HZHJSZ0071水质铁氰络合物的测定原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0071 水质一铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的测定一原子吸收分光光度法 1范围 本方法规定了测定军火工业废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的原子吸收分光光度法 本方法适用于军火工业品生产厂工厂排出口废水中铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量的测定 当取样体积为25mL时,铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物的最低检出浓度为0.5mg/L;测定浓度范围 为2~10mg/L 2原理 利用亚铁氰根、铁氰酸根均能在乙炔一空气火焰中分解,使其中的铁元素原子化并在 2483nm处有最大吸收的特性,进行原子吸收分光光度测定。 试剂 本方法所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂;所用的水为去离子水或具有同等纯度 的水 3.!硫酸(H2SO4)溶液:1+2(/V)。 32硫酸镁(MgSO4·7H2O溶液:50gL 33高锰酸钾(KMnO4)溶液:5g/L 34氯化钠(NaC)溶液:80g/L 35氢氧化钠(NaOH溶液:100g/L 36铁氰化钾K3Fe(CN)6标准溶液。 36.1铁氰化钾溶液标准贮备液:称取0.7768g经105℃烘干2h的铁氰化钾,溶于适量水中 加入5mL氢氧化钠溶液(35),移入5σomL棕色容量瓶中,以水稀释至标线,混匀。保存于 暗处。100mL此溶液含铁氰酸根1.00mgs 3.6,2铁氰化钾标准使用液:量取500mL铁氰化钾标准贮备液于100mL棕色容量瓶中,加水 稀释至标线,混匀。100m此溶液含铁氰酸根500ig。使用时配制。 3.7乙炔:用钢瓶气或由乙炔发生器供给,纯度不低于996%。 3.8空气:一般由气体压缩机供给,进入燃烧器以前应经过适当过滤,以除去其中的水、油 和其他杂质。 仪器 41原子吸收分光光度计 42铁空心阴极灯。 43仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可参照仪器说明书自行选择,测定 波长选择2483mm 44一般实验室仪器:所有玻璃器皿用前在1+1硝酸溶液中浸泡24h以上,然后用水清洗干 净。 5采样与样品 水样采集于玻璃瓶中,立即用氢氧化钠溶液(35)调整其pH>12,于2-5℃下冷藏。样品 应于24h内进行测定。 6操作步骤 61试料 分别量取两份同体积的均匀试样(其体积不大于30mL,准确至0.mL,含铁(Ⅱl、Ⅲ)氰 络合物的量小于025mg)作为试料 62空白试验 用同体积的水代替试样,加入试剂的量及试验步骤与6.3条测定相同,进行空白试验
1 HZHJSZ0071 水质 铁氰络合物的测定 原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0071 水质 铁( ) 氰络合物的测定 原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定军火工业废水中铁( )氰络合物的原子吸收分光光度法 本方法适用于军火工业品生产厂工厂排出口废水中铁( )氰络合物含量的测定 当取样体积为 25mL 时 铁( )氰络合物的最低检出浓度为 0.5mg/L 测定浓度范围 为 2~10mg/L 2 原理 利用亚铁氰根 铁氰酸根均能在乙炔 空气火焰中分解 使其中的铁元素原子化并在 248.3nm 处有最大吸收的特性 进行原子吸收分光光度测定 3 试剂 本方法所用试剂除另有说明外 均为分析纯试剂 所用的水为去离子水或具有同等纯度 的水 3.1 硫酸(H2SO4)溶液 1+2 V/V 3.2 硫酸镁(MgSO4 7H2O)溶液 50g/L 3.3 高锰酸钾(KMnO4)溶液 5g/L 3.4 氯化钠(NaCl)溶液 80g/L 3.5 氢氧化钠(NaOH)溶液 100g/L 3.6 铁氰化钾 [K3Fe CN 6]标准溶液 3.6.1 铁氰化钾溶液标准贮备液 称取 0.7768g 经 105 烘干 2h 的铁氰化钾 溶于适量水中 加入 5mL 氢氧化钠溶液(3.5) 移入 500mL 棕色容量瓶中 以水稀释至标线 混匀 保存于 暗处 1.00mL 此溶液含铁氰酸根 1.00mg 3.6.2 铁氰化钾标准使用液 量取 5.00mL 铁氰化钾标准贮备液于 100mL 棕色容量瓶中 加水 稀释至标线 混匀 1.00mL 此溶液含铁氰酸根 50.0ìg 使用时配制 3.7 乙炔 用钢瓶气或由乙炔发生器供给 纯度不低于 99.6% 3.8 空气 一般由气体压缩机供给 进入燃烧器以前应经过适当过滤 