(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在54~C±3~C干燥4~5小时的草酸三氢钾12.71g, 加水使溶解并稀释至1000ml。 (2)苯二甲酸盐标准缓冲液精密称取在115℃±5℃干燥2~3小时的邻苯二甲 酸氢钾10.21g,加水使溶解并稀释至1000nl 3)磷酸盐标准缓冲液精密称取在15℃士5℃干燥2~3小时的无水磷酸氢二钠 3.55g与磷酸二氢钾3.40g,加水使溶解并稀释至100mnl 至Bb(4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂3.81g(注意避免风化),加水使溶解并稀释 l,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免空气中二氧化碳进入。 液,三、(5)氢氧化钙标准缓冲液于25℃,用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶 清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊,应弃 去重配 上述标准缓冲溶液必须用pH值基准试剂配制。不同温度时各种标准缓冲液 的pH值如下表(表略)。 2.注意事项 测定pH值时,应严格按仪器的使用说明书操作,并注意下列事项。 (1)测定前,按各品种项下的规定,选择二种pH值约相差3个pH单位的标准缓 冲液,并使供试液的pH值处于二者之间 器欢)取与供试液pH值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位),使仪 与表列数值一致 (3)仪器定位后,再用第二种标准缓冲液核对仪器示值,误差应不大于±0.02p 单位。若大于此偏差,则应小心调节斜率,使示值与第二种标准缓冲液的表列 数值相符。重复上述定位与斜率调节操作,至仪器示值与标准缓冲液的规定数 值相差不大于0.02pH单位。否则,需检查仪器或更换电极后,再行校正至符合 要求 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前,应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸 尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 用(S)在测定高pH值的供试品和标准缓冲液时,应注意碱误差的问题,必要时选 的玻璃电极测定 6)对弱缓冲液(如水)的pH值测定,先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定 供试液,并重取供试液再测,直至pH值的读数在1分钟内改变不超过土0·05止;然 后再用硼砂标准缓冲液校正仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超 过O.1,取二次读数的平均值为其pH值 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应是新沸过并放冷的纯化水,其pH值 应为5.5~7.0。 (8)标准缓冲液一般可保存2~3个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时 不能继续使用 页码数:2005版药典附录第67页 附录ⅪE白喉抗毒素效价测定法(家兔皮肤试验法) 本法系根据抗毒素能中和毒素的作用,将供试品与标准品进行对比试验 推算出每lml供试品中所含抗毒素的国际单位数(IU/m1) 试剂稀释液(硼酸盐缓冲盐水)称取氯化钠8.5g、硼酸4.5g、四硼酸钠
