GH36合金中的VCM23C6和高温持久缺口敏感性

D0I:10.13374/j.issn1001-053x.1985.01.014 北京钢铁学院学报 1985第1期 GH36合金中的VCMC6 和高温持久缺口敏感性 高温教研室苗柏和谢锡簪 摘要 使用薄膜TEM直接观察了成分相近热处理制度不同的两个炉号GH36合金的 基本组织，使用SAD和DF技术做物相分析。结果表明，合金经正常热处理后析出细 小弥撒分布的VC,尺寸约在2nm~l2nm,还有MzC。和N,C、其中VC和M2Cg 与合金基体的取向关系是〔011)vc∥(011)M∥〔011)M2C。,(111)vc∥(111)M∥ (111)M2C8,(200)vc∥(200)M∥(200)M2Cg;通过补充时效后合金中VC 颗粒聚集长大，晶界析出的M:C。更多，这种组织及晶界状态有利于改善合金的 持久缺口敏感性。 一、前 言 (GH36合金是以炭化物强化的铁基高温合金。生产中尽管有的炉号有持久缺口敏感性， 但是由于该合金比较便宜、性能尚可满足使用的要求，因此，该合金仍然是我国目前广泛使 用的航空发动机的涡轮盘材料之一。这个合金是一个老牌号，但是由于五十年代电子显微镜 的应用和技术还没有象现在这样广泛深入；而且，后来的研究又都注重新材料的开发和应用 上面，象GH36这样老的合金虽经前人的大量工作1·]，尚缺乏透射电镜的直接观察和 分析。例如，合金中析出的VC、M2C。形态如何？合金中VC与M:3C同基体有无取向关 系？不同热处理的VC颗粒究竟有多大？这些问题都需要弄清。特别是当我们要进一步研究 GH36合金持久缺口敏感性以及在蠕变、疲劳等试验条件下合金的力学行为[⑧]时，弄清， GH36合金的基本组织特征，析出相的大小及其与基体的取向关系都是至关重要的。 本文主要使用TEM薄膜技术直接观察不同炉号的GH36合金的基本组织，使用TEM、 SAD及DF技术作物相分析，用Moire Pattern和DF铰精确地测定了VC及M2aC:的尺 文中缩写字母： TEM透射式电子显微镜； SAD选区电子衍射， DF暗场， CDF中心暗场： BF明场； ZAP电子衍射带轴花样。 12

北 京 铜 铁 学 院 学 报 第 期 合金中的 和高温持久缺口 敏感性 · 高温教研 室 苗柏和 谢锡兽 摘 要 使用薄膜 直 接 观察 了成分相近 热处 理 制度不 同的两个 炉号 合金 的 基 本组 织 ， 使用 和 技术 做 物相分析 。 结果表 明 ， 合金经 正 常热处理 后 析 出细 小 弥散分布 的 ， 尺 寸约在 二 ， 还 有 。 。 和 。 、 其 中 和 。 。 与合金 基体 的取 向关 系是 〔 〕 。 了〔 〕 了〔 〕 。 ， 。 了 川 ， 。 ， ’ 了 了 ‘ 。 ， 通过补充 时效后 合金 中 颖 粒聚 集长 大 ， 晶界析 出的 。 更 多 ， 这种组 织 及 晶界状态 有利 于 改善合 金 的 持久缺 口 敏 感性 。 、 前劝 明 、 诊 合 金是 以 炭 化物强 化 的 铁 基高 温合 金 。 生 产 中尽管 有 的 炉 号有持 久缺 口 敏 感 性 ， 但是 由于该 合金比 较便宜 、 性能 尚可 满足使用 的要求 ， 因 此 ， 该 合 金仍 然是我 国 目前 广泛 使 用 的航空 发动机 的 涡轮盘 材料之一 。 这 个合金是一个老牌 一 号 ， 但是 由于五 十年代 电子显微 镜 的应用和亥禾还 没 有 象现 在这 样广泛 深入 而且 ， 后 来 的 研究 又都注重 新材料 的开 发和应 用 上面 ， ‘ 象 这样 老的 合金 虽 经前人 的 大量工 作 汇‘ ’ ‘ ， 尚缺 乏透射 电镜的直 接 观察 和 分析 。 例 如 ， 合 金 中析出的 、 ， 。 形 态 如 何 合 金 中 与 。 。 同 基体有无 取 向关 系 不 同热处 理 的 颗粒 究 竟有多大 这 些 问题都需要 弄清 。 特别是 当我 们要进 一 步研究 合金持 久缺 口 敏 感性以及在蠕 变 、 疲 劳等试验 条件 下合 金 的 力学 行 为 “ “ 〕 时 ， 弄清 ， 合 全的 基本组织 特征 ， 析 出相 的大小及其 与基体 的取 向关 系都是 至关重要 的 。 本文主 要使用 薄膜技术直 接 观察 不 同炉号 的 合 金 的 基本组织 ， 使用 、 及 技 术 作物相分析 ， 用 和 较精确地 测定 了 及 。 。 的尺 文 中缩 写 字母 透射式 电子 显微镜 选 区 电子衍 射， 暗场 中心 暗场 ， 明场 电子衍射带轴花样 。 DOI ：10．13374／j ．issn1001－053x．1985．01．014

