物理化学实验(Experimental Physical Chemistry) 一、课程橛况 课程编号： 课程总学时数：128（其中讲课：16，实验：112，上机0，实习：0，课外学时：0） 课程学分：4 课程分类：必修 开设学期：22（春），31（秋） 开课单位：（理学院应用化学系物理化学教研室） 适用专业：化学基地各专业 所需先修课：无机化学实验有机化学实验分析化学实验 课程负责人：（签名）杜凤沛 二、内容简介： 物理化学实验是化学、应用化学和材料化学专业的一门重要的必修基础课程，它在整个教学过程中占 有非常重要的地位，对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起若至关重要的作用。本课程以实践 环节为主，采用二段式教学模式，它由技术讲座、基础性实验和研究型实验组成。在第一阶段，安排4次 讲座，每次4学时，讲座内容包括本实验课程的学习方法、安全防护、数据处理、文献查阅、报告书写和 实验设计思想等，同时还应系统介绍物理化学的基本研究方法和实验技术，如温度的测量与控制技术、真 空技术、流动法技术等：在第二阶段，安排16个实验，要求学生进行实际操作训练。这些实验包括热力学、 电化学、化学动力学、表面化学与胶体化学、结构化学等方面的内容，它们具有典型性和代表性，包含了 物理化学的重要实验方法和技术，是每个学生都必须独立完成的实验，由此使学生得到全面的基础训练： 同时，为了培养学生的创新能力，我们设置了一些研究型实验和综合性实验：为了培养学生阅读英文文献 和撰写英文报告的能力，我们设置了8个实验为纯英文实验。 三、教学大纲 (一)、讲座部分(16学时) 讲座1物理化学实验的基本状况和实验数据处理 物理化学实验的目的和要求：课程安排，预习要求，实验操作和实验报告的要求等：误差和数据 的处理：数据的列表和作图规则等。 讲座2温度测量及控温技术、压力测量及真空技术 温度的控制和测量，各种温度计的介绍及使用：量热技术，真空技术（真空的获得，测量，检漏， 操作等)。 讲座3电化学研究方法
物理化学实验（ Experimental Physical Chemistry ） 一、课程概况 课程编号： 课程总学时数： 128 (其中讲课：16,实验：112,上机:0,实习：0，课外学时：0) 课程学分：4 课程分类：必修 开设学期：22（春）, 31（秋） 开课单位：（ 理 学院 应用化学 系 物理化学 教研室） 适用专业：化学基地各专业 所需先修课：无机化学实验 有机化学实验 分析化学实验 课程负责人：（签名）杜凤沛 二、内容简介： 物理化学实验是化学、应用化学和材料化学专业的一门重要的必修基础课程，它在整个教学过程中占 有非常重要的地位，对于学生的知识、能力和综合素质的培养与提高起着至关重要的作用。本课程以实践 环节为主，采用二段式教学模式，它由技术讲座、基础性实验和研究型实验组成。在第一阶段，安排4次 讲座，每次4学时，讲座内容包括本实验课程的学习方法、安全防护、数据处理、文献查阅、报告书写和 实验设计思想等，同时还应系统介绍物理化学的基本研究方法和实验技术，如温度的测量与控制技术、真 空技术、流动法技术等；在第二阶段，安排16个实验，要求学生进行实际操作训练。这些实验包括热力学、 电化学、化学动力学、表面化学与胶体化学、结构化学等方面的内容，它们具有典型性和代表性，包含了 物理化学的重要实验方法和技术，是每个学生都必须独立完成的实验，由此使学生得到全面的基础训练； 同时，为了培养学生的创新能力，我们设置了一些研究型实验和综合性实验；为了培养学生阅读英文文献 和撰写英文报告的能力，我们设置了8个实验为纯英文实验。 。 三、教学大纲 （一）、讲 座 部 分（16学时） 讲 座 1 物理化学实验的基本状况和实验数据处理 物理化学实验的目的和要求；课程安排，预习要求，实验操作和实验报告的要求等；误差和数据 的处理；数据的列表和作图规则等。 讲 座 2 温度测量及控温技术、压力测量及真空技术 温度的控制和测量，各种温度计的介绍及使用；量热技术，真空技术（真空的获得，测量，检漏， 操作等）。 讲 座 3 电化学研究方法
