氢致开裂的TEM原位拉伸观察与研究

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1996.02.015 第18卷第2期 北京科技大学学报 Vol.18 No.2 199%年4月 Journal of University of Science and Technology Beijing Apr.199% 氢致开裂的TEM原位拉伸观察与研究 陈奇志 李成华 褚武扬 王燕斌 肖纪美 北京科技大学材料物理系，北京100083 摘要通过对预充氢310不锈钢薄膜在透射电镜(TEM)下的原位拉伸观察，并和不含氢试样的结 果相比较，研究了氢在韧一脆转变中的作用及氢致脆断机理，结果表明，氢使奥氏体不锈钢由韧 变脆的根本原因是氢降低了微裂纹形核时的临界应力强度因子，从而抑制DZ中纳米级微裂纹 向空洞的转化. 关键词氢致脆断，微裂纹，透射电镜原位观察，无位错区，310不锈钢 中图分类号：TG111.91 310稳定型奥氏体不锈钢存在氢致塑性损失（即氢脆）.恒载荷试样动态充氢时无论是 I型冈、Ⅱ型还是Ⅲ型9试样均能发生氢致滞后开裂，它和氢致马氏体相变无关，是氢促进局 部塑性变形引起的，试验表明，当氢含量CH较低，外力或K较高时，则通过空洞的形核长 大引起氢致韧断，而当CH较高和K较低时，则通过脆性裂纹形核扩展引起氢致脆断~. 为了搞清这种氢致韧脆转变的本质，我们对韧性材料(310不锈钢和黄铜)和脆性材料 (TiAL,TiA金属间化合物)在透射电镜(TEM)下进行了原位拉伸观察5，，结果表明，对这 几种材料，裂尖均优先发射大量位错，并形成无位错区(DFZ),而且这个DZ是一个应变 很高的弹性区.DFZ中的应力可以达到原子键合力，从而导致纳米级的微裂纹在DFZ中择 优形核，对韧性材料，纳米级微裂纹形核后，在保持恒位移的条件下，通过周围位错的运 动，微裂纹钝化为空洞，它们相互连接导致韧窝断口问.对脆性材料，在DFZ中形核的纳米 级微裂纹将解理扩展问，从而获得脆性断口，为了搞清这种氢致韧脆转变的本质，本文通过预 充氢的薄膜试样在TEM中原位拉伸，研究氢对微裂纹的形核和扩展的影响， 1实验过程 采用稳定型的310不锈钢，其成分为(%)：24.48Cr,21.33Ni,0.23Nb,0.08C.材料在 1050℃固溶处理（氩气保护）20min,淬人室温水中.薄膜试样由0.2mm厚的不锈钢带制 成.首先用化学抛光法减薄到504m左右，减薄液成分为：HCl(30ml),H,SO,(25ml),H,O (25ml),然后在每升含50gHSO,+250mgAs,03水溶液中电解充氢，电流密度为0.5A/cm,充 氢时间为50~120h.充氢后立即用双喷电解法在10%HSO,甲醇溶液中减薄至穿孔·充氢 结束到开始原位拉伸观察所需时间约1h.用高温（约1000℃）加热排气法证明，充氢50h 的试样在空气中放置2h后，其氢浓度约为200×104.拉伸薄膜试样在JEOL100-cx透射 电镜上进行原位拉伸观察·进行原位观察时，样品中的氢浓度应该有所下降，原位观察时 1995-10-22收稿 第-一作者女32岁博士 ·因家自然科学基金资助项目

