《有机化学实验》教案主讲教师：张丽萍总学时数：50学时实验地点：化工实验楼517房间1
《有机化学实验》教案 主讲教师：张丽萍 总学时数：50 学时 实验地点：化工实验楼 517 房间 1
有机化学实验项目内容学时3实验一安全教育和仪器洗涤认领3实验二蒸馏及沸点测定4实验三重结晶3实验四蒸馏4实验五1-溴丁烷的制备（一）4实验六1-溴丁烷的制备（二)4实验七乙酸异五酯的制备4实验八水蒸气蒸馏5实验九从茶叶中提取咖啡碱5实验十乙酰苯胺的制备4实验十一乙酰乙酸乙酯的制备（一)3实验十二乙酰乙酸乙酯的制备(二)3理论考试/还仪器2
有机化学实验项目 内容 学时 实验一 安全教育和仪器洗涤认领 3 实验二 蒸馏及沸点测定 3 实验三 重结晶 4 实验四 蒸馏 3 实验五 1-溴丁烷的制备 (一) 4 实验六 1-溴丁烷的制备(二) 4 实验七 乙酸异五酯的制备 4 实验八 水蒸气蒸馏 4 实验九 从茶叶中提取咖啡碱 5 实验十 乙酰苯胺的制备 5 实验十一 乙酰乙酸乙酯的制备(一) 4 实验十二 乙酰乙酸乙酯的制备(二) 3 理论考试/还仪器 3 2
实验名称：重结晶一、实验目的1、学习重结晶的基本原理。2、掌握重结晶的基本操作。3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。二、实验原理固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。一一利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。重结晶只适宜杂质含量在5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图）1、溶剂的选择理想溶剂具备的条件，查阅手册或辞典中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的溶剂2、饱和溶液的配制在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加20%的溶剂。（过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色（用量为粗产品质量的1%—3%）。待溶液稍冷后加活性炭，煮沸5~10分钟。3、热过滤方法一：用热水漏斗热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面血）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或3
实验名称：重结晶 一、实验目的 1、学习重结晶的基本原理。 2、掌握重结晶的基本操作。 3、学习常压过滤和减压过滤的操作技术。 二、实验原理 固体有机物在溶剂中的溶解度一般随温度的升高而增大。把固体有机物溶解在热 的溶剂中使之饱和，冷却时由于溶解度降低，有机物又重新析出晶体。——利用 溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，使被提纯物质从过饱和溶液中析出。让 杂质全部或大部分留在溶液中，从而达到提纯的目的。 重结晶只适宜杂质含量在 5%以下的固体有机混合物的提纯。从反应粗产物直接重 结晶是不适宜的，必须先采取其他方法初步提纯，然后再重结晶提纯。 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程图） 1、溶剂的选择 理想溶剂具备的条件，查阅手册或辞典中的溶解度及相似者相溶原理选择合适的 溶剂 2、饱和溶液的配制 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。怎么制？然后再多加 20%的溶剂。 （过多会损失，过少会析出。有机溶剂需要回流装置）。若溶液含有色杂质，要加 活性炭脱色（用量为粗产品质量的 1%—3%）。待溶液稍冷后加活性炭，煮沸 5~10 分钟。 3、热过滤 方法一：用热水漏斗趁热过滤，见装置。（预先加热漏斗，叠菊花滤纸，准备锥形 瓶接收滤液，减少溶剂挥发用的表面皿）。若用有机溶剂，过滤时应先熄灭火焰或 3
使用档火板。方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻塞滤纸孔。4、结晶滤液放置冷却，析出结晶。5、抽滤介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径。抽滤后，打开安全阀停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，燥。6、结晶的干燥。(3)(1)(2)图热滤及减压过滤装置四、实验关键及注意事项1、溶剂的选择及用量（常多20%）2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥粗产品质量的1%—3%。3、抽滤时防止倒吸。五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值）性折光溶解度：克/100ml沸点比重熔点分子量名称状率℃℃水醇醚
使用档火板。方法二：可把布氏漏斗预先烘热，然后便可趁热过滤。可避免晶体 析出而损失。上述两种方法在过滤时，应先用溶剂润湿滤纸，以免结晶析出而阻 塞滤纸孔。 4、结晶滤液放置冷却，析出结晶。 5、抽滤 介绍循环水泵，安全瓶，滤纸的直径应小于布氏漏斗内径。抽滤后，打开安全阀 停止抽滤。用少量溶剂润湿晶体，继续抽滤，干燥。 6、结晶的干燥。 （1） （2） （3） 图 热滤及减压过滤装置 四、实验关键及注意事项 1、溶剂的选择及用量（常多 20%） 2、活性炭脱色时，不能把其加入到已沸腾的溶液中，“防暴沸”，用量为干燥粗产 品质量的 1%—3%。 3、抽滤时防止倒吸。 五、主要试剂及产品的物理常数：（文献值） 溶解度：克/100ml 名 称 分子量 性 状 折光 率 比重 熔点 ℃ 沸点 ℃ 水 醇 醚 4
固乙酰苯胺135.171.214114.33050.46/20体固苯甲酸122.12体六、产品性状、外观白色结晶七、产率计算：八、提问纲要1、理想溶剂应具备的条件是什么？2、活性炭使用时应注意什么？3、抽气过滤时应注意什么？九、主要试剂用量、规格乙酰苯胺0.5g0
乙酰苯胺 135.17 固 体 1.214 114.3 305 0.46/20 苯甲酸 122.12 固 体 六、产品性状、外观 白色结晶 七、产率计算： 八、提问纲要 1、理想溶剂应具备的条件是什么? 2、活性炭使用时应注意什么? 3、抽气过滤时应注意什么? 九、主要试剂用量、规格 乙酰苯胺 0.5g 5