镁合金AZ31动态再结晶行为的取向成像分析

D0I:10.13374/i.issn1001-053x.2005.02.0M6 第27卷第2期 北京科技大学学报 Vol.27 No.2 2005年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.2005 镁合金AZ31动态再结晶行为的取向成像分析 孟利”杨平”崔凤娥”赵祖德) 1)北京科技大学材料科学与工程学院，北京1000832)中国兵器工业第59研究所，重庆400083 摘要利用背散射电子衍射(EBSD)取向成像技术分析了具有不同初始织构的镁合金AZ31 动态再结晶晶粒的取向特征以及与相邻的形变晶粒的取向关系.结果表明：不同初始织构以 及不同应变量下动态再结晶新晶粒与形变晶粒的取向都相近，说明动态再结晶以连续方式进 行，即亚晶转动方式.随形变量的增加，不同初始织构试样的晶粒都转向基面取向，但菊池带 衬度图像显示大的形变晶粒内部很少有亚晶界存在并且菊池带质量高，说明塑性滑移机制仍 在起很大作用但在靠近晶界处发生，形变晶粒是通过平行于压缩面方向剪切晶界而逐渐消失 的.动态再结晶晶粒与相邻形变晶粒的取向差表明不同初始织构造成不同的取向差，但总的 趋势是相同的. 关键词镁合金；动态再结晶；取向成像；取向差 分类号TG111.7:TG146.2 镁合金在200℃以上的塑性改善是通过动态 成像，剔选出再结晶晶粒与形变晶粒两类区域， 再结晶实现的.许多研究表明，镁合金的动 对两类区域的取向进行对比分析，统计两类晶粒 态再结晶主要是从晶界开始的，以弓弯机制进 之间的取向差，判断动态再结晶进行方式和新晶 行：但文献[1,3,5,6]报导，镁合金动态再结晶以连 粒取向演变规律，以深入地揭示镁合金高温形变 续方式进行.在织构方面，多晶镁合金在热轧时 机制 不论动态再结晶与否都形成基面平行于轧面的 织构m,而热挤压后有强烈的<10T0>,<1120>挤 1实验过程 压轴的线织构.但是，研究发现，不同的初始织 实验材料是经热挤压并退火的镁合金 构对动态再结晶织构有不同表现，那么继续形 AZ31.热挤压、退火处理及试样截取参见文献 变的新晶粒必定因为初始织构不同有不同的取 [11].原始组织不均匀，平均晶粒尺寸34μm,个别 向择优过程.Io等四指出，晶界处动态再结晶是 晶粒达500μm.图1为从热挤压棒上截取的三种 通过点阵转动形成的，新晶粒与基体的取向 试样中的初始织构.可见，X忆样中大多数晶粒的 差~10°，而切变区内形成的动态再结晶晶粒与周 基面{0001}垂直于TD,ZY样中大多数晶粒的基 围基体的取向差可达~45°.由于宏观织构测定法 面平行于ND,XY样中大多数晶粒的基面绕TD 难以区分动态再结晶过程中形变和再结晶两类 (横向)以不同角度向ND倾斜. 晶粒的取向差异和微观取向关系，因此本文使用 热变形实验在Zwick-1860型实验机上完成， 基于背散射电子衍射(EBSD)的取向成像技术获 使用Channel die模具以获得理想平面应变压缩 取微观晶粒之间的取向信息. 状态(6≡0)，形变温度为340℃，应变速率为 本文通过对具有不同初始织构的镁合金进 0.01/s,形变后10s内将试样与模具一同淬入水中 行平面应变热压缩进行研究，利用EBSD的取向 以尽量抑制可能发生的静态再结晶.使用AC-2 收稿日期：200404-29修回日期：200407-22 电解液进行电解抛光，使用LE0-1450扫描电镜 基金项目：国家自然科学基金资助项目No.50171009)和国家 配备的丹麦HKL公司的Channel4EBSD)系统进 “863"计划资助项目CNo.2002AA305501) 作者简介：孟利(1978一)，男，博士研究生 行取向成像，经处理软件选出取向成像图中特征