寸，同时分析了VC与基体，M23C。与基体的取向关系，并进-·非从泉铲组织结构角度 分析不同试验条件下GH36合金的力学行为打下基础。 二、实 验 1.材料及热处理 试验用料取自齐齐哈尔钢厂电炉加电渣生产的H36命金。为了对比，选用两个炉号 GH36合金材料，其化学成分见表1。 表1 试料的化学成分，wt% 炉号 C Si Mn S P Cr Ni Mo V Nb 140012 0.38 0.53 8.97 0.003 0.02 12.78 7.74 1.29 1.52 0.28 140019 0.37 0.50 9.00 0.0040.01912.85 7.45:1.27 1.46 0.31 两个炉号试料的热处理制度分别是：140012炉料为标准热处理，即1130±10℃/3hr水 升温 冷+660±10℃/14hr→750±5℃/16hr空冷，10019炉料为标准热处理后再加790±5℃/ 10hr空冷补充时效。 试料经热处理后，分别做常规力学性能试验。 2.试验方法 制备TEM样品：经过热处理的两炉试料棒用钼丝切割成厚0.2mm的薄片，随后在水 砂纸上双面磨制，从250#~800顺序减褲到30~40μ厚，最后经过双喷电解抛光穿孔，电解 液为10%过氯酸+乙醇，电解液温度为-20~-30℃。 制好的电镜薄膜样品，在带有双倾样品台的JEM一200CX和EM一400T型TEM上进行 观察，使用SAD得到典型的ZAP,配合DF技术进行物相分析并确定析出相与基体的取向 关系，在电镜中倾动样品获得析出相与基体的平行Moire Pattern效准确地测定VC的颗 粒大小。 三、结 果 1.合金的力学性能及基本组织 140012和140019两种试料经不同热处理后的常规力学性能列于表2,650℃持久性能列于 花3。 由表2可见，两种试料的常规力学性能均符合技术标准要求。经标准热处理的140012试 料具有较高的强度，而经过标准热处理+790℃/10hr补充时效的140019试料强度明显偏低。 由表3可见，140012试料存在着严重的持久（缺口敏感性）缺口敏感系数入=T缺口/π光滑 分别为0.15和0.085)而140019试料则无缺口敏感性（入分别为1.36和1.08）。由表3还可以 看出140019试料比140012试料的持久塑性高得多。 两种试料的基本组织是相似的，除Y基体外还有细小弥散分布的VC,条状M:C。以及 大块一次NbC,见图1~3,140012炉号的VC颗粒更细小，（见图1b,VC的DF给出的VC 13