可逆电池电动势的测量：电极电势的测量：电导，电化学动力学参数的测量方法：各种电极的使 用及注意事项：PH计的原理等。 讲座4物理化学实验新技术简介 反应动力学参数的测量方法：传统的动力学研究方法：近代动力学实验中浓度的测量方法，准级 数法和初值级数法等。 (二)、必做实验部分(84学时) 1 溶液电导的测定和应用（设计性实验） 学时数： ①设计测定弱电解质电离度和电离常数的方法。测定强弱电解质溶液的电导率，了解弱电 解质摩尔电导率、电离常数及解离平衡常数的计算：学会水质鉴定的一种方法。 了解溶液电导的特性，强弱电解质的差别，弱电解质常数的计算公式。 ③掌握电导池、电导率测定仪的使用，电导池常数的校正和电导率测量的基本方法：了解 温度对实验的影响及控制。 ④实际测量并校准电导池常数，测量氯化钾标准溶液系列的电导率，测量醋酸标准溶液的 电导率，对比测量自来水和电导水的电导率。计算各电解质溶液的摩尔电导率，弱电解质 的电离度和平衡常数：绘制Am~√一c曲线并讨论： ⑤学会如何用电导的方法测定自来水的水质。 2 液体饱和蒸汽压的测定（英文，研究型实验，Saturated vapor pressure fo pure liquids) 学时数： 7 目的婴求 ①研究物质的极性对实验结果的影响。 ②掌握大气压计（福廷式、数字式）、数字式压力计的使用，了解机械真空系的使用和保护。 ③掌握静态法测量饱和蒸汽压的方法，了解平衡管的构造和使用。 ④测量环己烷、异丙醇的饱和蒸汽压，掌握测量体系的温度和绝对压力的方法。 ⑤学会用克劳修斯一克拉贝龙方程对实验数据进行处理。 ⑥利用作图法求算出环己烷、异丙醇的平均摩尔汽化热和正常沸点。 3 凝固点降低法测定摩尔质量（英文实验，Molar mass from depression of freezing point) 学时数： 7 ①验证稀溶液体系的依数性现象，掌握一种测定非电解质分子量的方法。 ②观察凝固点降低现象，了解纯溶剂凝固点与溶液凝固点的不同及其测量。 ③掌握电子温差测量仪、贝克曼温度计的原理及使用，了解溶液体系的过冷现象及凝结过 程. ④测量葡萄糖的分子量，鲜、冷土豆汁的渗透压，掌握冷却剂的制备方法。 ⑤学会稀溶液体系的分子量计算公式的近似推导和应用，掌握步冷曲线的绘制和使用，计 算出葡萄糖的表观分子量。 4 氧弹法燃烧热的测定 学时数：7
可逆电池电动势的测量；电极电势的测量；电导，电化学动力学参数的测量方法；各种电极的使 用及注意事项；PH计的原理等。 讲 座 4 物理化学实验新技术简介 反应动力学参数的测量方法；传统的动力学研究方法；近代动力学实验中浓度的测量方法，准级 数法和初值级数法等。 （二）、必 做 实 验 部 分（84 学时） 1 溶液电导的测定和应用（设计性实验） 学时数： 7 ① 设计测定弱电解质电离度和电离常数的方法。测定强弱电解质溶液的电导率，了解弱电 解质摩尔电导率、电离常数及解离平衡常数的计算；学会水质鉴定的一种方法。 ② 了解溶液电导的特性，强弱电解质的差别，弱电解质常数的计算公式。 ③ 掌握电导池、电导率测定仪的使用，电导池常数的校正和电导率测量的基本方法；了解 温度对实验的影响及控制。 ④ 实际测量并校准电导池常数，测量氯化钾标准溶液系列的电导率，测量醋酸标准溶液的 电导率，对比测量自来水和电导水的电导率。计算各电解质溶液的摩尔电导率，弱电解质 的电离度和平衡常数；绘制Λm•～√￣ｃ 曲线并讨论； ⑤ 学会如何用电导的方法测定自来水的水质。 2 液体饱和蒸汽压的测定（英文，研究型实验,Saturated vapor pressure fo pure liquids） 学时数： 7 目的要求： ①研究物质的极性对实验结果的影响。 ②掌握大气压计（福廷式、数字式）、数字式压力计的使 用，了解机械真空泵的使用和保护。 ③掌握静态法测量饱和蒸汽压的方法，了解平衡管的构造和使用。 ④测量环己烷、异丙醇的饱和蒸汽压，掌握测量体系的温度和绝对压力的方法。 ⑤学会用克劳修斯──克拉贝龙方程对实验数据进行处理。 ⑥利用作图法求算出环己烷、异丙醇的平均摩尔汽化热和正常沸点。 3 凝固点降低法测定摩尔质量（英文实验，Molar mass from depression of freezing point） 学时数： 7 ①验证稀溶液体系的依数性现象，掌握一种测定非电解质分子量的方法。 ②观察凝固 点降低现象，了解纯溶剂凝固点与溶液凝固点的不同及其测量。 ③掌握电子温差测量仪、贝克曼温度计的原 理及使用，了解溶液体系的过冷现象及凝结过 程。 ④测量葡萄糖的分子量，鲜、冷土豆汁的渗透压，掌握冷却剂的制备方法。 ⑤学会稀溶液体系的分子量计算公式的近似推导和应用，掌握步冷曲线的绘制和使用， 计 算出葡萄糖的表观分子量。 4 氧弹法燃烧热的测定 学时数： 7
目的要求： ①学会用氧弹量热计测定茶的燃烧热。 ②了解燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 ③了解量热计主要部分的作用，掌握氧弹量热计的使用技术。 ④学会雷诺图解法校正温度改变值。 ⑤学会用计算机处理热力学数据的方法。 5双液系的气-液平衡相图（英文实脸，Phase diagram of a binary1 iquid-vapor system) 学时数： ①学习沸点仪测定沸点的方法以及双液系的相图绘制原则：了解Abb(阿贝)折光仪的原 理和使用。 ②了解双液平衡体系的特点，相图的意义及绘制：了解最低共沸现象和常数的确定。 ③了解沸点仪的基本构成和功能，了解恒温装置及其对实验体系和测量的影响：掌握体系 光学性质和阿贝折光仪的具体使用原则，掌握标准样品及标准曲线的应用。 ④实际测量环己烷一乙醇标准溶液的折光率，测量未知样品的沸点和平衡气、液相的折光 率。 ⑤绘制标准工作曲线：查出未知样品的平衡气、液相的浓度：绘制T一X相图：求出最 低共沸混合物的组成和沸点，讨论与标准物理化学数据不同的原因。 6差热分析（研究型实验） 学时数： 目的要求 ①掌握差热分析原理，了解差热分析仪的构造，学会操作技术 ②学会热电偶的制作及其标定，掌握绘制步冷曲线的方法 ③用差热分析仪对硫酸铜进行分析，解释差热图谱，并对未知样品进行鉴定 ④学会用计算机测量热力学数据的方法。 ⑤学会应用差热分析的方法对未知样品的的定性、定量鉴定方法。 7电动势法测定化学反应的热力学函数 学时数： 目的要求 ①测定铜锌电池的电动势，和铜、锌的电极电势 ②掌握一些电极、盐桥的制备和处理方法。 ③堂据对消法测量电动势的原理及电位差计、检流计及标准电池使用注意事顶及简单原理。 ④学会用电化学解决化学热力学的问题的方法。 8旋光法测定燕糖转化反应的速率常数（研究型实验） 学时数： ①了解化学反应的动力学意义，了解反应级数和表观反应级数，了解速率常数及半衰期的 实验测量方法，了解旋光仪的原理和使用。 ②掌握催化反应的特点及速率方程的简化处理：了解利用物质的光学性质的测量来实现实