第 2 , 卷 第 2 期 2 0 0 5 年 4 月 北 京 科 技 大 学 学 报 OJ u r n a l o f U n iv e sr iyt o f s e i e n e e a n d l 七c b n o l o gy B e ij in g V d】 . 2 7 N o . 2 A P .r 2 0 0 5 镁合金 A Z 31 动态再结 晶行为 的取 向成像分析 孟 利 ” 杨 平 ` , 崔凤娥 ” 赵祖德 2 , 1)北 京科技 大学 材料 科学 与工 程 学 院 , 北京 10 0 0 8 3 2) 中国兵 器工 业第 59 研 究所 , 重庆 4 0 00 83 摘 要 利 用背 散射 电子衍射 (E B S D )取 向成 像技 术 分析 了具 有不 同初 始织 构 的镁合 金 A Z 31 动 态 再结 晶晶粒 的取 向特 征 以及 与相邻 的形变 晶粒 的取 向关 系 . 结 果表 明 : 不 同初 始织 构 以 及不 同应变 量下 动态 再结 晶新 晶粒与 形变 晶粒 的取 向都相 近 , 说 明动态 再结 晶 以连续方 式进 行 , 即亚 晶转动 方式 . 随形 变量 的增 加 , 不 同初 始织 构试 样 的晶粒 都转 向基 面取 向 , 但 菊池 带 衬 度 图像显 示 大的形 变 晶粒 内部很 少有 亚晶界 存在 并且 菊池 带质量 高 , 说 明塑性 滑移 机制 仍 在 起很 大作 用但 在靠 近 晶界处 发生 , 形 变 晶粒 是通 过平 行 于压缩 面方 向剪切 晶 界而逐 渐消 失 的 . 动 态再 结 晶晶粒 与相 邻形 变 晶粒 的取 向差表 明 不 同初 始 织构造 成 不 同的取 向差 , 但 总 的 趋 势 是相 同 的 . 关键 词 镁合 金 ; 动态 再结 晶 ; 取 向成像 ; 取 向差 分类 号 T G 1 1 1 . 7 ; T G 14 6 . 2 镁 合金 在 2 0 ℃ 以上 的塑性 改 善是 通 过动 态 再结 晶实现 的 `,间 . 许 多研 究 `叫 表 明 , 镁 合 金 的动 态再 结 晶主 要 是 从 晶界 开 始 的 , 以 弓弯 机 制 进 行 : 但 文献 汇1 , 3 , 5 , 6] 报 导 , 镁 合 金 动态 再 结 晶 以连 续方 式进 行 . 在织 构 方 面 , 多 晶镁 合 金 在 热轧 时 不论 动 态 再 结 晶 与否 都 形 成 基 面 平行 于轧 面 的 织构 ’ 71 , 而 热 挤压 后 有 强烈 的l< 0功> , l< 1加>I] 挤 压轴 的线 织 构 ` 8,9] . 但 是 , 研 究发现 , 不 同 的初始 织 构对 动 态再 结 晶织 构 有 不 同表现 lt0] , 那 么 继续 形 变 的新 晶粒 必 定 因为 初 始 织 构 不 同有 不 同 的取 向择 优 过程 . fo n 等 碑,指 出 , 晶界 处动 态 再 结 晶是 通 过 点 阵 转 动 形 成 的 , 新 晶 粒 与 基 体 的 取 向 差一 10 “ , 而 切变 区 内形 成 的 动态 再 结 晶晶 粒与 周 围基 体 的取 向差可 达一4 50 . 由于 宏观 织 构 测 定法 难 以 区 分 动 态 再 结 晶过 程 中形 变和 再 结 晶两 类 晶粒的取 向差异 和微 观取 向关系 , 因此本 文使 用 基 于背 散射 电子 衍射 (E B S D ) 的取 向成 像 技 术获 取微 观 晶粒之 间 的取 向信 息 . 本 文通 过对 具有 不 同初 始 织 构 的镁 合 金 进 行平 面 应 变热 压 缩进 行 研 究 , 利 用 E B S D 的 取 向 收稿 日期 : 2 0 4 ~ -D 4 es 2 9 修 回 日期 : 20 0 4刁 7 e 22 基金 项 目 : 国家 自然 科学 基金 资助项 目困 。 . 50 17 10 0 9) 和 国家 “ 8 6 3 ” 计 划资助 项 目困 o . 2 0 0 2 A A 3 0 5 5 0 1 ) 作者 简介 : 孟 利 ( 19 78 一) , 男 , 博 士研 究生 成 像 , 剔选 出再 结 晶晶粒 与形 变 晶粒 两类 区 域 , 对 两类 区域 的取 向进行 对 比 分 析 , 统计 两类 晶粒 之 间 的取 向差 , 判 断 动态 再结 晶进 行方 式和 新 晶 粒 取 向演 变规 律 , 以深 入地 揭 示镁 合金 高温 形变 机 制 . 1 实验 过程 实 验 材 料 是 经 热 挤 压 并 退 火 的 镁 合 金 A Z 31 . 热 挤 压 、 退 火 处 理及 试 样截 取 参 见 文献 〔川 . 原 始组 织不 均匀 , 平 均 晶粒 尺寸 34 脚 , 个 别 晶粒 达 5 0 娜 . 图 1 为 从热 挤 压棒 上 截取 的三种 试 样 中 的初 始织 构 . 