第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 望场 年 月 望巧 氢致开裂 的 原位拉伸观察与研究 陈奇 志 李成华 褚武扬 王 燕斌 肖纪美 北京 科 技大 学 材 料物理 系 ， 北京 兀侣 摘要 通 过 对预 充氢 不锈钢薄膜在 透射 电镜 王 下 的原位拉伸观 察 ， 并 和 不 含 氢 试样 的 结 果相 比较 ， 研 究 了 氢在 韧一 脆转 变 中的作用 及 氢致脆断机理 结果表 明 ， 氢使奥 氏体不 锈 钢 由韧 变脆 的根本原 因是氢降低 了微 裂纹形核 时的临界 应力强度 因子 ， 从而 抑 制 」 中纳米 级微裂纹 向空洞 的转化 关键词 氢致脆断 ， 微裂 纹 ， 透射 电镜原位观察 ， 无位错 区 ， 不锈钢 中图分类号 稳定型 奥 氏体不锈钢存在 氢致 塑性 损失 即氢脆 川 恒 载 荷 试 样 动态 充 氢 时 无 论是 工 型 、 型 还是 型 试样均 能 发 生氢致滞后开裂 它和氢致马氏体相变无关 ， 是氢促进局 部 塑性 变形 引起 的 试验表 明 ， 当氢含 量 蛛 较低 ， 外 力或 ， 较高 时 ， 则通 过 空 洞 的形核长 大 引起 氢致韧 断 ， 而 当 蛛 较高和 较低 时 ， 则通过脆性 裂纹形核 扩展 引起 氢致脆 断 一 月 为 了搞 清这 种 氢致 韧脆 转 变 的本 质 ， 我们 对韧性材 料 不锈钢 和 黄 铜 和 脆 性 材 料 闪 ， 金 属 间化合物 在 透 射 电镜 花 下进行 了原位拉伸观 察陈 “ 结果 表 明 ， 对这 几种材料 ， 裂尖 均优先 发射大 量位错 ， 并 形成 无位错 区 ， 而且 这个 是 一个应变 很 高的弹性 区 中的应力 可 以达 到原 子键合力 ， 从而 导致 纳米 级 的微 裂 纹 在 中择 优形 核 对韧性 材料 ， 纳米级微 裂纹形 核 后 ， 在 保持 恒 位 移 的条 件 下 ， 通 过 周 围位 错 的 运 动 ， 微裂 纹钝 化为空 洞 ， 它们相 互 连接 导致 韧窝断 口 阎 对脆性材料 ， 在 中形 核 的纳米 级微 裂 纹将解 理 扩展闷， 从而 获得脆性 断 口 为 了搞清这种氢致 韧脆转变的本质 ， 本文通过预 充 氢 的薄膜 试样 在 中原位 拉伸 ， 研究 氢 对微 裂纹 的形 核 和扩展 的影 响 实验过程 采 用 稳 定 型 的 不 锈 钢 ， 其 成 分 为 ， ， ， 材 料 在 ℃ 固溶处理 氢气保 护 ， 淬人 室 温水 中 薄膜 试 样 由 厚 的 不 锈 钢 带 制 成 首先用 化学抛 光法 减薄到 拜 左 右 ， 减 薄液 成分为 司 ， 耐 ， 耐 ， 然后 在每升含 多 户 水溶液中电解充氢 ， 电流密度为 ， 充 氢时 间为 一 充 氢后 立 即用 双 喷 电解 法 在 多 甲醇 溶 液 中减 薄 至 穿 孔 充 氢 结束到开始原位拉伸观 察所 需 时 间 约 用 高温 约 ℃ 加 热排 气法 证 明 ， 充 氢 的试样在 空气 中放置 后 ， 其氢浓 度 约 为 一 拉 伸 薄 膜 试 样 在 一 透 射 电镜上 进行 原位拉 伸观 察 进行 原位 观 察 时 ， 样 品 中的 氢浓度应 该有 所下 降 ， 原位 观 察 时 男 一 一 收稿 第一 作者 女 岁 博 士 国家 自然科 学基 金 资助 项 目 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1996．02．015

