HZHJSZ0076水质梯恩梯的测定分光光度法 HZ-HJ-SZ-0076 水质一梯恩梯的测定一分光光度法 1范围 本方法规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法。 本方法适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定。 对25mL试料,比色皿光程30mm,梯恩梯的最低检出浓度为0.05mg/L;测定范围为 02~40mg。在被测溶液中如有三硝基甲硝胺(特屈儿),对梯恩梯测定有干扰 2原理 梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应,经氯代十六烷基吡啶増敏作用,生成红色络合物,在 466nm波长处进行分光光度测定。 3试剂 除另有说明,分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂。所用水均使用蒸馏水或同 特纯度的水。 3.1乙醚:沸点35℃。 3.2无水乙醇 33氯代十六烷基吡啶溶液:2.5g/溶解0.5g氯代十六烷基吡啶于水中,并稀释至200mLd 该溶液贮存棕色玻璃磨口瓶中,常温下可稳定一个月 34亚硫酸钠溶液:100gL。溶解10g无水亚硫酸钠于水中,并稀释至100mL。该溶液有效 期3天。 3.5梯恩梯标准贮备液。准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于1000mL·烧杯中,加入预热至 70℃的水约800mL,置温度低于75℃的水浴中,边加热边搅拌,直至完全溶解。取出,冷却 至室温后移入1000nuL棕色容量瓶中,以水稀释至刻线摇匀。暗处低温(2~5C)保存,有效 期5天 36梯恩梯标准使用液。取梯恩梯标准贮备液(3.5)5σmL于25σmL棕色容量瓶中,以水稀释 至刻线摇匀。临用时现配。 4仪器 41实验室常用仪器。 42分光光度计。 43恒温水浴。 44分液漏斗:50mL。 4.5具塞比色管:50mL。 5采样和样品 51采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中,低温(2-5℃)保存,有效期5天 52样品 如果水样pH值在49范围,且无浊、无带色离子干扰,可直接测定。否则要按下述情 况进行预处理 521如果水样中悬浮物较多,可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定。 522水样pH值不在49时,要先用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调节pH值。以pH值广泛试纸作 指示,与标准色版比较之 523萃取步骤:吸取2500mL试样(梯恩梯含量大于4mgL的试样,应先进行稀释),移入 5mL分液漏斗中,加150mL乙醚,剧烈振动2mins静置分层后,将水相弃去;醚相移入 5σmL比色管中,以2nL乙酸洗涤分液漏斗,洗涤后的乙醚并入50mL比色管中。然后将比
1 HZHJSZ0076 水质 梯恩梯的测定 分光光度法 HZ-HJ-SZ-0076 水质 梯恩梯的测定 分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法 本方法适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定 对 25mL 试料 比色皿光程 30mm 梯恩梯的最低检出浓度为 0.05mg/L 测定范围为 0.2~4.0mg/L 在被测溶液中如有三硝基甲硝胺(特屈儿) 对梯恩梯测定有干扰 2 原理 梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应 经氯代十六烷基吡啶增敏作用 生成红色络合物 在 466nm 波长处进行分光光度测定 3 试剂 除另有说明 分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂 所用水均使用蒸馏水或同 特纯度的水 3.1 乙醚 沸点 35 3.2 无水乙醇 3.3 氯代十六烷基吡啶溶液 2.5g/L 溶解 0.5g氯代十六烷基吡啶于水中 并稀释至 200mL 该溶液贮存棕色玻璃磨口瓶中 常温下可稳定一个月 