目的要求： ① 学会用氧弹量热计测定萘的燃烧热。 ② 了解燃烧热的定义，了解恒压燃烧热与恒容燃烧热的差别。 ③ 了解量热计主要部分的作用，掌握氧弹量热计的使用技术。 ④ 学会雷诺图解法校正温度改变值。 ⑤ 学会用计算机处理热力学数据的方法。 5 双液系的气-液平衡相图（英文实验，Phase diagram of a binary liquid-vapor system） 学时数： 7 ①学习沸点仪测定沸点的方法以及双液系的相图绘制原则；了解 Abbe（阿贝）折光仪 的原 理和使用。 ②了解双液平衡体系的特点，相图的意义及绘制；了解最低共沸现象和常 数的确定。 ③了解沸点仪的基本构成和功能，了解恒温装置及其对实验体系和测量的影响； 掌握体系 光学性质和阿贝折光仪的具体使用原则，掌握标准样品及标准曲线的应用。 ④实 际测量环己烷─乙醇标准溶液的折光率，测量未知样品的沸点和平衡气、液相的折光 率。 ⑤绘制标准工作曲线；查出未知样品的平衡气、液相的浓度；绘制Ｔ ─Ｘ相图； 求出 最 低共沸混合物的组成和沸点，讨论与标准物理化学数据不同的原因。 6 差热分析（研究型实验） 学时数： 7 目的要求： ① 掌握差热分析原理，了解差热分析仪的构造，学会操作技术 ② 学会热电偶的制作及其标定，掌握绘制步冷曲线的方法 ③ 用差热分析仪对硫酸铜进行分析，解释差热图谱，并对未知样品进行鉴定。 ④ 学会用计算机测量热力学数据的方法。 ⑤ 学会应用差热分析的方法对未知样品的的定性、定量鉴定方法。 7 电动势法测定化学反应的热力学函数 学时数： 7 目的要求： ① 测定铜-锌电池的电动势，和铜、锌的电极电势。 ② 掌握一些电极、盐桥的制备和处理方法。 ③ 掌握对消法测量电动势的原理及电位差计、检流计及标准电池使用注意事项及简单原理。 ④ 学会用电化学解决化学热力学的问题的方法。 8 旋光法测定蔗糖转化反应的速率常数（研究型实验） 学时数： 7 ① 了解化学反应的动力学意义，了解反应级数和表观反应级数，了解速率常数及半衰期的 实验测量方法，了解旋光仪的原理和使用。 ② 掌握催化反应的特点及速率方程的简化处理；了解利用物质的光学性质的测量来实现实
验目的以及数学处理手法。 ③掌握一级反应的动力学常数的简便测量计算，了解温度因素对反应的影响。 ④实际测量蔗糖的酸性水解过程中的反应时间与体系的旋光度，掌握旋光仪的具体操作和 校准的作用。 ⑤利用动力学方程处理实验数据，采用作图法计算出实验条件下反应的速率常数和半衰 期。 ⑥研究该反应对氢离子的化学反应级数，培养学生设计化学实验的能力。 9乙酸乙酯皂化反应速率测定（电导法）（综合性实验） 学时数：7 目的要求： ①用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数，了解活化能的测定方法，掌握电导仪的使用方 法。 ②设计实验方案，应用分析化学的方法测定所给碱的浓度，确定反应物的量。 ③了解二级反应的特点，学会用图解计算法求取二级反应的速率常数。 l0Bz振荡反应（复杂反应动力学机理）（研究型实验，英文实验，The oscillating reaction) 学时数：7 目的要求： ①了解Belousov-Zhabotinski反应的基本原理。 ②初步理解自然界中普遍存在的非线性非平衡问题 ③了解并观察化学波的存在及其现象。 ④学会如何测量化学参数，并处理化学反应：学会求复杂反应活化能的方法。 ⑤培养学生查阅物理化学文献的能力。 