2.酸不溶性灰分 象指总灰分加盐酸处理后,得到的不溶于盐酸 的灰分。由于草酸钙等生理灰分可溶于稀盐酸, 而泥沙(主要为硅酸盐)等外来无机杂质难溶于 稀盐酸,因此,对于那些生理灰分含量差异较大, 特别是在组织中合草酸钙较多的中药(例如大 黄),酸不溶性灰分能更准确反映其中泥砂等杂 质的掺杂程度
2.酸不溶性灰分 系指总灰分加盐酸处理后,得到的不溶于盐酸 的灰分。由于草酸钙等生理灰分可溶于稀盐酸, 而泥沙(主要为硅酸盐)等外来无机杂质难溶于 稀盐酸,因此,对于那些生理灰分含量差异较大, 特别是在组织中含草酸钙较多的中药(例如大 黄),酸不溶性灰分能更准确反映其中泥砂等杂 质的掺杂程度
三、总灰分测定法 1.测定原理: 供试品在500~600℃C高温炽灼,使其 中有机物全部氧化分解成二氧化碳、水 等逸出,而无机成分生成灰分残渣,根 据残渣重量,即可计算出供试品中的总 灰分的含量
三、总灰分测定法 1. 测定原理: 供试品在500~600℃高温炽灼,使其 中有机物全部氧化分解成二氧化碳、水 等逸出,而无机成分生成灰分残渣,根 据残渣重量,即可计算出供试品中的总 灰分的含量
2.操作方法 供试品粉碎,过二号筛,混合均匀,取供 试品2~5g(如需测定酸不溶性灰分,可取供 试品35g),置炽灼玉恒重的坩埚中,称定 重量(准确至0.01g)缓缓炽热,注意避免燃 烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~ 600℃,使完全灰化并至恒重。根据残凌重量, 计算供试品中总灰分的含量(%)
2. 操作方法 供试品粉碎,过二号筛,混合均匀,取供 试品2~5g(如需测定酸不溶性灰分,可取供 试品3~5g),置炽灼至恒重的坩埚中,称定 重量(准确至0.01g)缓缓炽热,注意避免燃 烧,至完全炭化时,逐渐升高温度至500~ 600℃,使完全灰化并至恒重。根据残渣重量, 计算供试品中总灰分的含量(%)
3.注意事项 ①测定前,坩埚应洗净,干燥玉恒重(连续两次干燥或炽灼 后的重量差异在0.3g以下)。供试品炽灼后也要至恒重。 ②取供试品2~3g(3~5g),可用托盘天平(感量0.1g);称 定重量(准确至0.01g),应使用分析天平(感量0.001g)。 ③移动坩埚应使用坩埚钳,不得徒手操作;称量操作应谁确无 误,否则影响测定结果。 .④对马福炉的使用要严格按操作规程操作。 ⑤如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶 液2l,使残凌湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至 坩埚内容物完全灰化。 ⑥炽灼操作时,实验人员不得离去,并注意防止供试品燃烧或 引起其它事故
3. 注意事项 ① 测定前,坩埚应洗净,干燥至恒重(连续两次干燥或炽灼 后的重量差异在0.3mg以下)。供试品炽灼后也要至恒重。 ② 取供试品2~3g(3~5g),可用托盘天平(感量0.1g); 称 定重量(准确至0.01g),应使用分析天平(感量0.001g)。 ③ 移动坩埚应使用坩埚钳,不得徒手操作;称量操作应准确无 误,否则影响测定结果。 .④ 对马福炉的使用要严格按操作规程操作。 ⑤ 如供试品不易灰化,可将坩埚放冷,加热水或10%硝酸铵溶 液2ml,使残渣湿润,然后置水浴上蒸干,残渣照前法炽灼,至 坩埚内容物完全灰化。 ⑥ 炽灼操作时,实验人员不得离去,并注意防止供试品燃烧或 引起其它事故
4.计算 总灰分含量(%)=M/M×100% M为炽灼前供试品的重量,8 M,为炽灼后供试品的重量,8 5.结果判断 将计算结果与药品标准进行比较,低于或 等于限度的,总灰分特合规定;高于限度的, 则不符合规定
4.计算 总灰分含量( % )= M1 /M ×100% M 为炽灼前供试品的重量,g M1 为炽灼后供试品的重量,g 5. 结果判断 将计算结果与药品标准进行比较,低于或 等于限度的,总灰分符合规定;高于限度的, 则不符合规定