(1)草酸盐标准缓冲液精密称取在 54~C±3~C 干燥 4～5 小时的草酸三氢钾 12．71g， 加水使溶解并稀释至 1000ml。 （2）苯二甲酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃± 5℃干燥 2～3 小时的邻苯二甲 酸氢钾 10．21g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (3)磷酸盐标准缓冲液 精密称取在 115℃士 5℃干燥 2～3 小时的无水磷酸氢二钠 3．55g 与磷酸二氢钾 3．40g，加水使溶解并稀释至 1000ml。 (4)硼砂标准缓冲液精密称取硼砂 3．81g(注意避免风化)，加水使溶解并稀释 至 1000ml，置聚乙烯塑料瓶中，密塞，避免空气中二氧化碳进入。 (5)氢氧化钙标准缓冲液 于 25℃，用无二氧化碳的水制备氢氧化钙的饱和溶 液，取上清液使用。存放时应防止空气中二氧化碳进入。一旦出现浑浊，应弃 去重配。 上述标准缓冲溶液必须用 pH 值基准试剂配制。不同 温度时各种标准缓冲液 的 pH 值如下表（表略）。 2．注意事项 测定 pH 值时，应严格按仪器的使用说明书操作，并注意下列事项。 (1)测定前，按各品种项下的规定，选择二种 pH 值约相差 3 个 pH 单位的标准缓 冲液，并使供试液的 pH 值处于二者之间。 (2)取与供试液 pH 值较接近的第一种标准缓冲液对仪器进行校正(定位)，使仪 器示值与表列数值一致。 (3)仪器定位后，再用第二种标准缓冲液核对仪器示值，误差应不大于±0．02pH 单位。若大于此偏差，则应小心调节斜率，使示值与第二种标准缓冲液的表列 数值相符。重复上述定位与斜率调节操作，至仪器示值与标准缓冲液的规定数 值相差不大于 0．02pH 单位。否则，需检查仪器或更换电极后，再行校正至符合 要求。 (4)每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极，然后将水吸 尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 (5)在测定高 pH 值的供试品和标准缓冲液时，应注意碱误差的问题，必要时选 用适当的玻璃电极测定。 (6)对弱缓冲液(如水)的 pH 值测定，先用苯二甲酸盐标准缓冲液校正仪器后测定 供试液，并重取供试液再测，直至 pH 值的读数在 1 分钟内改变不超过±0·05 止；然 后再用硼砂标准缓冲液校正仪器，再如上法测定；二次 pH 值的读数相差应不超 过 O．1，取二次读数的平均值为其 pH 值。 (7)配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过并放冷的纯化水，其 pH 值 应为 5．5～7．0。 (8)标准缓冲液一般可保存 2～3 个月，但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时， 不能继续使用。 页码数： 2005 版药典附录第 67 页 附录ⅪE 白喉抗毒素效价测定法(家兔皮肤试验法) 本法系根据抗毒素能中和毒素的作用，将供试品与标准品进行对比试验， 推算出每 lml 供试品中所含抗毒素的国际单位数(IU／m1)。 试剂 稀释液(硼酸盐缓冲盐水) 称取氯化钠 8．5g、硼酸 4．5g、四硼酸钠
Na2B4(7·10H20)O.5g,加水使溶解至100mnl,过滤,灭菌后pH值为7.O~7.2 白喉抗毒素标准品溶液的制备取白喉抗毒素标准品适量,稀释至每lmI含 1/5IU,即与毒素等量混合后每O.Iml注射量中含1/300U。白喉抗毒素标准 品原液的一次吸取量应不低于0.5ml。 供试品溶液的制备将供试品稀释成数个稀释度,使每lm含抗毒素约 1/15IU,其稀释度间隔约为5%~10% 测定法将毒素稀释至每lml含20个试验量(1/300Lr),即与抗毒素等量混合后 每O.lml注射量中含1个试验量(1/300Ir)。定量吸取稀释后的抗毒素标准品溶液 及不同稀释度的供试品溶液分别加入小试管中,每管加入等量的稀释毒素溶 液,混合均匀,加塞,37℃结合1小时后,立即注射。 凡皮肤有发炎或大量斑点现象者不应使用。每份供试品溶液注射2只家兔,参部脱毛, 选用体重2~3kg的健康白皮肤家兔,试验前1日用适宜方法进行背部脱毛, 只家兔不能超过4份供试品溶液。每稀释度注射O.1ml于家兔皮内(应在近背脊 两侧)。每只家兔至少应包括3个不同注射部位(前、中、后)的对照试验。标准品 溶液与供试品溶液不得用同一支注射器注射 结果判定试验家兔于注射后48小时及72小时各观察1次,并测量反应面积 以48~72小时结果作最后判定。注射对照部位一般于48~72小时内轻度发红,其 直径应为10~14mm。供试品之效价应以与多数对照的反应强度相同之最高稀释 度判定之,但反应强度不得超过对照。有下列情况之一者应重试 (1)对照反应不符合规定标准 (2)供试品的稀释度过高或过低 (3)反应不规则。 