3.4 亚硫酸钠溶液 100g/L 溶解 10g 无水亚硫酸钠于水中 并稀释至 100mL 该溶液有效 期 3 天 3.5 梯恩梯标准贮备液 准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于 1000mL 烧杯中 加入预热至 70 的水约 800mL 置温度低于 75 的水浴中 边加热边搅拌 直至完全溶解 取出 冷却 至室温后移入 1000mL 棕色容量瓶中 以水稀释至刻线摇匀 暗处低温 2~5 保存 有效 期 5 天 3.6 梯恩梯标准使用液 取梯恩梯标准贮备液(3.5)50mL 于 250mL 棕色容量瓶中 以水稀释 至刻线摇匀 临用时现配 4 仪器 4.1 实验室常用仪器 4.2 分光光度计 4.3 恒温水浴 4.4 分液漏斗 50mL 4.5 具塞比色管 50mL 5 采样和样品 5.1 采样 样品应采集于棕色玻璃瓶中 低温(2~5 )保存 有效期 5 天 5.2 样品 如果水样 pH 值在 4~9 范围 且无浊 无带色离子干扰 可直接测定 否则要按下述情 况进行预处理 5.2.1 如果水样中悬浮物较多 可用定量滤纸过滤后测定或萃取后测定 5.2.2 水样 pH 值不在 4~9 时 要先用盐酸(1+1)或氨水(1+1)调节 pH 值 以 pH 值广泛试纸作 指示 与标准色版比较之 5.2.3 萃取步骤 吸取 25.00mL 试样(梯恩梯含量大于 4mg/L 的试样 应先进行稀释) 移入 50mL 分液漏斗中 加 15.0mL 乙醚 剧烈振动 2min 静置分层后 将水相弃去 醚相移入 50mL 比色管中 以 2mL 乙酸洗涤分液漏斗 洗涤后的乙醚并入 50mL 比色管中 然后将比
色管置于水浴中(温度不超过40℃),蒸发至无醚气味。待测定用。 6操作步骤 61样品吸光度的测定 向置有预处理样品(52.3)的50mL比色管中沿壁加入无水乙醇2mL,加水约10mL,摇匀。 加3mL亚硫酸钠溶液(3.4)混匀。加5mL氯代十六烷基吡啶溶液(3.3),以水稀释至25mL 刻线处,摇匀。放置15mi。用30mm比色皿,于466nm波长处,以试剂水溶液作参比,测 定吸光度 62校准曲线的绘制 吸取梯恩梯标准使用液(3.6),0.50,1.00,3.00,5.00,7.00,10.00mL,分别置于50mL 分液漏斗中,加水至25nL,按52.3步骤萃取。然后按6.1条步骤进行操作,记录吸光度。 以吸光度为纵坐标,对应的梯恩梯含量(mg)为横坐标,绘制校准曲线。 7结果计算 梯恩梯含量按下式计算: 1000 式中:a—梯恩梯含量,ngL m—一校准曲线査得梯恩梯含量,mg; 试样的体积, 8精密度和准确度 五个实验室测定梯恩梯浓度为200mg/L的试样。 81重复性 实验室内相对标准偏差为16% 82再现性 实验室间相对标准偏差为26% 83淮确度 加标回收率为95%110% 9参考文献 GB/T13903-1992。 2
2 色管置于水浴中(温度不超过 40 ) 蒸发至无醚气味 待测定用 6 操作步骤 6.1 样品吸光度的测定 向置有预处理样品(5.2.3)的 50mL 比色管中沿壁加入无水乙醇 2mL 加水约 10mL 摇匀 加 3 mL 亚硫酸钠溶液(3.4) 混匀 加 5mL 氯代十六烷基吡啶溶液(3.3) 以水稀释至 25mL 刻线处 摇匀 放置 15min 用 30mm 比色皿 于 466nm 波长处 以试剂水溶液作参比 测 定吸光度 6.2 校准曲线的绘制 吸取梯恩梯标准使用液(3.6)0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00mL 分别置于 50mL 分液漏斗中 加水至 25mL 按 5.2.3 步骤萃取 然后按 6.1 条步骤进行操作 记录吸光度 以吸光度为纵坐标 对应的梯恩梯含量(mg)为横坐标 绘制校准曲线 7 结果计算 梯恩梯含量按下式计算 式中 c 梯恩梯含量 mg/L m 校准曲线查得梯恩梯含量 mg V 试样的体积 8 精密度和准确度 五个实验室测定梯恩梯浓度为 2.00mg/L 的试样 8.1 重复性 实验室内相对标准偏差为 1.6% 8.2 再现性 实验室间相对标准偏差为 2.6% 8.3 准确度 加标回收率为 95%~110% 9 参考文献 GB/T 13903-1992 = ´ 1000 V m c