橡胶工艺实验指导实验一橡胶物理试验的一般要求(参考GB2941—1991和HG/T2198一1991)橡胶物理试验中,试样的制备、停放条件和试验室条件对试验结果的影响较大。制备条件、环境调节和试验条件不同,测得的试样的试验结果不同,并且结果不可比。为此,我国在国际标准化组织(ISO)制定的标准的前提下,根据我国橡胶工业的发展实际,制定了相应的"橡胶物理试验的一般要求”的规定,以保证橡胶物理试验结果的重现性和可比性。一、试样的制备()试样裁切前的环境调节()试样的制备白试样厚度二、试样的环境调节三、试验与硫化之间的时间间隔四、试验室标准温度和湿度五、试验说明六、试验数据的整理试验结果的数据整理规定如下。1、试验结果以算术平均值表示时,用同一项试验的全部测定数据计算出算术平均值,如果各试验数据对算术平均值的偏差超过规定偏差,则应把这个数据舍去,取舍后,剩下的数据不应少于原数据的60%,然后再计算平均值。2、试验结果以中位数表示时,取同一项试验的全部数据的中位数,试验数据应按数值递增的顺序排列,若试验数据个数为奇数,取中间的一个数值为中位数,若试验数据个数为偶数,取中间两个数值的平均值为中位数。3、表示试验结果平均值的试样数量不应少于试验方法中规定的最少数量,否则试验数据全部作废,重做试验。4、试验数据的取值方法和允许偏差应符合相应试验方法标准的规定。思考题:(1)试样制备和停放有何要求?(2)数据处理时应注意什么事项?实验二未硫化橡胶门尼粘度的测定(参考GB/T1232.1—2000)一、试验的目的和意义橡胶的粘度直接影响着未硫化橡胶的加工性能、硫化橡胶产品的外观质量和制品的物机性能;很多制品对未硫化橡胶的门尼粘度有特定的要求。因此,了解门尼粘度计的基本结构和掌握门尼粘度的测定方法,对于评价橡胶加工性能、合理选用加工和成型设备、调整配方、改进产品质量和预测产品使用性能等有非常重要的意义。二、试验仪器MV2一90E型门尼粘度仪门尼粘度计由转子、模腔、加热控温系统、温度测量系统、转矩测量系统和模体闭合系统组成。测定结果以门尼值表示单位:100土0.5个门尼值相当于在转子上施加(8.30土0.02)Nm(84.6kgf.cm土0.2kgf-cm)的转动力矩,即一个门尼值相当于0.083Nm的转矩。三、试验原理
橡胶工艺实验指导 实验一 橡胶物理试验的一般要求 (参考 GB2941—1991 和 HG/T2198 一 1991) 橡胶物理试验中,试样的制备、停放条件和试验室条件对试验结果的影响较大。制备条件、 环境调节和试验条件不同,测得的试样的试验结果不同,并且结果不可比。为此,我国在国际标 准化组织(ISO)制定的标准的前提下,根据我国橡胶工业的发展实际,制定了相应的“橡胶物理 试验的一般要求”的规定,以保证橡胶物理试验结果的重现性和可比性。 一、试样的制备 ㈠ 试样裁切前的环境调节 ㈡ 试样的制备 ㈢ 试样厚度 二、试样的环境调节 三、试验与硫化之间的时间间隔 四、试验室标准温度和湿度 五、试验说明 ’ 六、试验数据的整理 试验结果的数据整理规定如下。 1、试验结果以算术平均值表示时,用同一项试验的全部测定数据计算出算术平均值,如果各 试验数据对算术平均值的偏差超过规定偏差,则应把这个数据舍去,取舍后,剩下的数据不应少 于原数据的 60%,然后再计算平均值。 