寸 一 ， 同时分析 了 与 基体 ， 。 。 与基体 的取 向关 票 ， 分 析 不 同试验条件 下 合金 的 力学 行为打下 基础 。 乒认 ， 川 一 牛 从显 扭件 织 织 结 构 角度 二 、 实 验 材料 及热 处理 试 验 用料 取 自 齐齐哈 尔 钢厂 电炉加 电渣生 产 的 合 金 。 为 了对 比 ， 选 用 两 个 炉号 合金材料 ， 其 化学成分 见 表 。 表 试料 的 化学 成分 ， 炉 号 … · … ’ · … 。 。 。 口骊 一 …一 瓦扩 。一而 。 子 一砚子 飞而 一 一丽 一 几而 一 一 一 丽 丁又‘“ 一 一 一 升 一 一 丽 少三… 两个 炉号 试料 的热处理制 度分 别是 炉料 为标 准热处理 ， 即 士 ℃ 水 升 温 冷 士 一 士 空 冷 炉 料 为标 准热 处理后 再 加 士 ℃ 空 冷补充 时效 。 试料经 热处理后 ， 分 别做常规 力学 性能试 验 。 试 验方 法 制备 样 品 经过 热 处 理 的 两 炉 试料 棒用 钥 丝 切 割成厚 的薄 片 ， 随后 在 水 砂纸 上双面磨制 ， 从 书 一 煞顺 序 减薄 到 林厚 ， 最后 经过 双 喷 电解抛 光穿孔 ， 电解 液 为 过 氯酸 乙 醇 ， 电解液 温度 为 一 一 ℃ 。 制 好 的 电镜 薄膜样 品 ， 在带有 双倾 样 品 台 的 一 和 一理 型 仁进 行 观察 ， 使用 得 到 典型 的 ， 配合 技 术进 行物 相 分析 并确 定 析 出相 与基 体 的 取 向 关 系 ， 在 电镜 中倾 动样 品 获得析 出相 与 基 体 的平 行 川 效 准确 地 测 定 的 颗 粒 大小 。 三 、 结 果 合 金 的 力学 性能 及 基 本组织 和 两 种 试料 经 不 同热处理后 的常规 力学 性能 列 于 表 ， “ ℃持久性能 列 于 表 。 由表 可 见 ， 两 种 试 料 的 常规 力学 性能均符 合技 术标 准要 求 。 经标准 热处理 的 试 料 具有较高 的 强度 ， 而经过 标准热处理 ℃ 补充 时效 的 试料强度 明显 偏 低 。 由表 可 见 ， 试料存 在着严重 的持 久 缺 口 敏 感 性 缺 口 敏 感 系数 入 缺 门 灯丹 分另 为。 ， 和 而 试料贝 无 缺 口 敏 感 性 入分 另 为 和 。 由表 还 可 以 看 出 试料 比 试料 的 持 久塑性高 得 多 。 两种 试料 的 基本组织是相似 的 ， 除 丫基体 外还 有细小弥散分布 的 ， 条状 。 。 以 及 大块一次 ， 见图 ， 炉 号的 颗粒更 细小 ， 见 图 ， 的 给 出的

表2 常规力学性能 光滑 拉伸 缺口拉伸 炉号 温度℃ HB r=0.75mm ob 00,2 8 % On-b 140012 室温 101.5 72.5 21.2 37.8 3.45 101.5 72.2 130.0 21.0 36.5 3.40 140019 室温 93.4 60.5 22.6 34.9 3.60 94.0 60.9 22.2 125.96 36.4 3.50 140012 650 59.6 46.9 19.6 42.0 86.5 59.7 45.8 16.8 48.2 86.6 140019 650 54.7 41.0 20.0 45.0 77.6 55:1 40.7 21.2 42.0 81.0 表3 650℃持久性能 号 应力 光滑 试样 缺口试样 kg/m m2 8 =0.15mmt ψ 108:35 3.20 8.57 8:57 38 0.15 55:10 3.20 12.34 16:25 140012 35 15930 2.70 11.64 17:35 184100 2.80 7.47 11：40 0.085 35:05 14.40 19.00 38:45 38 49：05 12.08 22.56 107:10 1.36 56:50 10.80 26.33 46：20 140019 51:40 20.0 29.44 98:15 35 91:5 16.0 29.72 93:50 1.08 101￥55 12.0 11.61 72:15 颗粒)，晶界附近M:C,较少，（见图3a)140019炉号VC颗粒较大（见图2b,VCDF象） 晶界附近MzC。密集分布（见图3b),这些结果与x线和化学相分析的结果是一致的】。 2.VC,M2aC。与合金基体的取向关系 图1C,2C都是合金基体+VC+M2sC的复合电子衍射花样，由图可见除了基体，VC, M:sC。的主衍射斑点外还有因动力衍射效应产生的卫星斑点。图1c中环状衍射花样是样品 表面NiO的衍射。图1c是〔112)复合衍射，图2c是(011)衍射。 从上述结果中可以清楚地看到VC和M:C。与基体有明显的共格取向关系，即： (011)c∥011)M∥〔011)M2sc,(111)Mc∥(111)M∥(111)M:sC。,(200)vc∥(200)M∥ (200)M23Ce, 3.Moire Pattern 图4是基体和Mz3C,的平行Moire Pattern及相应的电子衍射（见图4b右下角）。 Moire Pattern的形成条件是两个晶体在入射电子束方向很薄，两部分晶体重叠、反射面 相平行且有不同的面间距，这种情况下形成的Moire Pattern ts1相当于两种晶体光栅平 14

