教具与设备要求 分液漏斗、移液管、铁架台，滴定管，分析天平等 思考题、作业： 1.乙醚为什么要分两次加入？第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点？为什么？ 2.分取水层后乙藤层用5l水洗涤的目的是什么？ 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、计算、讨论
教具与设备要求： 分液漏斗、移液管、铁架台，滴定管，分析天平等 思考题、作业： 1. ? ? ? 2. 5ml ? 实验报告要求： 实验目的、实验原理、实验步骤、实验现象、结果、计算、讨论
授课题目（教学章、节或注题）： 实验三阿司匹林片的质量分析 课时安排 6学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1,掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 讲授提纲： 鉴别：(3分钟) 水杨酸的检查：（5分钟) 含量测定：（15分钟)》 重点：化学反应鉴别阿司匹林，特殊杂质检查，两步滴定法测定阿司匹林片中阿司匹林的含量 难点：两步滴定法测定阿司匹林片中阿司匹林的含量 基本内容： 原理：1.杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。 2.检查溶出度是利用在碱性条件下，加热，使阿同匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸收度，按E,为265计算水 杨酸的含量，放用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数 换算因数=MAP/MsA=1.304 3为消除阿司匹林水解产物水杨酸，酷酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。 第-次滴定：CHsCOOH+NaOH→CHsCOONa+HO
授课题目（教学章、节或主题）： 实验三 阿司匹林片的质量分析 课时安排 6 学时 教学目的、要求（分掌握、熟悉、了解三个层次）： 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 讲授提纲： （3 分钟） （5 分钟） （15 分钟） 重点：化学反应鉴别阿司匹林，特殊杂质检查，两步滴定法测定阿司匹林片中阿司匹林的含量 难点：两步滴定法测定阿司匹林片中阿司匹林的含量 基本内容： 原理：1 + Fe Fe3+ 3 3 O O H +3 H + O OH OH 3 O C 2. E 1 1 c m 265 =MASP MSA=1.304 3. CH3COOH NaOH CH3COONa H2O
CH2COOH CH2COONa DC-COH+3OH→0 H2000t CH2COONa 第二次滴定： COONa COONa +NaOH→ +CH3COONa 操作： 鉴别 1取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g.加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫茧色 2.取本品的细粉约相当于阿司匹林0.Sg,加碳酸钠试液10ml,振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放 冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 险查) 游离水杨酸 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g).加无水氯仿3ml,不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤 渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml,合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干：残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100m 量瓶中，用少量5%乙醇洗涤容器、洗液并人量瓶中，加5%乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml,立即加新制的稀硫酸 铁铵溶液陬取盐酸液1mo/Llml,加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100m1ml,摇匀；30秒钟内如显色 对照液（精密称取水杨酸0.1g,置1000ml量瓶中，加冰酷酸1ml,摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取15ml,加 无水乙醇2ml与5%乙醇使成50ml,再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml,摇匀)比较，不得更深。 溶出度 取本品1片，照溶出度测定法第一法(2000年药典二部附录).以稀盐酸24ml加水至1000m1为溶剂，转蓝转速为 每分钟100±5转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml滤过，精密量取续滤液3ml置50ml量瓶中，加0.4%氢氧化 钠液5ml,置水浴中煮沸5分钟，放冷，加硫酸液2.5ml;并加水稀释至刻度，摇匀。照分光光度法，在303nm的波长 处测定吸收度，按C603的吸收系数Em)为265计算，再乘以1304，计算出每片的溶；11于1i180!。 其他应符合片剂项下有关的各项规定(2000年中国药典二部。 含量测定 取本品10片，精密称定。研细。精密称出适量约相当于阿司匹林Q3)登锥形瓶中，加中性乙前对酚指示液 显中性)20ml,振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠漓定液0.1moL)至溶液显粉红色，再精密加 氢氧化钠滴定液(0.1molL)40ml,置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05molL)滴定
COOH OH + NaOH COONa OH + H2O COOH OCOCH3 + NaOH COONa OCOCH3 + H2O C CH2COOH CH2COOH HO COOH +3NaOH C CH2COONa CH2COONa HO COONa +3H2O COONa OCOCH3 + NaOH COONa OH + CH3COONa 操作： [ ] 1. ( 0.1g) 10ml 1 2. ( 0.5g) 10ml 5 2 [ ] ( 0.1g) 3ml 2 2 1ml 4ml 100ml 5 5 50ml [ (1mol/L)1ml 2ml 100ml] 1ml 30 ( 0.1g 1000ml 1ml 1.5ml 2ml 5 50ml 1ml ) 1 2000 24ml 1000ml 100 5 30 10ml 3ml 50ml 0.4% 5ml 5 2.5ml 303nm C7H6O3 E 1 1 c m ) 265 1.304 80 2000 [ ] 10 ( 0.3g) ( )20ml 3 (0.1mol/L) (0.1mol/L)40ml 15 (0.05mol/L)