可 见 尸 丫Z 样 中大 多数 晶 粒 的 基 面 { 0 0 01 } 垂 直 于 T D , Z Y样 中 大多 数 晶粒 的基 面 平 行 于 N D , 尤Y 样 中大 多数 晶粒 的 基面 绕 T D (横 向) 以不 同角度 向 N D 倾 斜 . 热 变形 实验 在 Z w ick 一 1 8 60 型实验机 上 完成 , 使用 C h a n n e l id e 模 具 以获得 理 想平 面 应变 压缩 状 态 (助 兰 0) , 形 变 温 度 为 3 40 ℃ , 应 变 速 率 为 .0 0 1/ 5 , 形 变后 1 0 5 内将 试样 与模 具 一 同淬入 水 中 以尽 量 抑制 可 能 发生 的静 态 再 结 晶 , 使 用 A C 一 2 电解 液 进行 电解抛 光 , 使用 L E O 一 14 50 扫描 电镜 配备 的丹麦 H K 工 公 司 的 C h an el 4( E B S D )系 统进 行取 向成 像 , 经 处理 软件选 出取 向成像 图 中特 征 DOI: 10. 13374 /j . issn1001 -053x. 2005. 02. 046

188 北京科技大学学报 2005年第2期 忆试样 Z了试样 Y试样 图1不同镁合金样品的初始织构 Fig.1 Initial textures in different samples of magnesium alloys 区域与剩余区域进行对比分析，在此基础上得出 量1.0后显然局部区域还同时存在柱面和基面两 两类不同区域的极图和ODF、取向差分布以及对 种晶粒（图3(c4),这可能是因为初始试样组织不 应转轴分布，更可标定两个晶粒之间的取向差以 均匀存在的大晶粒，动态再结晶新晶粒在其周围 及对应的转轴 不断形成以及新晶粒之间的晶界滑移和协调转 动能保证试样形变要求，大晶粒内未出现明显 2实验结果及分析 的多系滑移而保持初始柱面取向，而新晶粒转动 到基面取向，这与文献[12]X射线织构测定结果 2.1取向成像分析 是相同的， 图2和图3给出XZ试样340℃下应变0.25， 图4给出ZY试样340℃下0.25,0.60,0.80应变 0.60,0.80,1.00后微区取向成像分析剔选出形变 后的微区取向成像分析，虽然初始织构不同但是 基体晶粒（取向成像图中浅颜色区域）与再结晶 两类晶粒的取向仍然相近，说明再结晶仍以连续 新晶粒（取向成像图中深颜色区域）.可见两类晶 的亚晶转动方式进行.文献[10,11]观察到，260℃ 粒的取向相近（极图中深色点为新晶粒取向和浅 以下具有ZY初始取向（基面平行于ND)时形变导 色点为形变晶粒取向)，表现了连续式动态再结 致大量孪晶，但是340℃下孪晶不易发生而且动 晶特征，即新晶粒通过亚晶逐渐转动形成.随应 态再结晶提前进行，新晶粒取向是原始取向而不 变量的增加，基面取向增强，应变量为0.80时，表 是孪晶后的取向，随应变量增大，那么基面取向 现明显（图3(c2),而到应变量为1.0时（图3(c3)全 应是通过滑移形成的. 部是基面取向，说明大应变量导致晶粒内滑移开 图5是Y试样340℃，0.25,0.60,0.80应变后 动使晶粒取向逐渐向基面取向过渡.但是在应变 的微区取向成像结果，虽然初始取向不同，两类 RD 0002 D =25 um Map1:Step-1.5 um:Grid90x80 =25 jm:Map4:Step=1.5 um:Grd9080 (a)取向成像 化)动态再结品区域 (©)两类区域的取向 应变025 图2应变量对X忆试样两类晶粒取向变化的影响.340℃，应变量0.25 Fig.2 Influence of strain on the orientation evolvement of two sorts of grains in sample XZ.340C,strain 0.25

