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(二)连续电解实验 1仪器与设备 电解法处理含铬废水试验模型：主要由配水箱、蠕动泵、转子流量计、电解槽和直流电 源（配有电压表和电流表，电压和电流可调整）组成，见图1-5。 浮洁情 配水箱 图14-3电解法处理含铬废水试验模型 分光光度计1台：移液管(1ml2支，5ml1支)： 50ml比色管12支： 容量瓶(1000ml1个，500ml1个)： 天平1台 2.试剂 (1)显色剂：二苯碳酰二肼(C1HNaO)1g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml, 摇匀后装于棕色瓶中： (2)(1+1)克酸，(1+1)磷酸： (3)铬标准贮备溶液：每ml溶液含0.1mg六价铬： (4)铬标准使用溶液，吸取铬标准贮备液5ml,准确稀释至500ml,每ml溶液含lg六 价铬。 3.实验步骤及数据整埋 (1)绘制校准曲线 水中六价铬含量测定采用二苯碳酰二肼分光光度法（参见《水和废水监测分析方法（第 四版)》)，须先配制试剂，绘制校准曲线（此工作可由实验人员提前完成）： (2)通过计算，称取重铬酸御，配制六价铬含量约为60mgL的原水，并在每升原水 中投加约0.5g/氯化钠，用盐酸调节原水H在4.4~6.5之间： (3)接通电源、开启水泵，首先确定流量，由小到大调整电压（电流），观察电解池中 28
发生的现象，由此判断记录分解电压： (4)根据以下实验数据记录格式调整水量、电压（电流），并依据水力停留时间（由 电解池体积大小和流量大小计算得到)在调整运行参数一定时间后从出水口取水样，同时测 定出水pH值： 表14-3数据记录 原水C含量 mg/L:水温 ℃：分解电压 流量(Lh) 电压(V)出水Cr含量(mgL) 去除率(%)出水H值 10 4 18 10 18 注：电解池水量范国1~10Lh电压范国0-18V,若实验时间较多，可增加水量和电 压实验参 (5)测定原水和处理后水样的六价铬含量，计算不同运行参数下六价铬的去除率。试 验后，倒空电解槽，取出电极，观察阳极板和阴极板的状态。 四、思考题 1.在实验过程中会看到那些主要的实验现象？ 2.影响电解法处理含铬电镀废水效果的因素有哪些？ 附：六价铬的测定（二苯碳酰二肼分光光度法） 一、原理 在酸性条件下，六价铬离子与二苯碳酰二肼（二苯偕肼）作用，生成紫色络合物，其最 大吸收波长为540mm,通过分光光度法（或比色法）可测定其浓度。 二、应用范围 本方法适用于测定地面水及工业废水中六价铬的测定。取50ml水样，使用光程为30mm 比色皿测定，本法最低检测量为0.2ug六价铬，最低检测浓度为0.004mgL:使用光程为10mm 比色皿，检测上限浓度为1mgL。 三、仪器 1、分光光度计
2、50ml具寒比色管 3、100ml烧杯。 四、试剂 1六价铬铬标准贮备液：称取0.2829g经过120℃烘干2h的重铬酸御(K,Cr,0),溶于 纯水中，并用纯水定容至1000ml,此溶液每毫升含0.100mg六价铬。吸取此溶液10.0ml, 用纯水定容至1000ml,则此标准溶液每毫升含1.00ug六价铬。 2.铬标准使用溶液，吸取铬标准贮备液25ml,准确稀释至500ml,每ml溶液含5.00ug 六价铬 3.显色剂：二苯碳酰二肼(CHeN,O)1g,溶于50ml丙丽中，加水稀释至1O0ml, 摇匀后装于棕色瓶中： 4.1+1硫酸溶液：将50ml浓硫酸缓慢加入50ml纯水中，混匀。 5.1+1磷酸：将50ml磷酸缓慢加入50ml纯水中，混匀。 五、测定步骤： 1.校准曲线绘制：取50mL比色管7支，分别加入铬标准使用溶液0,0.5,1.0,3.0， 5.0,7.0,10.0mL,加蒸馏水至刻度，加入4mL二苯碳酰二肼显色剂，混匀，放置5min后， 加入(1+1)硫酸1mL和0.5ml(1+1)磷酸，摇匀。5-10mim后，于540mm波长处用10或 30mm比色皿，测定吸光度经空白校正后，绘制吸光度对六价铬的校准曲线： 2.水样测定：取适量水样置于50mL比色管中，经加蒸馏水至刻度，以水作参比，同 以上校准曲线绘制中加试剂操作，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查得六价铬含量。 六、计算 c= 式中：C一水样中六价铬[C的浓度，mgL: m一从校准曲线上查得的样品管中六价铬的含量，g: V一水样体积，ml。 注意事项： 1.所有玻璃仪器（包括采样瓶）要求内壁光滑，不能用铬酸洗涤液浸泡。可用合成洗净剂 洗涤后再用浓硝酸洗涤，然后用自米水，纯水淋洗干净。 2.水中铬常以三价和六价状态存在。六价铬易被还原，特别是在酸性溶液中很快被还 原为三价，所以应在H7-9的条件下保存水样，且因铬酸盐离子可被玻璃容器表面吸附，特 别是表面有磨损时，吸附更为严重，因此应在采样的当天进行测定。水样保存时间延长，可 使测定结果偏低。 名
实验五活性炭吸附法处理含酚废水 一、实验目的 1.通过实验熟悉活性炭吸附的基本原理 2.了解活性炭的吸附工艺及性能。 二、实验原理 活性炭吸附是目前国内外应用比较多的一种水处理手段。由于活性炭对水中大部分污染 物都有较好的吸附作用，因此，活性炭吸附应用于水处理时往往具有出水水质稳定，适用于 多种污水的优点。活性炭吸附常用来处理某些工业用水，在有些特殊情况下也用于给水处理。 活性炭吸附利用活性炭的固体表面对水中一种或多种物质的吸附作用，达到净化水质的目 的。活性炭的吸附作用产生于两个方面，一是物理吸附，指的是物质分子由于受到分子间力 的作用而吸附于活性炭其表面上：另一个是化学吸附，指活性炭与被吸附物质之间的化学作 用。活性炭的吸附性能与其巨大的表面积、细孔的形状和分布，以及表面化学性质有关。活 性炭在生产过程中，晶格间生成的空隙形成了各种形状和大小的细孔，细孔的形状有圆筒形 瓶形、平板形、V字形、毛细管形等，空隙大致分为三类：①小孔（微孔）。半径在2m以 下，其表面积占比表面积的95%以上，对吸附量的影响最大：②中孔（过波孔）。半径为2~ 100mm,其表面积占比表面积的5%以下，它为吸附质提供扩散通道，不仅有利于扩散，而 且有利于大分子物质的吸附：③大孔，半径为100~10000mm,其表面积只有0.5~2m2g, 占比表面积的比例不足1%，它主要为吸附质提供扩散通道。 时间线累计水量 图1-5-1活性炭吸附穿透曲线 之