HZHJSZ0087水质钒的测定石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0087 水质一钒的测定一石墨炉原子吸收分光光度法 1范围 本方法规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法。 本方法适用于废水中钒的测定 测量范围与所用仪器的特性有关。一般仪器的测定范围为005~10mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定,但当钒的浓度为1mg/L,而铅、 钼的浓度超过300mg/L,铁的浓度超过200mgL,砷、锑、铋的浓度超过100mgL,硝酸的 浓度超过6%V/ν)时,将会抑制钒的吸收,使钒的测定结果偏低。 2原理 将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉,在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐 射产生吸收,将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较,确定试样中被测元素的浓 3试剂 除非另有说明,分析时均使用国家标准或行业标准的分析纯试剂,去离子水或同等纯度 的水 3.1硝酸(HNO3):n=142g/mL,优级纯。 32硝酸(HNO3):n=142g/mL,分析纯。 3.3载气:氩气,纯度不低于9999% 34硝酸溶液:1+1。 3.5硝酸溶液:1+49。用硝酸(3,1)配制 36硝酸溶液:1+499。用硝酸(3.1)配制 3.7偏钒酸铵(NHVO3):光谱纯 3.8钒标准贮备液:1.000。称取偏钒酸铵(3.7)22960g(精确至00002g),用5mL硝酸(3.1) 溶解,必要时加热,直到完全溶解,用水稀释至1000nL 39钒标准使用液:10mg。用硝酸溶液(36)稀释钒标准贮备液(3,8)配制 4仪器 常用实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备,配有石墨炉和背景校正器, 源选用空心阴极灯或无极放电灯。仪器操作参照厂家的说明进行选择 注:实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后,在硝酸溶液(34)中浸泡,使用前用水冲洗干净。 5试样制备 51定义 5.1溶解的金属:未酸化的样品中能通过045im滤膜的金属。 5.12金属总量:未经过滤的样品消解后测得的金属,或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含 52采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品。分析金属总量的样品,采集后立即加硝酸(3.1)酸化至pHl-2, 正常情况下,每1000nL样品中加入2mL硝酸(3.1) 53试样的制备 分析溶解的金属时,样品采集后立即用0.45im滤膜过滤,滤液按(5,2)中的要求酸化后贮 存于聚乙稀瓶中。常温下可保存三个月 6操作步骤 61试样的制备
1 HZHJSZ0087 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 HZ-HJ-SZ-0087 水质 钒的测定 石墨炉原子吸收分光光度法 1 范围 本方法规定了测定废水中钒的石墨炉原子吸收分光光度法 本方法适用于废水中钒的测定 测量范围与所用仪器的特性有关 一般仪器的测定范围为 0.05~1.0mg/L 废水中的共存离子和化合物在常见浓度下不干扰测定 但当钒的浓度为 1mg/L 而铅 钼的浓度超过 300mg/L 铁的浓度超过 200 mg/L 砷 锑 铋的浓度超过 100 mg/L 硝酸的 浓度超过 6%(V/V)时 将会抑制钒的吸收 使钒的测定结果偏低 2 原理 将试样或消解处理过的试样直接加入石墨炉 在石墨炉中形成的基态原子对特征电磁辐 射产生吸收 将测得的试样吸光度和标准溶液的吸光度进行比较 确定试样中被测元素的浓 度 3 试剂 除非另有说明 分析时均使用国家标准或行业标准的分析纯试剂 去离子水或同等纯度 的水 3.1 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 优级纯 3.2 硝酸(HNO3) ñ=1.42g/mL 分析纯 3.3 载气 氩气 纯度不低于 99.99% 3.4 硝酸溶液 1+1 3.5 硝酸溶液 1+49 用硝酸(3.1)配制 3.6 硝酸溶液 1+499 用硝酸(3.1)配制 3.7 偏钒酸铵(NH4VO3) 光谱纯 3.8 钒标准贮备液 1.0000g/L 称取偏钒酸铵(3.7)2.2960g (精确至 0.0002g) 用 5mL 硝酸(3.1) 溶解 必要时加热 直到完全溶解 用水稀释至 1000mL 3.9 钒标准使用液 1.00mg/L 用硝酸溶液(3.6)稀释钒标准贮备液(3.8)配制 4 仪器 常用实验室仪器和原子吸收分光光度计及相应的辅助设备 配有石墨炉和背景校正器 光源选用空心阴极灯或无极放电灯 仪器操作参照厂家的说明进行选择 注 实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后 在硝酸溶液(3.4)中浸泡 使用前用水冲洗干净 5 试样制备 5.1 定义 5.1.1 溶解的金属 未酸化的样品中能通过 0.45ìm滤膜的金属 5.1.2 金属总量 未经过滤的样品消解后测得的金属 或样品中溶解和悬浮的两部分金属的含 量 5.2 采样 用聚乙烯塑料瓶采集样品 分析金属总量的样品 采集后立即加硝酸(3.1)酸化至 pH 1~2 正常情况下 每 1000mL 样品中加入 2mL 硝酸(3.1) 5.3 试样的制备 分析溶解的金属时 样品采集后立即用 0.45ìm 滤膜过滤 滤液按(5.2)中的要求酸化后贮 存于聚乙稀瓶中 常温下可保存三个月 6 操作步骤 6.1 试样的制备