2、试验结果以中位数表示时,取同一项试验的全部数据的中位数,试验数据应按数值递增的 顺序排列,若试验数据个数为奇数,取中间的一个数值为中位数,若试验数据个数为偶数,取中 间两个数值的平均值为中位数。 3、表示试验结果平均值的试样数量不应少于试验方法中规定的最少数量,否则试验数据全部 作废,重做试验。 4、试验数据的取值方法和允许偏差应符合相应试验方法标准的规定。 思考题: (1)试样制备和停放有何要求? (2)数据处理时应注意什么事项? 实验二 未硫化橡胶门尼粘度的测定 (参考 GB/T1232.1—2000) 一、试验的目的和意义 橡胶的粘度直接影响着未硫化橡胶的加工性能、硫化橡胶产品的外观质量和制品的物机性能; 很多制品对未硫化橡胶的门尼粘度有特定的要求。因此,了解门尼粘度计的基本结构和掌握门尼 粘度的测定方法,对于评价橡胶加工性能、合理选用加工和成型设备、调整配方、改进产品质量 和预测产品使用性能等有非常重要的意义。 二、试验仪器 MV2—90E 型门尼粘度仪 门尼粘度计由转子、模腔、加热控温系统、温度测量系统、转矩 测量系统和模体闭合系统组成。 测定结果以门尼值表示单位;100±0.5 个门尼值相当于在转子上施加(8.30±0.02)N·m(84.6 kgf·cm±0.2kgf·cm)的转动力矩,即一个门尼值相当于 0.083 N·m 的转矩。 三、试验原理
在特定的试验条件(温度、合模压力)下,测定使转子在充满橡胶胶料的模腔中转动所需的转矩,并将此转矩以门尼粘度值作为计量单位。测定结果可从操作面板上读取或由计算机绘制(打印)出。四、试样的制备均样→试样的裁取→试样的调节五、试验温度和试验时间NR:100土0.5℃,转子转动4min六、试验步骤检查仪器运转是否正常→打开电源开关,接通打印机→设定温度和试验时间→合模、预热→开模放样→测试→开模取样七、试验结果1、试验结果按如下的形式表示:50ML(1+4)100℃2、测定值精确到0.5个门尼值,试验结果取整数位。3、每个试验样品的测定值不少于两个,结果以算术平均值表示:两个试验结果测定值的差值不得大于2个门尼值,否则应重做试验。思考题:1.MV2一90E型门尼粘度仪的结构及工作原理是什么?2.为什么有些测试曲线下降后义上升?实验三橡胶胶料初期硫化特性的测定(门尼粘度计法)(参考GB/T1233-1992)一、试验目的和意义通过试验,了解门尼粘度计的基本结构和操作原理,掌握使用门尼粘度计测定固体天然生胶胶料的硫化特性的方法,了解配方和混炼胶制备工艺条件对胶料的硫化特性的影响,初步学会通过调整配方和制备工艺条件来控制橡胶胶料的硫化特性,满足生产和产品性能的需求。二、试验仪器MV2—90E型门尼粘度仪三、试验原理在一定的温度和压力下,根据胶料门尼粘度的变化,测定橡胶胶料达到一定硫化程度所需的时间和硫化速度。四、试样制备五、试验温度一般情况下,采用120土0.5℃的试验温度。六、试验步骤打开电源开关→设定温度(120℃)→合模预热模腔和转子试验温度→开模腔,取出转子,装样,合模→记录→开启模腔,取出转子→清样。七、试验结果△130=(135—1s)思考题:1.初期硫化特性表征什么?如何分析实验结果?2.本实验操作时应注意什么事项?
