂数量最多. 铸坯表层大于 10 μm 的夹 杂物数量明显高于内部. ( 3) 原位统计分布分析得到铸坯表层 Al 系夹 杂物平均为 23. 8 × 10 - 6 ,平均粒度为 5. 19 μm. 铸 坯 1 /4 位置夹杂物含量高于边部和中部. 随着距内 弧表面距离的增加,Al 系夹杂物平均粒度越来越 小,大于 10 μm 的夹杂物比例也越来越小. ( 4) 铸坯表层含有大量的 Al2O3 夹杂物,有些 呈群络状,尺寸较大,可达 100 μm,其中在头坯中出 现最多. 铸坯中出现较多的还有 Al2O3 --TiN 复合夹 ·177·