. 1 8 8 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 5 年 第 2 期 区 域 与剩 余 区域进 行 对 比 分析 , 在 此 基础 上得 出 两类 不 同区域 的极 图和 O D F 、 取 向差 分布 以及 对 应 转轴 分 布 , 更 可标 定两 个 晶粒之 间 的取 向差 以 及 对 应 的转 轴 . 2 实验 结 果 及 分 析 .2 1 取 向成 像 分析 图 2 和 图 3 给 出 J 丫Z试 样 34 0 ℃ 下 应 变 .0 25 , .0 60 , .0 80 , 1 . 0 后 微 区 取 向成 像分 析 剔选 出形 变 基 体 晶粒 ( 取 向成 像 图 中浅颜 色 区 域 ) 与再 结 晶 新 晶粒 ( 取 向成 像 图中深 颜 色 区 域 ) . 可见 两类 晶 粒 的取 向相近 ( 极 图 中深色 点 为新 晶 粒取 向和 浅 色 点 为形 变 晶粒 取 向 ) , 表现 了连 续 式动 态 再结 晶特 征 , 即新 晶粒 通过 亚 晶逐 渐 转动形 成 . 随应 变量 的增 加 , 基 面取 向增 强 , 应 变 量 为 .0 80 时 , 表 现 明显 ( 图 3 ( e Z ) ) , 而 到应 变量 为 1 . 0 时( 图 3 ( e 3 ))全 部 是基面 取 向 , 说 明大应 变量 导致 晶粒 内滑移 开 动使 晶粒 取 向逐渐 向基面 取 向过 渡 . 但 是在应 变 量 1 . 0 后 显 然局 部 区域 还 同 时存 在柱 面 和 基面 两 种 晶粒 ( 图 3 c( 4) ) , 这 可 能是 因 为初 始 试样 组织 不 均 匀存 在 的 大 晶粒 , 动态 再 结 晶新 晶粒 在 其周 围 不 断形 成 以及 新 晶 粒 之 间 的 晶界 滑 移 和 协 调 转 动 〔川 能保 证试 样 形 变要 求 , 大 晶粒 内未 出现 明显 的多 系滑 移而 保 持初 始柱 面 取 向 , 而新 晶 粒转 动 到 基 面取 向 , 这与 文 献 【12] X 射 线 织 构测 定 结 果 是 相 同 的 . 图 4 给 出Z Y试 样 3 4 0℃ 下 0 . 2 5 , 0 . 6 0 , 0 . 80 应 变 后 的微 区 取 向成像 分 析 . 虽然 初 始织 构 不 同但 是 两类 晶粒 的取 向仍 然 相近 , 说 明再 结 晶仍 以连 续 的亚 晶转 动 方式 进 行 . 文 献 〔10 ,川 观 察到 , 2 60 ℃ 以下具 有 Z Y初始 取 向( 基面 平 行 于 N D )时 形 变 导 致 大量 孪 晶 , 但 是 3 4 0 ℃ 下孪 晶不 易 发生 而 且动 态 再结 晶提 前进 行 , 新 晶粒取 向是原 始取 向而不 是 孪 晶后 的 取 向 , 随 应 变量 增 大 , 那 么基 面 取 向 应 是通 过 滑 移形 成 的 . 图 5 是火T 试 样 3 4 0 oC , 0 . 25 , 0 . 6 0 , 0 . 8 0 应变 后 的微 区取 向成 像 结 果 . 虽 然 初 始取 向不 同 , 两类 图 2 应 变最对 J艺Z试 样 两类晶粒取 向变 化 的影响 . 3叨 ℃ , 应 变最 .0 2 5 凡.9 2 I n n u e n c e o f s atr i n o n t h e o ir e n t a ti o . ve o vl e m e n t o f wt o , o由 o f g r a i o s i n s a m p l e 尤 .2 3 40 ℃ , , t邝i n 0 . 2 5

Vol.27 No.2 孟利等：镁合金AZ31动态再结晶行为的取向成像分析 189· RD 40002 TD (al)取向成像 (b)动态再结品区域 (c1)两类区域的取向 应变0.60 RD 00021 TD (2)取向成像 (b2)动态再结晶区域 (c2)两类区域的取向 应变0.80 RD 0002 D 1-25 um:Maod:Slepel 8 um Get2C10l (a3)取向成像 b3)动态再结晶区域 (c3)两类区域的取向 应变1.0 RD (0002 TD m间 M Seml u.Gisd1 30k110 (a4)取向成像 (b4)菊池带衬度 (c4)两类区域的取向 应变1.0 图3应变量对Z试样两类晶粒取向变化的影响.340℃：应变量为0.6,0.8和1,0 Fig.3 Influence of strain on the orientation evolvement of two sorts of grains in sample XZ.340 C:with strains 0.6,0.8and 1.0