在特定的试验条件(温度、合模压力)下,测定使转子在充满橡胶胶料的模腔中转动所需的 转矩,并将此转矩以门尼粘度值作为计量单位。测定结果可从操作面板上读取或由计算机绘制(打 印)出。 四、试样的制备 均样→试样的裁取→试样的调节 五、试验温度和试验时间 NR:100±0.5℃,转子转动 4 min 六、试验步骤 检查仪器运转是否正常→打开电源开关,接通打印机→设定温度和试验时间→合模、预热 →开模放样→测试→开模取样 七、试验结果 1、试验结果按如下的形式表示:50ML(1+4)100℃ 2、测定值精确到 0.5 个门尼值,试验结果取整数位。 , , · . 3、每个试验样品的测定值不少于两个,结果以算术平均值表示;两个试验结果测定值的差值不得 大于 2 个门尼值,否则应重做试验。 思考题: 1. MV2—90E 型门尼粘度仪的结构及工作原理是什么? 2.为什么有些测试曲线下降后又上升? 实验三 橡胶胶料初期硫化特性的测定(门尼粘度计法) (参考 GB/T1233-1992) 一、试验目的和意义 通过试验,了解门尼粘度计的基本结构和操作原理,掌握使用门尼粘度计测定固体天然生胶 胶料的硫化特性的方法,了解配方和混炼胶制备工艺条件对胶料的硫化特性的影响,初步学会通 过调整配方和制备工艺条件来控制橡胶胶料的硫化特性,满足生产和产品性能的需求。 二、试验仪器 MV2—90E 型门尼粘度仪 三、试验原理 在一定的温度和压力下,根据胶料门尼粘度的变化,测定橡胶胶料达到一定硫化程度所需的 时间和硫化速度。 四、试样制备 五、试验温度 一般情况下,采用 120±0.5℃的试验温度。 六、试验步骤 打开电源开关→设定温度(120℃)→合模预热模腔和转子试验温度→开模腔,取出转子,装 样,合模→记录→开启模腔,取出转子→清样。 七、试验结果 △t30 = (t35—t5) 思考题: 1.初期硫化特性表征什么?如何分析实验结果? 2.本实验操作时应注意什么事项?
实验四橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法)(参考GB9869—1997)一、试验目的和意义通过试验,了解圆盘振荡硫化仪的基本结构和操作原理,掌握使用圆盘振荡硫化仪测定橡胶胶料的硫化特性的方法,能通过试验后硫化仪绘制的硫化曲线分析配方和混炼胶制备工艺条件对胶料的硫化特性的影响,初步学会通过调整配方和制备工艺条件来控制橡胶胶料的硫化特性,满足实际生产和产品性能的需求。二、仪器ODR-100E型硫化仪三、试验原理将胶料试样置于一个具有规定初始压力并保持硫化温度的密闭试验模腔内。被试样包覆的双圆锥圆盘以一个较小的摆动振幅振荡。圆盘振荡使试样产生剪切应变,测定试样对圆盘的反作用力(转矩,此力矩取决于胶料的刚度即剪切模量的大小)。四、试样要求和试验温度1、混炼胶胶片应按照规定制备和室温存放调节,试样应从无气泡和杂质的胶片上裁取。2、试样为直径约30mm,厚度约12.5mm的圆片:试样应控制一定的体积(或重量),以约8cm的试样为最好。3、推荐采用100℃~200℃的试验温度,需要时也可采用其它的试验温度。试验的温度波动应为±0.3℃。五、试验步骤打开外供气源(压缩空气)(不小于0.35MPa)→打开总电源开关,并设定试验温度和试验时间,合模、加热升温→装上打印纸→试验温度达到并稳定后按开模”键,圆盘顶部放样,按“合模键,按“试验”键一打印机打印结果,“开模”键→取出圆盘试样,清除圆盘和模腔上的粘附胶料。六、试验结果思考题:1.如何分析硫化曲线图?2.测定硫化曲线对指导生产有何意义?实验五生胶和混炼胶的塑性测定(快速塑性计法)(参考GB/T3510—1992)一、试验目的和意义固体天然生胶的塑性初值(Po)反映了制胶生产工艺过程中各种因素对生胶质量的影响以及生胶贮存、运输过程中其塑性值的变化,对橡胶制品生产工艺也有直接的影响。