表 常规 力学 性能 炉 号 ’ 温度 ℃ 光 滑 拉 伸 仃 缺 口 拉伸 口 一 室 温 斤叮‘了，︺自 一 一 只 一一卜工 一 ︸﹄ 土 室 温 ’ · 王 「 峨 。 ，。 。 。 ’ 一 表 ℃持 久性 能 、 … 光 滑 试 样 ‘ 、 中 、 。 应 力 儿 ’ 曰 娥 “ 卜 缺 口 试样 炉 号 ，， 价 仁 一 一一 布一 一 一 一一一 一一 － 刀 乙 。 ‘ 了只气厂兰一 下 久 一 。 ‘ 一 … ‘ 各 吟 一 ’ 一 … 一 － … 。 。 。 ‘ ’ …几 ， ， 户 ， 。 。 。 。 。 。 ， 。 ， 。 。 ‘ 。 · 乙 乙 · 。 ‘ 乙。 少一－ － － ’ ， 土匕 。 ’ ” 。 。 乙 。 · 乙 。 。 ， ‘ · “ ， ‘ 土 ， ， ‘ “ 。 八 八 。 二 一 ， ， ， ， 一 … ’ · · ， 一－ －－ 一一 二－一－一一－ 一 －一－ ’ · ， ， 二 。 … 二 一 …… …‘份 ’ ， ‘ · 二 ‘ 笠立 … 了 ” · · 颗粒 ， 晶界附近 。 。 较少 ， 见 图 一 炉 号 颗 粒 较大 见 图 ， 一象 晶界 附近 。 密集 分布 见 图 ， 这 些 结果 与 线 和 化学相 分 析 的结果 是一致 的 ” 。 ， 。 。 与合 金 基体 的 取 向关 系 图 ， 都 是 合 金 基体 十 。 的 复合 电子衍 射 花样 ， 由图可 见除 了基体 ， ， 。 。 。 的 主衍射斑 点外还 有 因 一 动 力衍射效应 产生 的卫 星斑点 。 图 中环状 衍射花样 是 样 品 表面 的 衍射 。 图 是 〔 〕复合衍射 ， 图 是 〔 〕衍射 。 从 上述结果 中可 以清楚地看 到 和 。 与基体有 明显 的共格取 向关 系 ， 即 〔 〕 。 〔 〕 产 〔 〕 ，。 。 ， 。 了 了 叉 。 ， 。 了 了 。 ， 图 是 基 体和 。 的 平 行 及相 应 的 电子衍射 见 图 右 下 角 。 的形 成条件是 两个晶体在 入射 电子 束方 向很薄 ， 两部分 晶体重叠 、 反射面 相 平 行且有 不 同的 面 间距 ， 这 种 情 况 下形 成的 相当于 两种 晶体光 栅平

b 图1GH36合金140012炉料TEM薄膜的显微组织及其电子衍射 a-BF b-g和g:的CDF 220 440 c-基体+VC+M23C。+NbC复合电子衍射花样 b 图2GH36合金10019炉料TEM薄膜的显微组织及其电子衍射 VC a-BF 42sCs的CDF b-g和g 11L 222 c-基体+VC+M2Ca复合的〔011)衍射 15

图 合金 炉料 薄膜 的显微 组 织 及 其 电子衍 射 ， 一 和 ， ，“ ‘ 的 一 墓体 十 。 十 复合 电子衍 射花样 图 合 金 理 炉 料 薄膜 的显微 组 织 及 其 电子 衍 射 一 一 和 · “ ” 的 户 一 墓体 。 复合 的 〔 〕衍 射

58 a4-140012为°号 b140019炉号 图3不同炉号的GH36合金炉料的晶界状态及M2sC。 000 111 a~BF b-g11CDF 图4基体和M23Ca的Moire Pattern 009 28nm 图5基体和VC的Moire Pettern 图6VC及其周围的应力场衬度 照片左下角为产生Moire Pattern 的衍射条件 重叠相干后产生更大的周期一拍的放大象，且有： D= did2 d:-d2 D:Moire Pattern的的间距(A) d:第一种晶体的某一面间距，(A) d:第二种晶体的某一面间距，(A) 16

一 炉号 一 炉号 图 不 同炉 号 的 合金炉 料 的晶界状 态及 。 护 一 一 图 基体和 。 的 图 基体 和 的 照片左 下 角为产 生 的衍 射条件 图 及 其周 围 的应 力 场 衬度 行 靛吞 相干 后 产生 更 大的周 期 一 拍 的 放大象 ， ， 且 有 ， 一 人 中 · 伯 均 间距 入 ， 第一种 晶体的某 一面 间距 ， 入 第二种 晶体的某一面 间距 ， 凡