苏玉长 微晶尺寸与晶格畸 近似函数图解法(衍射线积分宽度法) 瓦伦一艾弗巴赫( Warren- Averbach)傅氏分析法 方差分析法 峰形(结晶度)研究的主要理论基础是 Scherrer 理论( Scherrer,1918)和 Warren- Averbach理论 ( Warren- Averbach,1950)。 Scherrer理论即 Scherrer 公式,主要描述了完整晶体衍射峰的宽化与晶体 平均大小的关系。 Warren- Averbach理论是现代粉术 衍射理论与衍射峰形态学理论,描述了晶体完整 性和晶体大小与衍射峰形态的总体关系学
苏 玉 长 微晶尺寸与晶格畸变 方法 • 近似函数图解法（衍射线积分宽度法） • 瓦伦－艾弗巴赫（Warren-Averbach）傅氏分析法 • 方差分析法 峰形（结晶度）研究的主要理论基础是Scherrer 理论（Scherrer，1918）和Warren-Averbach理论 （Warren-Averbach，1950）。Scherrer理论即Scherrer 公式，主要描述了完整晶体衍射峰的宽化与晶体 平均大小的关系。Warren-Averbach理论是现代粉末 衍射理论与衍射峰形态学理论，描述了晶体完整 性和晶体大小与衍射峰形态的总体关系学
·根据 Scherrer(1918): =k2 Lcos 0 式中β为衍射峰的半高宽,或为积分宽度N(当为 积分宽度表达式时),K为形态常数,λ为X射线波 长,L为粒度大小或一致衍射晶畴大小,θ为布拉格 衍射角。衍射峰的半高宽β是晶体大小(L)的函数, 随着晶体大小(L)的增大,衍射峰的半高宽β变小, 反之则变大。据此,衍射峰半高宽是一衡量样品 晶体大小的参数。注意, Scherrer公式描述衍射峰 形态要素与晶体平均一致衍射晶畴大小的关系
• 根据Scherrer（1918）： 式中β为衍射峰的半高宽，或为积分宽度IW（当为 积分宽度表达式时），K为形态常数，λ为X射线波 长，L为粒度大小或一致衍射晶畴大小，θ为布拉格 衍射角。衍射峰的半高宽β是晶体大小(L)的函数， 随着晶体大小（L）的增大，衍射峰的半高宽β变小， 反之则变大。据此，衍射峰半高宽是一衡量样品 晶体大小的参数。注意，Scherrer公式描述衍射峰 形态要素与晶体平均一致衍射晶畴大小的关系。 Lcos K =
苏玉长 微晶尺寸与晶格畸 近似的数法 (1)晶块细化效应Dm= K mk cos Bk 1、宽化机制 不同形状的小晶体和不同晶面的K值 晶面 晶粒形状 hk立方体四面体八面体|球形 100 100 138671.10061.0747 11010607098061.037610747 l115571.20091.143810747 210 1.07331.24031.10751.0747 2111.15271.13231.10611.0747 221 1.14291.15561.118510747 3101.0721.31561.11381.0747
苏 玉 长 微晶尺寸与晶格畸变 近似函数法 1、宽化机制 ⑴ 晶块细化效应 D K m hkl hkl hkl = cos 不同形状的小晶体和不同晶面的 K 值 晶面 晶 粒 形 状 hkl 立方体 四面体 八面体 球形 100 110 111 210 211 221 310 1.00 1.0607 1.5547 1.0733 1.1527 1.1429 1.072 1.3867 0.9806 1.2009 1.2403 1.1323 1.1556 1.3156 1.1006 1.0376 1.1438 1.1075 1.1061 1.1185 1.1138 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747 1.0747
苏玉长 微晶尺寸与晶格畸 近似函数法 2)晶格畸变宽化 △d △b=-2g6 d △(20)=-2Etg6 积分宽度n=4Eg0 3)各种宽化因素之间的关系 实测线型函数h(x),几何宽化函数g(x)与物理宽化函数fx)之间呈 卷积关系 h(x)= g(x)f( B g 在物理宽化因素中,畸变和细化效应亦遵循卷积关系
苏 玉 长 微晶尺寸与晶格畸变 近似函数法 (2)晶格畸变宽化 = −tg d d = d d (2 ) = −2 tg 积分宽度 nhkl = 4 tg (3) 各种宽化因素之间的关系 实测线型函数 h(x), 几何宽化函数 g(x)与物理宽化函数 f(x)之间呈 卷积关系 h(x) = g(x) f (x − y)dy − + B b g x f x dx = − + ( ) ( ) 在物理宽化因素中,畸变和细化效应亦遵循卷积关系 f (x) = M(x)N(x − y)dy − + = − + mn M(x)N(x)dx
TR:8.2%Re1.8.25 PROFILE V1.10 Profile fitting results PEAK FUNCTI ON POSITION HEIGHT AREA Wd Ratio FWHM/IB ps NorM, 5P,pr,742 9.379.7962.338 k-a2 k-a25P,p,744 1.3791,497 9.631 44 5p,p,7 5: 1.68825 9.437.5638.535 k-a2