6.1.1测定溶解金属时,用(53)制备的试样,按7.1.2步骤测定 6.1.2测定金属总量时,若样品不需消解,取10mL试样按712步骤测定。若样品需消解, 混匀后取1000mL实验室样品置于20omL烧杯中,按6.1.3消解,7.1.2步骤测定。 61.3取均匀混合的水样50~-200mL,加入5-l0mL硝酸(3.1),在电热板上加热煮沸,蒸发至 lmL左右。若试液混浊不清,颜色较深,再补加硝酸(3,1)继续消解至试液清澈透明,呈浅色 或无色,继续蒸至近干。取下稍冷,加αmL硝酸(3.5),温热溶解可溶性盐类。若出现沉淀, 用中速滤纸滤入50mL容量瓶中,用水稀释至标线。 62空白试验溶液的制备 在测定试样的同时,测定空白。取1000mL硝酸溶液(36)代替试样,置于200nL烧 杯中,按(7.1.2)步骤测定 63校准溶液系列的制备 631参照表1,在10mL具塞比色管中,加入钒标准使用液(3.9)配制至少5个工作标准溶液, 用去离子水定容至10mL,其浓度范围应包括试样被测元素的浓度。 钒标准使用液(39)加入体积,mL020040060080010.0 工作标准溶液浓度,mg/L 00.200.400.600.80100 7校准和测定 7.1光谱测量 7.1.1表2和表3是仪器测试的各项参数。 表2 nm 灯电流,mA狭缝,nm 3184 12.5 1.3 表3 时间 80~120 灰化 原子化 2800-2800 0053 2900-2900 7.1,2根据表2和表3选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序,空烧至石墨炉稳定。向石墨 管内加入空白、工作标准溶液或试样,记录吸光度。 7.1.3根据扣除空白吸光度后的样品吸光度,在校准曲线中査出样品中的金属浓度。 72绘制校准曲线 72.1将63.1所制备的标准系列,按71.2的步骤测定。 722用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。 注:①将相应的数值存入储存器内,在存入的该校准曲线上,可直接读出待测样品的浓度。 ②在每次测定前,须重复测定空白和工作标准溶液,及时校正仪器和石墨管的灵敏度 8结果计算 钒的浓度按下式计算: c=m/y 式中:c一试样中钒的浓度,mgL(或 i g/mL); m一试料中钒的量,ig; 试料的体积,mL。 报告结果中,要指明测定的是溶解的金属还是金属总量 2
2 6.1.1 测定溶解金属时 用(5.3)制备的试样 按 7.1.2 步骤测定 6.1.2 测定金属总量时 若样品不需消解 取 10mL 试样按 7.1.2 步骤测定 若样品需消解 混匀后取 100.0mL 实验室样品置于 200mL 烧杯中 按 6.1.3 消解 7.1.2 步骤测定 6.1.3 取均匀混合的水样 50~200mL 加入 5~10mL 硝酸(3.1) 在电热板上加热煮沸 蒸发至 1mL 左右 若试液混浊不清 颜色较深 再补加硝酸(3.1)继续消解至试液清澈透明 呈浅色 或无色 继续蒸至近干 取下稍冷 加 20mL 硝酸(3.5) 温热溶解可溶性盐类 若出现沉淀 用中速滤纸滤入 50mL 容量瓶中 用水稀释至标线 6.2 空白试验溶液的制备 在测定试样的同时 测定空白 取 100.0mL 硝酸溶液 3.6 代替试样 置于 200mL 烧 杯中 按 7.1.2 步骤测定 6.3 校准溶液系列的制备 6.3.1 参照表 1 在 10mL 具塞比色管中 加入钒标准使用液(3.9)配制至少 5 个工作标准溶液 用去离子水定容至 10mL 其浓度范围应包括试样被测元素的浓度 表 1 钒标准使用液(3.9)加入体积 mL 0 2.00 4.00 6.00 8.00 10.0 工作标准溶液浓度 mg/L 0 0.20 0.40 0.60 0.80 1.00 7 校准和测定 7.1 光谱测量 7.1.1 表 2 和表 3 是仪器测试的各项参数 表 2 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 载气 钒 318.4 12.5 1.3 氩气 表 3 阶 段 温 度 时 间 s 干燥 80~120 20 灰化 900~900 10 原子化 2800~2800 5 清洗 2900~2900 3 7.1.2 根据表 2 和表 3 选择波长等条件以及设置石墨炉升温程序 空烧至石墨炉稳定 向石墨 管内加入空白 工作标准溶液或试样 记录吸光度 7.1.3 根据扣除空白吸光度后的样品吸光度 在校准曲线中查出样品中的金属浓度 7.2 绘制校准曲线 7.2.1 将 6.3.1 所制备的标准系列 按 7.1.2 的步骤测定 7.2.2 用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线 注 将相应的数值存入储存器内 在存入的该校准曲线上 可直接读出待测样品的浓度 在每次测定前 须重复测定空白和工作标准溶液 及时校正仪器和石墨管的灵敏度 8 结果计算 钒的浓度按下式计算 c = m/V 式中 c 试样中钒的浓度 mg/L 或 ìg/mL m 试料中钒的量 ìg V 试料的体积 mL 报告结果中 要指明测定的是溶解的金属还是金属总量
9精密度与准确度(见表4) 表4 实验室 统一试样 重复性 再现性 数目浓度,mg/L标准偏差变异系数标准偏差变异系数加标回收率 1.043 0.038 0.050 99.1 10参考文献 GBT14673-1993
3 9 精密度与准确度(见表 4) 表 4 实验室 重复性 再现性 数 目 统一试样 浓度 mg/L 标准偏差 mg/L 变异系数 % 标准偏差 mg/L 变异系数 % 加标回收率 % 6 1.043 0.038 3.6 0.050 4.8 99.1 10 参考文献 GB/T 14673-1993