第 卷 第 期 北 京 科 技 大 学 学 报 望场 年 月 望巧 氢致开裂 的 原位拉伸观察与研究 陈奇 志 李成华 褚武扬 王 燕斌 肖纪美 北京 科 技大 学 材 料物理 系 ， 北京 兀侣 摘要 通 过 对预 充氢 不锈钢薄膜在 透射 电镜 王 下 的原位拉伸观 察 ， 并 和 不 含 氢 试样 的 结 果相 比较 ， 研 究 了 氢在 韧一 脆转 变 中的作用 及 氢致脆断机理 结果表 明 ， 氢使奥 氏体不 锈 钢 由韧 变脆 的根本原 因是氢降低 了微 裂纹形核 时的临界 应力强度 因子 ， 从而 抑 制 」 中纳米 级微裂纹 向空洞 的转化 关键词 氢致脆断 ， 微裂 纹 ， 透射 电镜原位观察 ， 无位错 区 ， 不锈钢 中图分类号 稳定型 奥 氏体不锈钢存在 氢致 塑性 损失 即氢脆 川 恒 载 荷 试 样 动态 充 氢 时 无 论是 工 型 、 型 还是 型 试样均 能 发 生氢致滞后开裂 它和氢致马氏体相变无关 ， 是氢促进局 部 塑性 变形 引起 的 试验表 明 ， 当氢含 量 蛛 较低 ， 外 力或 ， 较高 时 ， 则通 过 空 洞 的形核长 大 引起 氢致韧 断 ， 而 当 蛛 较高和 较低 时 ， 则通过脆性 裂纹形核 扩展 引起 氢致脆 断 一 月 为 了搞 清这 种 氢致 韧脆 转 变 的本 质 ， 我们 对韧性材 料 不锈钢 和 黄 铜 和 脆 性 材 料 闪 ， 金 属 间化合物 在 透 射 电镜 花 下进行 了原位拉伸观 察陈 “ 结果 表 明 ， 对这 几种材料 ， 裂尖 均优先 发射大 量位错 ， 并 形成 无位错 区 ， 而且 这个 是 一个应变 很 高的弹性 区 中的应力 可 以达 到原 子键合力 ， 从而 导致 纳米 级 的微 裂 纹 在 中择 优形 核 对韧性 材料 ， 纳米级微 裂纹形 核 后 ， 在 保持 恒 位 移 的条 件 下 ， 通 过 周 围位 错 的 运 动 ， 微裂 纹钝 化为空 洞 ， 它们相 互 连接 导致 韧窝断 口 阎 对脆性材料 ， 在 中形 核 的纳米 级微 裂 纹将解 理 扩展闷， 从而 获得脆性 断 口 为 了搞清这种氢致 韧脆转变的本质 ， 本文通过预 充 氢 的薄膜 试样 在 中原位 拉伸 ， 研究 氢 对微 裂纹 的形 核 和扩展 的影 响 实验过程 采 用 稳 定 型 的 不 锈 钢 ， 其 成 分 为 ， ， ， 材 料 在 ℃ 固溶处理 氢气保 护 ， 淬人 室 温水 中 薄膜 试 样 由 厚 的 不 锈 钢 带 制 成 首先用 化学抛 光法 减薄到 拜 左 右 ， 减 薄液 成分为 司 ， 耐 ， 耐 ， 然后 在每升含 多 户 水溶液中电解充氢 ， 电流密度为 ， 充 氢时 间为 一 充 氢后 立 即用 双 喷 电解 法 在 多 甲醇 溶 液 中减 薄 至 穿 孔 充 氢 结束到开始原位拉伸观 察所 需 时 间 约 用 高温 约 ℃ 加 热排 气法 证 明 ， 充 氢 的试样在 空气 中放置 后 ， 其氢浓 度 约 为 一 拉 伸 薄 膜 试 样 在 一 透 射 电镜上 进行 原位拉 伸观 察 进行 原位 观 察 时 ， 样 品 中的 氢浓度应 该有 所下 降 ， 原位 观 察 时 男 一 一 收稿 第一 作者 女 岁 博 士 国家 自然科 学基 金 资助 项 目

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