实验名称：正溴丁烷的制备一、实验目的1掌握由醇制备正溴丁烷的原理和方法2掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法二、实验原理和反应主反应：NaBr+H,SO4-HBr+NaHSO4n-C,H,OH+HBr-n-C,H,Br+H,O副反应：CH:CH2CH2CH2OH+HBr+CHCH2CH=CH2+H202n-C4H9OH-→（n-C4Hg）20+H202NaBr+H2SO4-Br2+SO21+2H2O三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程）气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光-
实验名称:正溴丁烷的制备 一、实验目的 1 掌握由醇制备正溴丁烷的原理和方法 2 掌握回流及气体吸收装置和分液漏斗使用方法 二、实验原理和反应 主反应： NaBr+H2SO4→HBr+NaHSO4 n-C4H9OH+HBr→n-C4H9Br+H2O 副反应： CH3CH2CH2CH2OH+HBr→CH3CH2CH= CH2+H2O 2 n-C4H9OH→（n-C4H9）2O+H2O 2NaBr+H2SO4→Br2+SO2↑+2H2O 三、基本操作训练：（含仪器装置和主要流程） 气体吸收装置的正确使用，萃取、洗涤、测折光 1
体汽体引入水楼(3)(1)(2)[操作步骤]1、投料在圆底烧瓶中加入2ml水，再慢慢加入2.8ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入1.84ml正丁醇和2.6g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。2、加热回流以电磁加热搅拌器为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完成。反应约20min。3、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意判断粗产物是否蒸完）。1）洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层），静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤尽量分去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入0.5g的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。2）收集产物将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集99—103℃的馏分。2
[操作步骤] 1、投料 在圆底烧瓶中加入 2ml 水，再慢慢加入 2.8ml 浓硫酸，混合均匀并冷至 室温后，再依次加入 1.84ml 正丁醇和 2.6g 溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。 2、 加热回流 以电磁加热搅拌器为热源，安装回流装置（含气体吸收部分）。加 热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并时加摇动烧瓶促使反应完 成。反应约 20min。 3、 分离粗产物 待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置，蒸出粗产物。（注意 判断粗产物是否蒸完）。 1）洗涤粗产物 将馏出液移至分液漏斗中，加入等体积的水洗涤（产物在下层）， 静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用等体积的浓硫酸洗涤尽量分 去硫酸层（下层）。有机相依次用等体积的水（除硫酸）、饱和碳酸氢钠溶液（中 和未除尽的硫酸）和水（除残留的碱）洗涤后，转入干燥的锥形瓶中，加入 0.5g 的无水氯化钙干燥，间歇摇动锥形瓶，直到液体清亮为止。 2） 收集产物 将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中，在石棉网上加热蒸馏，收集 99—103℃的馏分。 2