以除去其中的水 油 和其他杂质 4 仪器 4.1 原子吸收分光光度计 4.2 铁空心阴极灯 4.3 仪器工作条件 不同型号仪器的最佳测试条件不同 可参照仪器说明书自行选择 测定 波长选择 248.3nm 4.4 一般实验室仪器 所有玻璃器皿用前在 1+1 硝酸溶液中浸泡 24h 以上 然后用水清洗干 净 5 采样与样品 水样采集于玻璃瓶中 立即用氢氧化钠溶液(3.5)调整其 pH >12 于 2~5 下冷藏 样品 应于 24h 内进行测定 6 操作步骤 6.1 试料 分别量取两份同体积的均匀试样 (其体积不大于 30mL 准确至 0.1mL 含铁( )氰 络合物的量小于 0.25mg) 作为试料 6.2 空白试验 用同体积的水代替试样 加入试剂的量及试验步骤与 6.3 条测定相同 进行空白试验
6.3测定 6.3.1前处理 取试料于100mL烧杯中,加水至30mL,加入5mL氢氧化钠溶液(3.5),于电炉上微热数 分钟,待消解完全后,加入2mL硫酸镁溶液(3.2),混匀,取下冷却至室温,移入50mL容量 瓶中,加水稀释至标线,混匀。 6.32测量 静置片刻后,以干滤纸过滤之。然后用62条空白试验溶液作参比,将滤液喷入火焰中 进行原子吸收分光光度测定。 从校准曲线(652)上查出试料中含铁氰酸根的量。 64干扰的排除 64!当试料含银(Ⅰ)时,应加入氢氧化钠溶液之前,先加lmL氯化钠溶液(34),使之形成氯 化银沉淀,过滤时,一并除去 642如果试料中含汞(Ⅱ),则将样品先用硫酸溶液(3.1)调整至酸性后,滴加高锰酸钾溶液(33) 至试料呈粉红色,用氢氧化钠溶液(3.5)调整至碱性,再过量5mL,在电炉上加热消解,可避 免汞()对测定的干扰。 6.5校准 651标准工作溶液的制备与测量 分别量取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,500mL铁氰化钾标准使用液(36,2)于100mL 烧杯中,在与试料相同测定条件下,按6,3条测定步骤,以空白试验(零浓度)溶液为参比,进 行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定 652校准曲线的绘制 以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线 7结果计算 铁(Ⅱ、Ⅲ)氰络合物含量c以铁氰酸根计,按下式计算: 式中:a一水样中铁(Ⅱ!、Ⅲ)氰络合物的含量,mg; m—由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量,ig; 一试料的体积,mL。 8精密度和准确度 五个实验室对浓度2~6mg/L范围的军火工业废水及加标水样按第6条分析步骤进行测 定。 81精密度 相对标准偏差范围为0.4%~3.0% 82准确度 加标回收率范围为96%108% 9参考文献 GBT13898-1992。 2
2 6.3 测定 6.3.1 前处理 取试料于 100mL 烧杯中 加水至 30mL 加入 5mL 氢氧化钠溶液(3.5) 于电炉上微热数 分钟 待消解完全后 加入 2mL 硫酸镁溶液(3.2) 混匀 取下冷却至室温 移入 50mL 容量 瓶中 加水稀释至标线 混匀 6.3.2 测量 静置片刻后 以干滤纸过滤之 然后用 6.2 条空白试验溶液作参比 将滤液喷入火焰中 进行原子吸收分光光度测定 从校准曲线(6.5.2)上查出试料中含铁氰酸根的量 6.4 干扰的排除 6.4.1 当试料含银( )时 应加入氢氧化钠溶液之前 先加 1mL 氯化钠溶液(3.4) 使之形成氯 化银沉淀 过滤时 一并除去 6.4.2 如果试料中含汞( ) 则将样品先用硫酸溶液(3.1)调整至酸性后 滴加高锰酸钾溶液(3.3) 至试料呈粉红色 用氢氧化钠溶液(3.5)调整至碱性 再过量 5mL 在电炉上加热消解 可避 免汞(II)对测定的干扰 6.5 校准 6.5.1 标准工作溶液的制备与测量 分别量取 0 0.50 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00mL 铁氰化钾标准使用液(3.6.2)于 100mL 烧杯中 在与试料相同测定条件下 按 6.3 条测定步骤 以空白试验(零浓度)溶液为参比 进 行其他各浓度标准工作溶液的原子吸收分光光度测定 6.5.2 校准曲线的绘制 以测定的吸光度和对应的铁氰酸根的量绘制校准曲线 7 结果计算 铁( )氰络合物含量 c 以铁氰酸根计 按下式计算 式中 c 水样中铁( )氰络合物的含量 mg/L m 由校准曲线上查得试料中铁氰酸根的量 ìg V 试料的体积 mL 8 精密度和准确度 五个实验室对浓度 2~6mg/L 范围的军火工业废水及加标水样按第 6 条分析步骤进行测 定 8.1 精密度 相对标准偏差范围为 0.4%~3.0% 8.2 准确度 加标回收率范围为 96%~108% 9 参考文献 GB/T 13898-1992 V m c =