·190· 北京科技大学学报 2005年第2期 RD (0002 TD ■下乙mT (al)取向成像 b1)动态再结品区域 c1)两类区域的取向 应变0.25 RD {00021 0 TD (2)取向成像 b2)动态再结品区域 (c2)两类区域的取向 应变0.60 RD 00021 D (a3)取向成像 b3)动态再结品区域 (c3)两类区城的取向 应变0.80 图4应变量对ZY试样两类晶粒取向变化的影响，340℃ Fig.4 Influence of strain on the orientation evolvement of two sorts of grains in sample ZY.340 C 晶粒仍然保持接近的取向关系.但是，三个应变 明，ZY试样的取向差变化较大，XZ试样的变化次 下取向的变化不显著，基本上沿TD转到基面取 之，随形变量增大都向~30°靠近，而变化不显 向附近，极图显示基面取向在随应变量有偏移， 著，基本上在~30°，说明不同初始织构造成不同 说明滑移仍在起作用. 的取向差，虽然统计数目有限，但是反映出了三 22动态再结晶晶粒与相邻形变晶粒的取向差 种不同初始织构动态再结晶的特征.图7给出了 图6给出了利用EBSD技术确定的动态再结 获取的数据分布，所测数据在平均值36.6°上下 晶晶粒与相邻形变晶粒的取向差分布.结果表 分布

. 1 90 - 北 京 科 技 大 学 学 报 2 0 0 5 年 第 2期 图 4 应变 最对 Z Y试样 两类 晶粒取 向变化 的影 响 , 3 40 ℃ F ig . 4 I n fl u e n e e o f s t ra i n o n ht e o ir 加ta it o n 即 o vl e m e . t o f tw o s o巾 o f g r a i . s i . s a m p l e Z 丫 3 40 ℃ 晶粒 仍 然保 持 接近 的取 向关 系 . 但 是 , 三 个应 变 下取 向的变 化 不显 著 , 基 本上 沿 T D 转 到 基面 取 向 附近 . 极 图显 示基 面 取 向在 随 应变 量 有偏 移 , 说 明滑 移仍 在 起作 用 . .2 2 动 态再 结 晶 晶粒与 相邻 形 变晶粒的 取 向差 图 6 给 出了利 用 E B S D 技 术 确 定 的动 态再 结 晶 晶粒 与 相 邻 形变 晶粒 的取 向差 分布 . 结果 表 明 , Z Y试 样的 取 向差 变 化 较 大 , 尤Z 试样 的变 化 次 之 , 随 形变 量 增 大都 向一3 0 靠 近 , 而刃了变化 不 显 著 , 基 本上 在一3 0 , 说 明不 同 初始 织 构造 成 不 同 的取 向差 . 虽然 统 计数 目有 限 , 但 是 反 映 出 了三 种 不 同初 始 织 构动 态 再 结 晶 的特征 . 图 7 给 出 了 获 取 的 数据 分 布 , 所测 数 据 在平 均 值 36 . 60 上 下 分 布

Vol.27 No.2 孟利等：镁合金AZ31动态再结晶行为的取向成像分析 ·191 RD (0002} TD (a1)取向成像 b1)动态再结品区域 (cl)两类区域的取向 应变0.25 RD (00021 25 um Mapl:Step=1 m:Gnd140x120 =25 gm:Map3:Step-1 um:Gnd1 40x120 (a2)取向成像 b2)动态再结品区域 (c2)两类区域的取向 应变0.60 RD {0002) TD (a3)取向成像 63)动态再结晶区城 (c3)两类区域的取向 应变0.80 图5应变量对XY试样两类晶粒取向变化的影响，340℃ Fig.5 Influence of strain on the orientation evolvement of two sorts of grains in sample Xy.340C 40 R8 XZ试样，340℃，应变量0.25 9-ZY试样 一▲-订试样 平均值36.6 36 37.2 60 43) 32 部 28 15 02 0.4 0.6 0.8 1.0 10 20 30 40 真应变E 测试相邻两品粒的组数 图6三个试样两类晶粒间的取向差 图7XZ试样两类晶粒间取向差分布 Fig.6 Misorientation between two sorts of grains of three samples Fig.7 Distribution of misorientation between two sorts of grains of sample Z