11 最大泡压法测定溶液的表面张力（英文实验，Surface tension of solutions) 学时数： 7 ①了解表面活性物质对表面张力的影响，吉布斯等温吸附方程在实验中的具体应用：学习 液体表面张力的一种测定方法。 ②了解表面吉布斯自由能、表面张力、溶液的表面吸附现象：了解吉布斯等温吸附方程中各 项的物理意义，兰格谬尔吸附方程式的物理意义和变形式的应用。 ③了解气泡的曲率半径变化与附加压力、表面张力之间的关系以及在实验中的测量一最大 气泡压力差测量仪，了解其构成、作用及操作要求，仪器常数的校准测量和未知溶液的表 面张力的测量：了解温度因素的影响。 ④实际测定纯水、正丁醇标准溶液的最大压力差。 ⑤绘制(。~C)标准曲线：采用镜像法绘出不同浓度下的切线，求算出表面吸附量：绘 制（「~C/下）曲线：计算饱和吸附量，吸附经验常数和正丁醇的分子横截面积。 12 粘度法测定水溶性高聚物的相对分子质量（英文实验，Molecular weight of a water solub polymer by viscosity method) 学时数： 7
验目的以及数学处理手法。 ③ 掌握一级反应的动力学常数的简便测量计算，了解温度因素对反应的影响。 ④ 实际测量蔗糖的酸性水解过程中的反应时间与体系的旋光度，掌握旋光仪的具体操作和 校准的作用。 ⑤ 利用动力学方程处理实验数据，采用作图法计算出实验条件下反应的速率常数和半衰 期。 ⑥ 研究该反应对氢离子的化学反应级数，培养学生设计化学实验的能力。 9 乙酸乙酯皂化反应速率测定（电导法）（综合性实验） 学时数： 7 目的要求： ① 用电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数，了解活化能的测定方法，掌握电导仪的使用方 法。 ② 设计实验方案，应用分析化学的方法测定所给碱的浓度，确定反应物的量。 ③ 了解二级反应的特点，学会用图解计算法求取二级反应的速率常数。 10 BZ 振荡反应（复杂反应动力学机理）（研究型实验，英文实验，The oscillating reaction） 学时数： 7 目的要求： ①了解 Belousov-Zhabotinski 反应的基本原理。 ② 初步理解自然界中普遍存在的非线性非平衡问题。 ③了解并观察化学波的存在及其现象。 ④学会如何测量化学参数，并处理化学反应；学会求复杂反应活化能的方法。 ⑤培养学生查阅物理化学文献的能力。 11 最大泡压法测定溶液的表面张力（英文实验，Surface tension of solutions） 学时数： 7 ①了解表面活性物质对表面张力的影响，吉布斯等温吸附方程在实验中的具体应用； 学习 液体表面张力的一种测定方法。 ②了解表面吉布斯自由能、表面张力、溶液的表面吸附现象；了解吉布斯等温吸附方程中各 项的物理意义，兰格谬尔吸附方程式的物理意义和变形式的应用。 ③了解气泡的曲率半径变化与附加压力、表面张力之间的关系以及在实验中的测量──最大 气泡压力差测量仪，了解其构成、作用及操作要求，仪器常数的校准测量和未知溶液的表 面张力的测量；了解温度因素的影响。 ④实际测定纯水、正丁醇标准溶 液的最大压力差。 ⑤绘制（σ～Ｃ）标准曲线；采用镜像法绘出不同浓度下的切线，求算出表面吸附量； 绘 制（Г～Ｃ／Г）曲线；计算饱和吸附量，吸附经验常数和正丁醇的分子横截面积。 12 粘度法测定水溶性高聚物的相对分子质量（英文实验，Molecular weight of a water soluble polymer by viscosity method） 学时数： 7