【附注】毒素由国家药品检定机构提供,亦可自行制备,但应选经保存1年 以上、毒力适宜的毒素。试验用的毒素须以国家药品检定机构分发的标准抗毒 素准确标定其试验量(1/300Lr),并应每3个月复检一次。毒素应保存于2~8℃避 光处,并加入甲苯或其他适宜防腐剂。 页码数:2005版药典附录第34页 附录ⅥM苯酚 测定法 本法系依据溴酸盐溶液与盐酸反应产生溴,遇苯酚生成三溴苯酚,过量的 溴与碘化钾反应释岀碘,析岀的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定,根据硫代硫酸 钠滴定液的消耗量,可计算出供试品中苯酚的含量。 测定法精密量取供试品lm,置具塞锥型瓶中,加水50ml,精密加人 0.02mol/L溴溶液(取溴酸钾O.56g,加溴化钾3g,加水溶解并稀释成1000m5~ 25ml(供试品含苯酚量0.3%~0.5%时加25ml,小于O.3%则加15m1),沿瓶壁加 入6mol/L盐酸溶液Ioml,摇匀,密塞,在暗处放置30分钟后,加25%碘化钾溶液 2ml于具塞锥型瓶颈口,稍启瓶塞,使流下,密塞,摇匀。以少量水洗瓶颈,用 硫代硫酸钠滴定液(O.02mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液约O.5m,滴定 至蓝色消失。并将滴定的结果用空白试验校正。 按下式计算 苯酚含量(%)=(Vo-Vl)*c*15.69*1001000
(Na2 B4()7·10H20)O．5g，加水使溶解至 1000ml，过滤，灭菌后 pH 值为 7．O～7．2。 白喉抗毒素标准品溶液的制备取白喉抗毒素标准品适量，稀释至每 lml 含 1／5 IU，即与毒素等量混合后每 O．1ml 注射量中含 1／300 IU。白喉抗毒素标准 品原液的一次吸取量应不低于 0．5ml。 供试品溶液的制备将供试品稀释成数个稀释度，使每 lml 含抗毒素约 1／15 IU，其稀释度间隔约为 5％～10％。 测定法 将毒素稀释至每 lml 含 20 个试验量(1／300 Lr)，即与抗毒素等量混合后 每 O．1ml 注射量中含 1 个试验量(1／300 Lr)。定量吸取稀释后的抗毒素标准品溶液 及不同稀释度的供试品溶液分别加入小试管中，每管加入等量的稀释毒素溶 液，混合均匀，加塞，37℃结合 1 小时后，立即注射。 选用体重 2～3kg 的健康白皮肤家兔，试验前 1 日用适宜方法进行背部脱毛， 凡皮肤有发炎或大量斑点现象者不应使用。每份供试品溶液注射 2 只家兔，每 只家兔不能超过 4 份供试品溶液。每稀释度注射 O．1ml 于家兔皮内(应在近背脊 两侧)。每只家兔至少应包括 3 个不同注射部位(前、中、后)的对照试验。标准品 溶液与供试品溶液不得用同一支注射器注射。 结果判定试验家兔于注射后 48 小时及 72 小时各观察 1 次，并测量反应面积。 以 48～72 小时结果作最后判定。注射对照部位一般于 48～72 小时内轻度发红，其 直径应为 10～14mm。供试品之效价应以与多数对照的反应强度相同之最高稀释 度判定之，但反应强度不得超过对照。有下列情况之一者应重试： (1)对照反应不符合规定标准； (2)供试品的稀释度过高或过低； (3)反应不规则。 【附注】毒素由国家药品检定机构提供，亦可自行制备，但应选经保存 1 年 以上、毒力适宜的毒素。试验用的毒素须以国家药品检定机构分发的标准抗毒 素准确标定其试验量(1／300 Lr)，并应每 3 个月复检一次。毒素应保存于 2～8℃避 光处，并加入甲苯或其他适宜防腐剂。 页码数： 2005 版药典附录第 34 页 附录ⅥM 苯酚 测定法 本法系依据溴酸盐溶液与盐酸反应产生溴，遇苯酚生成三溴苯酚，过量的 溴与碘化钾反应释出碘，析出的碘用硫代硫酸钠滴定液滴定，根据硫代硫酸 钠滴定液的消耗量，可计算出供试品中苯酚的含量。 测定法精密量取供试品 lml，置具塞锥型瓶中，加水 50ml，精密加人 0．02mol／L 溴溶液(取溴酸钾 O．56g，加溴化钾 3g，加水溶解并稀释成 1000m1)15～ 25ml(供试品含苯酚量 0．3％～0．5％时加 25ml，小于 O．3％则加 15 m1)，沿瓶壁加 入 6mol／L 盐酸溶液 lOml，摇匀，密塞，在暗处放置 30 分钟后，加 25％碘化钾溶液 2ml 于具塞锥型瓶颈口，稍启瓶塞，使流下，密塞，摇匀。以少量水洗瓶颈，用 硫代硫酸钠滴定液(O．02mol／L)滴定至近终点时，加淀粉指示液约 O．5ml，滴定 至蓝色消失。并将滴定的结果用空白试验校正。 按下式计算 苯酚含量(％)=(Vo-V1)*c*15．69*100/1000