通过试验,了解不同级别的标准生胶的质量标准中对塑性初值(Po)的要求,了解快速塑性计的基本结构和操作原理,掌握试样的制备方法和要求,掌握用快速塑性计测定生胶和混炼胶的快速塑性值的试验要求和步骤。二、试验原理在规定的温度(100±1℃)下,将一尺寸大小为直径约13mm、厚3.2mm~3.6mm,体积为(0.4土0.04)cm2的纽扣形试样置于两块平行压板之间,快速压缩至lmm的厚度,并保持15s,使试样与两平板温度基本达到平衡,然后试样在一恒定压力下压缩15s,以15s末试样的厚度作为塑性的度量。三、试验仪器采用华莱士快速塑性计四、试验方法()试样的制备
实验四 橡胶胶料硫化特性的测定(圆盘振荡硫化仪法) (参考 GB9869—1997) 一、试验目的和意义 通过试验,了解圆盘振荡硫化仪的基本结构和操作原理,掌握使用圆盘振荡硫化仪测定橡胶 胶料的硫化特性的方法,能通过试验后硫化仪绘制的硫化曲线分析配方和混炼胶制备工艺条件对 胶料的硫化特性的影响,初步学会通过调整配方和制备工艺条件来控制橡胶胶料的硫化特性,满 足实际生产和产品性能的需求。 二、仪器 ODR-100E 型硫化仪 三、试验原理 将胶料试样置于一个具有规定初始压力并保持硫化温度的密闭试验模腔内。被试样包覆的双 圆锥圆盘以一个较小的摆动振幅振荡。圆盘振荡使试样产生剪切应变,测定试样对圆盘的反作用 力(转矩,此力矩取决于胶料的刚度即剪切模量的大小)。 四、试样要求和试验温度 1、混炼胶胶片应按照规定制备和室温存放调节,试样应从无气泡和杂质的胶片上裁取。 2、试样为直径约 30mm,厚度约 12.5mm 的圆片;试样应控制一定的体积(或重量),以约 8cm3 的试样为最好。 3、推荐采用 100℃~200℃的试验温度,需要时也可采用其它的试验温度。试验的温度波动应 为±0.3℃。 五、试验步骤 打开外供气源(压缩空气)(不小于 0.35MPa)→打开总电源开关,并设定试验温度和试验时 间,合模、加热升温→装上打印纸→试验温度达到并稳定后按“开模”键,圆盘顶部放样,按“合模” 键,按“试验”键→打印机打印结果,“开模”键→取出圆盘试样,清除圆盘和模腔上的粘附胶料。 六、试验结果 思考题: 1.如何分析硫化曲线图? 2.测定硫化曲线对指导生产有何意义? 实验五 生胶和混炼胶的塑性测定(快速塑性计法) (参考 GB/T 3510—1992) 一、试验目的和意义 固体天然生胶的塑性初值(P0)反映了制胶生产工艺过程中各种因素对生胶质量的影响以及 生胶贮存、运输过程中其塑性值的变化,对橡胶制品生产工艺也有直接的影响。 通过试验,了解不同级别的标准生胶的质量标准中对塑性初值(P0)的要求,了解快速塑性 计的基本结构和操作原理,掌握试样的制备方法和要求,掌握用快速塑性计测定生胶和混炼胶的 快速塑性值的试验要求和步骤。 二、试验原理 在规定的温度(100±1℃)下,将一尺寸大小为直径约 13mm、厚 3.2mm~3.6mm,体积为(0.4 ±0.04)cm3 的纽扣形试样置于两块平行压板之间,快速压缩至 lmm 的厚度,并保持 15s,使试样 与两平板温度基本达到平衡,然后试样在一恒定压力下压缩 15s,以 15s 末试样的厚度作为塑性的 度量。 三、试验仪器 采用华莱士快速塑性计 四、试验方法 ㈠ 试样的制备
