HZHJSZ0080水质一甲基肼的测定对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质一甲基肼的测定一对二甲氨基苯甲醛分光光度法 范围 本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法。 本方法适用于地面水,航天工业废水中一甲基肼的测定 甲基肼的测定范围为002~0.80mg/。水样中一甲基肼含量大于0.80mgL时,可稀释 后测定。肼干扰一甲基肼的测定。偏二甲基肼含量髙于一甲基肼时,可用校正曲线校正。 2原理 在酸性条件下,水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物,在测定范 围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比,用分光光度计在470nm处测定。 3试剂 除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水。 3.1硫酸:i=1.84gmL。 3.2乙醇:95%以上。 33一甲基肼(CH3NHNH2):纯度98%以上。 34硫酸溶液:c(H2SO4)=100 mol/Lo 3.5硫酸溶液:c(H2SO4)=005mol/L 36对二甲氨基苯甲醛溶液:称取对二甲氨基苯甲醛[(CH3)NC6HCHO]50g,加入硫酸溶液 (34)20mL,混匀后加入乙醇(32)l0mL,使其溶解。 3.7氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液:1g/ 7100mL 称取氨基磺酸铵( NHSO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H)1.0g,溶于100mL水中。 38一甲基肼贮备液:10 mg/mL 吸取硫酸溶液(34)5~10mL于25mL容量瓶中,称准至0.000g 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL,注入上述容量瓶中,轻轻摇动瓶子,再次称重至 00001g,用硫酸溶液(34)稀释至标线 39一甲基肼溶液:200igh 吸取溶液(38)20mL,移入100mL容量瓶中,用硫酸溶液(3,5)稀释至标线,在2-5℃下保 310一甲基肼标准溶液:2igmL 吸取一甲基肼溶液(395mL,移入5σomL容量瓶中,用硫酸溶液(3.5)稀释至标线,混匀。 仪器 4.1分光光度计:配2cm比色皿。 42玻璃仪器 42.1比色管:25mL。 42.2容量瓶:500mL,100mL,25mL 5操作步骤 51校准曲线的绘制: 5.1.1不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 51.1.1取一组25mL的容量瓶,分别注入0,0.04,0.08,0.20,040,0.80,2.00,400mL 甲基肼标准溶液(3,10),加入乙醇(32)4.5mL,加入显色剂(36)50mL,用硫酸溶液(3.5)稀释 至标线,摇匀。 51.12放置40min后,在分光光度计470nm处,以试剂空白液为参比液,使用2cm光程比 色皿测定吸光度
1 HZHJSZ0080 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 HZ-HJ-SZ-0080 水质 一甲基肼的测定 对二甲氨基苯甲醛分光光度法 1 范围 本方法规定了测定水中一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法 本方法适用于地面水 航天工业废水中一甲基肼的测定 一甲基肼的测定范围为 0.02~0.80mg/L 水样中一甲基肼含量大于 0.80mg/L 时 可稀释 后测定 肼干扰一甲基肼的测定 偏二甲基肼含量高于一甲基肼时 可用校正曲线校正 2 原理 在酸性条件下 水中微量一甲基肼与对二甲氨基苯甲醛反应生成黄色缩合物 在测定范 围内颜色的深度与一甲基肼的含量成正比 用分光光度计在 470nm 处测定 3 试剂 除另有说明外 均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水等纯度的水 3.1 硫酸 ñ=1.84g/mL 3.2 乙醇 95%以上 3.3 一甲基肼(CH3NHNH2) 纯度 98%以上 3.4 硫酸溶液 c H2SO4 =1.00mol/L 3.5 硫酸溶液 c H2SO4 =0.05mol/L 3.6 对二甲氨基苯甲醛溶液 称取对二甲氨基苯甲醛[(CH3)2NC6H4CHO] 5.0g 加入硫酸溶液 (3.4)20mL 混匀后加入乙醇(3.2)100mL 使其溶解 3.7 氨基磺酸铵或氨基磺酸溶液 1g/100mL 称取氨基磺酸铵(NH4SO3NH2)或氨基磺酸(NH2SO3H) 1.0g 溶于 100mL 水中 3.8 一甲基肼贮备液 10mg/mL 吸取硫酸溶液(3.4) 5~10mL 于 25mL 容量瓶中 称准至 0.0001g 用注射器吸取一甲基肼(3.3)0.3mL 注入上述容量瓶中 轻轻摇动瓶子 再次称重至 0.0001g 用硫酸溶液(3.4)稀释至标线 3.9 一甲基肼溶液 200ìg/mL 吸取溶液(3.8)2.0mL 移入 100mL 容量瓶中 用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 在 2~5 下保 存 3.10 一甲基肼标准溶液 2ìg/mL 吸取一甲基肼溶液(3.9)5mL 移入 500mL 容量瓶中 用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 混匀 4 仪器 4.1 分光光度计 配 2cm 比色皿 4.2 玻璃仪器 4.2.1 比色管 25mL 4.2.2 容量瓶 500mL 100mL 25mL 5 操作步骤 5.1 校准曲线的绘制 5.1.1 不存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 5.1.1.1 取一组 25mL 的容量瓶 分别注入 0 0.04 0.08 0.20 0.40 0.80 2.00 4.00mL 一 甲基肼标准溶液(3.10) 加入乙醇(3.2)4.5 mL 加入显色剂(3.6)5.0mL 用硫酸溶液(3.5)稀释 至标线 摇匀 5.1.1.2 放置 40min 后 在分光光度计 470nm 处 以试剂空白液为参比液 使用 2cm 光程比 色皿测定吸光度