式中VO为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,m VI为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积,ml c为硫代硫酸钠滴定液的浓度,mo/L: 15.69为苯酚相对分子质量的1/6。 【附注】(1)硫代硫酸钠滴定液(O.Imol/L)的制备及标定取硫代硫酸钠26g与 无水碳酸钠0·20g,加新沸过的冷水适量溶解并稀释成100mnl,摇匀,放置1个月 后滤过。取在120~C干燥至恒重的基准重铬酸钾O·15g,精密称定,置碘瓶中,加 水5oml溶解,加碘化钾2·Og,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸(5.7-10040m,摇匀 密塞:在暗处放置10分钟后,加水250ml稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉 指示液(取可溶性淀粉O·5g,加水5m混悬后,缓缓倾λl0oml沸水中,随加随搅 拌,继续煮沸2分钟,冷却,倾取上层清液。本液应临用配制)3ml,继续滴定至 蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每lm硫代硫酸钠滴定 液(O·Imol/D)相当于4.903mg重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用 量,算出本液的浓度,即得。 (2)硫代硫酸钠滴定液(0.02mol/υ)的制备精密量取硫代硫酸钠滴定液 (o.lmol/L)l0oml,加水准确稀释至500m,摇匀 (3)可做限度测定。 页码数:2005版药典附录第26页 附录ⅤC崩解时限检查法 本法系用于检査曰服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒,除不溶性包 衣材料或破碎的胶囊壳外,应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网,但已软 化或轻质上漂且无硬心者,可作符合规定论 凡规定检査溶出度、释放度或融变时限的制剂,不再附录VC崩解时限检査 法进行崩解时限检查 片剂 仪器装置采用升降式崩解仪,主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有 筛网的吊篮,并附有挡板 升降的金属支架上下移动距离为55mm±2mm,往返频率为每分钟30~32次 吊篮玻璃管6根,管长77.5mm±2.5mm,内径21.5mm,壁厚2mm:透明塑 料 板2块,直径90mm,厚6mm,板面有6个孔,孔径26mm不锈钢板1块(放在上面一块 塑料板上),直径9omm,厚lmm,板面有6个孔,孔径2mm;不锈钢丝筛网1张(放在 下面一块塑料板下),直径9omm,筛孔内径2.0mm:以及不锈钢轴1根(固定在上 面一块塑料板与不锈钢板上),长80mm。将上述玻璃管6根垂直置于2块塑料板的 孔中,并用3只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定,即得(如图1) 单位: mI 图1(图略) 挡板为一平整光滑的透明塑料块,相对密度1.18~1.20,直径20.7mm± 0.15mm,厚9.5mm±O.15mm;挡板共有5个孔,孔径2mm,中央1个孔,其余4个 孔距中心6mm,各孔间距相等;挡板侧边有4个等距离的ⅴ形槽,Ⅴ形槽上端宽