()试验步骤1、调整零点2、塑性值测定五、试验结果1、以3个试样测定的塑性值的中位数为测量结果,取整数。2、3个试样的最大值和最小值之差应≤2个塑性值,否则结果作废,重新测定。思考题:1.华莱士快速塑性计的组成及测定原理是什么?2.项目测试时应注意什么事项?实验六天然生胶塑性保持率的测定(参考GB/T3517—2002)一、试验目的和意义塑性保持率(PRI)也称抗氧指数,它是固体天然生胶耐氧化程度的量度。通过试验,了解不同级别的标准生胶的质量标准中对塑性保持率(PRI)的要求,了解快速塑性计以及专用的老化箱的基本结构和操作原理,掌握试样的制备方法和要求,掌握用快速塑性计测定固体天然生胶塑性保持率(PRI)的试验要求和步骤。二、试验原理在快速塑性计上,测定生胶试样老化前和在专门的老化箱中经过140℃X30min老化后的快速塑性值,老化后的快速塑性值(P30)和老化前的快速塑性值(Po)的比值乘以100,即为塑性保持率(PRI)。三、试验仪器)快速塑性计()试验室开放式炼胶机白)老化箱四、试验步骤()试样制备1、按“生胶和混炼胶的塑性测定(快速塑性计法)”试验的试样制备方法进行均样2、用切片机切取试样。然后用测厚仪测量试样的厚度,选取厚度为(3.4土0.4)mm的合格试样10个,分成两组。3、试样老化:老化箱加热升温并控制温度在140土0.2℃范围内(即在该温度下稳定5min以上)。经过(30土0.25)min后取出,总调节时间为0.5h~2h(包括试样冷却时间)。)快速塑性值测定五、试验结果塑性保持率(PRI)按下式计算。P30×100PRI(%)=Po六、注意事项1、老化箱的温度精度和放入试样后老化箱的温度回复到试验温度的时间应严格控制在试验仪器所述的规定内。2、为防止老化箱温度不均匀和不能迅速恢复到试验温度,老化箱内不能装料过多。3、老化后的试样一定要冷却到规定的试验室温度后才能测定塑性值。4、老化前、后进行试样的测定所用的垫纸(薄纸)的类型应该相同。5、切片机和塑性计要经常调整校正,试验前后用恒粘橡胶标定
㈡ 试验步骤 1、调整零点 2、塑性值测定 五、试验结果 1、以 3 个试样测定的塑性值的中位数为测量结果,取整数。 2、3 个试样的最大值和最小值之差应≤2 个塑性值,否则结果作废,重新测定。 思考题: 1.华莱士快速塑性计的组成及测定原理是什么? 2.项目测试时应注意什么事项? 实验六 天然生胶塑性保持率的测定 (参考 GB/T3517—2002) 一、试验目的和意义 塑性保持率(PRI)也称抗氧指数,它是固体天然生胶耐氧化程度的量度。 通过试验,了解不同级别的标准生胶的质量标准中对塑性保持率(PRI)的要求,了解快速塑 性计以及专用的老化箱的基本结构和操作原理,掌握试样的制备方法和要求,掌握用快速塑性计 测定固体天然生胶塑性保持率(PRI)的试验要求和步骤。 二、试验原理 在快速塑性计上,测定生胶试样老化前和在专门的老化箱中经过 140℃×30min 老化后的快速 塑性值,老化后的快速塑性值(P30)和老化前的快速塑性值(P0)的比值乘以 100,即为塑性保 持率(PRI)。 三、试验仪器 ㈠ 快速塑性计 ㈡ 试验室开放式炼胶机 ㈢ 老化箱 四、试验步骤 ㈠ 试样制备 1、按“生胶和混炼胶的塑性测定(快速塑性计法)”试验的试样制备方法进行均样 2、用切片机切取试样。然后用测厚仪测量试样的厚度,选取厚度为(3.4±0.4)mm 的合格试 样 10 个,分成两组。 3、试样老化:老化箱加热升温并控制温度在 140±0.2℃范围内(即在该温度下稳定 5min 以 上)。经过(30±0.25)min 后取出,总调节时间为 0.5 h ~2h(包括试样冷却时间)。 ㈡ 快速塑性值测定 五、试验结果 塑性保持率(PRI)按下式计算。 30 0 100 P PRI P (%)= 六、注意事项 1、老化箱的温度精度和放入试样后老化箱的温度回复到试验温度的时间应严格控制在试验仪 器㈢所述的规定内。 2、为防止老化箱温度不均匀和不能迅速恢复到试验温度,老化箱内不能装料过多。 3、老化后的试样一定要冷却到规定的试验室温度后才能测定塑性值。 4、老化前、后进行试样的测定所用的垫纸(薄纸)的类型应该相同。 5、切片机和塑性计要经常调整校正,试验前后用恒粘橡胶标定