5.1.1.3根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量,绘制校准曲线,求出回归方程Y=bX+a 5.1,2存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制:按51.1.1取一甲基肼标准溶液后,加入0.2mL氨基 横酸铵溶液(37),其余步骤与5.1.1相同。 52测定 521采样和样品处理 521.1采样:用玻璃瓶采样 5212样品处理:量取500mL样品,用硫酸(3.1),将水样调制pH值1.0左右。 522水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法 5221吸取水样15mL于25mL比色管中,加入乙醇(3.2)45mL,对二甲氨基苯甲醛溶液 (36)50mL,摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线。放置4 omin o 5222于470nm波长,用2cm光程的比色皿,以蒸馏水为参比液,测定溶液的吸光度,扣 除空白吸光度,从校准曲线上査得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ig 523水中存在亚硝酸盐时的测定方法 吸取水样15mL于25mL比色管中,加入氨基磺酸铵(3.7)0.2mL,其余步骤按52.2进行 在25mL定容体积中,若NO2总量超过20ig,应同时测加标回收率2个,测得值除以回收 率为一甲基肼含量。平行样之间的相对偏差不超过10% 524水中存在偏二甲基肼时的测定方法。 524水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时,应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼 的含量。 5242按51.1或5.1.2制作偏二甲肼校正曲线,并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光 度A1 5243按522或52.3操作,记取吸光度A2 52.44A3=A2-A1,用A3值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量 6结果计算 甲基肼含量(c,mg按下式计算: C 式中:W一校准曲线上査得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量,ig; 水样体积, 7精密度 甲基肼浓度低于0lmgL时,相对标准偏差不大于15%;0.10-0.80mgL时,相对标 准偏差不大于3.6% 8注意事项 81本方法灵敏度随温度升高而降低,水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行。 82本方法温度适应范围15~30℃C。 9参考文献 GBT14375-1993。 2
2 5.1.1.3 根据测得的吸光度与相应的一甲基肼含量 绘制校准曲线 求出回归方程 Y=bX+a 5.1.2 存在亚硝酸盐时标准曲线的绘制 按 5.1.1.1 取一甲基肼标准溶液后 加入 0.2mL 氨基 横酸铵溶液(3.7) 其余步骤与 5.1.1 相同 5.2 测定 5.2.1 采样和样品处理 5.2.1.1 采样 用玻璃瓶采样 5.2.1.2 样品处理 量取 500mL 样品 用硫酸(3.1) 将水样调制 pH 值 1.0 左右 5.2.2 水样中无亚硝酸盐和其他肼类时的测定方法 5.2.2.1 吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中 加入乙醇(3.2)4.5mL 对二甲氨基苯甲醛溶液 (3.6)5.0mL 摇匀后用硫酸溶液(3.5)稀释至标线 放置 40min 5.2.2.2 于 470nm 波长 用 2cm 光程的比色皿 以蒸馏水为参比液 测定溶液的吸光度 扣 除空白吸光度 从校准曲线上查得或按回归方程算得相应的一甲基肼含量(ìg) 5.2.3 水中存在亚硝酸盐时的测定方法 吸取水样 15mL 于 25mL 比色管中 加入氨基磺酸铵(3.7)0.2mL 其余步骤按 5.2.2 进行 在 25 mL 定容体积中 若 NO2 总量超过 20ìg 应同时测加标回收率 2 个 测得值除以回收 率为一甲基肼含量 平行样之间的相对偏差不超过 10% 5.2.4 水中存在偏二甲基肼时的测定方法 5.2.4.1 水样中偏二甲基肼含量高于一甲基肼时 应先按偏二甲基肼测定方法测出偏二甲基肼 的含量 5.2.4.2 按 5.1.1 或 5.1.2 制作偏二甲肼校正曲线 并在曲线上查得偏二甲基肼含量相应的吸光 度 A1 5.2.4.3 按 5.2.2 或 5.2.3 操作 记取吸光度 A2 5.2.4.4 A3=A2-A1 用 A3 值在校准曲线上查得或用回归方程计算出水样中一甲基肼含量 6 结果计算 一甲基肼含量(c mg/L)按下式计算 式中 W 校准曲线上查得或按回归方程算出的水样中一甲基肼含量 ìg V 水样体积 mL 7 精密度 一甲基肼浓度低于 0.1mg/L 时 相对标准偏差不大于 15% 0.10~0.80 mg/L 时 相对标 准偏差不大于 3.6% 8 注意事项 8.1 本方法灵敏度随温度升高而降低 水样的一甲基肼含量测定应与校准曲线制作同时进行 8.2 本方法温度适应范围 15~30 9 参考文献 GB/T 14375-1993 V W c =