①学习乌氏粘度计测定溶液粘度的方法：了解不同条件对大分子电解质溶液粘度的影响。 ②了解溶液粘度的物理意义及影响因素，毛细管型粘度计的基本原理和构成。了解大分子电 解质溶液的特点：分子结构（构型和极性集团）、浓度、温度等对粘度的影响。 ③了解粘度测量系统的构成及使用要求：了解乌氏粘度计的构成、使用的简便特点和局限性 掌握仪器常数的校正和样品粘度的测量。 ④实际测量纯溶剂的流出时间：配制聚乙二醇溶液并测定其分子量， ⑤计算各溶液的绝对粘度和相对粘度：绘制粘度和浓度的关系曲线并讨论。 （三)、选做实验部分（根据实验条件开设其中的四个实验）(28学时) 1分光光度法测定配合物反应的平衡常数（英文实验，Determination of the equilibrium constant of a complex) 学时数：7 目的要求： ①学会用分光光度计测定络合反应的平衡常数 ②掌握722S型分光光度计的使用技术。 2 固液吸附法测定固体的比表面积（综合性实验） 学时数：7 目的要求： ①掌握弗仑得里希吸附等温式的应用。 ②掌握测定固体比表面积的方法。 ③用作图法求吸附等温线及等温式中的经验常数。 3牛奶中钙离子含量的测定（设计性实验，英文实验，Determination of the calcium content in milk with direct potentiometry) 学时数：7 目的要求： ①设计测定牛奶中钙离子含量的方法。 ②设计模拟胃酸环境下测定牛奶中钙离子含量的方法，掌握离子选择性电极的使用方法。 4 沉降分析 学时数：7 目的要求 ①了解沉降分析的基本原理及操作方法。 ②用沉降分析法测定硫酸铅微粒半径大小的分布。 5乳状液性质（类型、破坏和转换）实验 学时数：7 目的要求： ①了解制备乳状液的基本原理。 ③学习鉴定乳状液性质的基本方法。 6溶解热的测定实验
①学习乌氏粘度计测定溶液粘度的方法；了解不同条件对大分子电解质溶液粘度的影响。 ②了解溶液粘度的物理意义及影响因素，毛细管型粘度计的基本原理和构成。了解大分子电 解质溶液的特点：分子结构（构型和极性集团）、浓度、温度等对粘度的影 响。 ③了解粘度测量系统的构成及使用要求；了解乌氏粘度计的构成、使用的简便特点和局限性， 掌握仪器常数的校正和样品粘度的测量。 ④ 实际测量纯溶剂的流出时间；配制聚乙二醇溶液并测定其分子量。 ⑤ 计算各溶液的绝对粘度和相对粘度；绘制粘度和浓度的关系曲线并讨论。 （三）、选做实验部分（根据实验条件开设其中的四个实验）（28学时） 1 分光光度法测定配合物反应的平衡常数（英文实验，Determination of the equilibrium constant of a complex） 学时数： 7 目的要求： ① 学会用分光光度计测定络合反应的平衡常数。 ② 掌握722S型分光光度计的使用技术。 2 固液吸附法测定固体的比表面积（综合性实验） 学时数： 7 目的要求： ① 掌握弗仑得里希吸附等温式的应用。 ② 掌握测定固体比表面积的方法。 ③ 用作图法求吸附等温线及等温式中的经验常数。 3 牛奶中钙离子含量的测定（设计性实验，英文实验， Determination of the calcium content in milk with direct potentiometry） 学时数： 7 目的要求： ① 设计测定牛奶中钙离子含量的方法。 ② 设计模拟胃酸环境下测定牛奶中钙离子含量的方法，掌握离子选择性电极的使用方法。 4 沉降分析 学时数：7 目的要求： ① 了解沉降分析的基本原理及操作方法。 ② 用沉降分析法测定硫酸铅微粒半径大小的分布。 5 乳状液性质（类型、破坏和转换）实验 学时数：7 目的要求： ① 了解制备乳状液的基本原理。 ③ 学习鉴定乳状液性质的基本方法。 6 溶解热的测定实验