思考题:1.测PRI时对制样有何要求?2.PRI测定的目的意义是什么?3.试样老化的条件是什么?实验七橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化试验(采用实验室开放式炼胶机)(参考GB6038—1993)通过试验,了解试验室开放式炼胶机和平板硫化机的基本结构和操作原理,掌握固体天然生胶的配料的步骤和要求,掌握胶料混炼的条件、程序和操作技术,掌握混炼胶硫化的要求和方法,制备出合格的硫化天然橡胶试片。一、配料配料就是按照配方设计要求,将各种原材料(橡胶及各种配合剂)进行称量,以供给混炼工序。(一)常规检验的纯胶配方和炭黑胶配方)配料步骤二、混炼混炼就是在炼胶机的机械作用下,使各种配合剂均匀地分散在生胶里的工艺过程。在混炼中,必须根据配方中配合剂的性质及其数量的不同,以一定的速比、辊距、适宜的辊温、混炼时间、挡板间矩以及加料顺序等进行混炼。(一)混炼设备实验室开放式炼胶机。)开放式炼胶机的混炼程序1、混炼条件2、混炼程序规则通常的加料顺序为:生胶(或塑炼胶)→固体软化剂一→小料(促进剂,活性剂,防老剂等)→补强剂,填充剂→液体软化剂一→硫磺、超速促进剂。三、硫化橡胶硫化是在一定的温度、时间和压强条件下,橡胶分子进行交联而形成网状(网体型)结构的过程。硫化的程度和好坏,对制品的质量影响很大,因此必须严格掌握和控制硫化条件。(一)硫化前胶料的准备)平板硫化机白)硫化程序四、试验结果1、在配料、混炼、硫化等工艺过程中,正确掌握制备天然橡胶混炼胶和硫化胶的要求、程序和操作技术。2、制备出合格的硫化天然橡胶试片。思考题:1.胶料混炼应控制的工艺条件有哪些?2.配料应注意的事项有哪些?3.硫化的概念及意义是什么?平板硫化机的施压方式是什么?实验八硫化橡胶拉伸应力应变性能的测定(参考GB/T528—1998)一、试验目的和意义硫化橡胶的拉伸应力应变性能是橡胶材料最基本的力学性能指标
思考题: 1.测PRI时对制样有何要求? 2.PRI 测定的目的意义是什么? 3.试样老化的条件是什么? 实验七 橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化试验(采用实验室开放式炼胶机) (参考 GB6038—1993) 通过试验,了解试验室开放式炼胶机和平板硫化机的基本结构和操作原理,掌握固体天然生 胶的配料的步骤和要求,掌握胶料混炼的条件、程序和操作技术,掌握混炼胶硫化的要求和方法, 制备出合格的硫化天然橡胶试片。 一、配料 配料就是按照配方设计要求,将各种原材料(橡胶及各种配合剂)进行称量,以供给混炼工 序。 ㈠ 常规检验的纯胶配方和炭黑胶配方 ㈡ 配料步骤 二、混炼 混炼就是在炼胶机的机械作用下,使各种配合剂均匀地分散在生胶里的工艺过程。在混炼中, 必须根据配方中配合剂的性质及其数量的不同,以一定的速比、辊距、适宜的辊温、混炼时间、 挡板间矩以及加料顺序等进行混炼。 ㈠ 混炼设备 实验室开放式炼胶机。 ㈡ 开放式炼胶机的混炼程序 1、混炼条件 2、混炼程序规则 通常的加料顺序为:生胶(或塑炼胶)→固体软化剂→小料(促进剂,活性剂,防老剂等) →补强剂,填充剂→液体软化剂→硫磺、超速促进剂。 三、硫化 橡胶硫化是在一定的温度、时间和压强条件下,橡胶分子进行交联而形成网状(网体型)结 构的过程。硫化的程度和好坏,对制品的质量影响很大,因此必须严格掌握和控制硫化条件。 ㈠ 硫化前胶料的准备 ㈡ 平板硫化机 ㈢ 硫化程序 四、试验结果 1、在配料、混炼、硫化等工艺过程中,正确掌握制备天然橡胶混炼胶和硫化胶的要求、程序和操 作技术。 2、制备出合格的硫化天然橡胶试片。 思考题: 1.胶料混炼应控制的工艺条件有哪些? 2.配料应注意的事项有哪些? 3.硫化的概念及意义是什么?平板硫化机的施压方式是什么? 实验八 硫化橡胶拉伸应力应变性能的测定 (参考 GB/T528—1998) 一、试验目的和意义 硫化橡胶的拉伸应力应变性能是橡胶材料最基本的力学性能指标