式中 VO 为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； V1 为供试品消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml； c 为硫代硫酸钠滴定液的浓度，mol／L； 15．69 为苯酚相对分子质量的 1／6。 【附注】 (1)硫代硫酸钠滴定液(O．1mol／L)的制备及标定取硫代硫酸钠 26g 与 无水碳酸钠 0·20g，加新沸过的冷水适量溶解并稀释成 1000ml，摇匀，放置 1 个月 后滤过。取在 120~C 干燥至恒重的基准重铬酸钾 O·15g，精密称定，置碘瓶中，加 水 50ml 溶解，加碘化钾 2·Og，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸(5．7—100)40ml，摇匀， 密塞；在暗处放置 10 分钟后，加水 250ml 稀释，用本液滴定至近终点时，加淀粉 指示液(取可溶性淀粉 O·5g，加水 5ml 混悬后，缓缓倾入 100ml 沸水中，随加随搅 拌，继续煮沸 2 分钟，冷却，倾取上层清液。本液应临用配制)3ml，继续滴定至 蓝色消失而显亮绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每 lml 硫代硫酸钠滴定 液(O·lmol／L)相当于 4．903mg 重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用 量，算出本液的浓度，即得。 (2)硫代硫酸钠滴定液(0．02mol／L)的制备 精密量取硫代硫酸钠滴定液 (o．1mol／L)100ml，加水准确稀释至 500ml，摇匀。 (3)可做限度测定。 页码数： 2005 版药典附录第 26 页 附录 V C 崩解时限检查法 本法系用于检查曰服固体制剂在规定条件下的崩解情况。 崩解系指口服固体制剂在规定条件下全部崩解溶散或成碎粒，除不溶性包 衣材料或破碎的胶囊壳外，应全部通过筛网。如有少量不能通过筛网，但已软 化或轻质上漂且无硬心者，可作符合规定论。 凡规定检查溶出度、释放度或融变时限的制剂，不再附录 V C 崩解时限检查 法进行崩解时限检查。 一、片剂 仪器装置采用升降式崩解仪，主要结构为一能升降的金属支架与下端镶有 筛网的吊篮，并附有挡板。 升降的金属支架上下移动距离为 55mm±2mm，往返频率为每分钟 30～32 次。 吊篮 玻璃管 6 根，管长 77．5mm±2．5mm，内径 21．5mm，壁厚 2mm；透明塑 料 板 2 块，直径 90mm，厚 6mm，板面有 6 个孔，孔径 26mm 不锈钢板 1 块(放在上面一块 塑料板上)，直径 90mm，厚 lmm，板面有 6 个孔，孔径 22mm;不锈钢丝筛网 1 张(放在 下面一块塑料板下)，直径 90mm，筛孔内径 2．0mm；以及不锈钢轴 1 根(固定在上 面一块塑料板与不锈钢板上)，长 80mm。将上述玻璃管 6 根垂直置于 2 块塑料板的 孔中，并用 3 只螺丝将不锈钢板、塑料板和不锈钢丝筛网固定，即得(如图 1)。 单位：mm 图 1 （图略） 挡板为一平整光滑的透明塑料块，相对密度 1．18～1．20，直径 20．7mm± 0．15mm，厚 9．5mm±O．15mm；挡板共有 5 个孔，孔径 2mm，中央 1 个孔，其余 4 个 孔距中心 6mm，各孔间距相等；挡板侧边有 4 个等距离的 V 形槽，V 形槽上端宽
9.5mm,深2.55mm,底部开口处的宽与深度均为1.6mm(如图2)。 检查法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架单位:mm 图2(图略) 上,浸入1000m烧杯中,并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧 杯内盛有温度为37~C土1℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm处 除另有规定外,取供试品6片,分别置上述吊篮的玻璃管中,启动崩解仪进 行检査,各片均应在15分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复 试,均应符合规定 薄膜衣片,按上述装置与方法检査,并可改在盐酸溶液(9一1OOO中进行检 查,应在30分钟内全部崩解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符 合规定 糖衣片,按上述装置与方法检查,应在1小时内全部崩解。如有1片不能完全 崩解,应另取6片复试,均应符合规定。 肠溶衣片,按上述装置与方法,先在盐酸溶液(9-1000中检查2小时,每片均不 得有裂缝、崩解或软化现象:继将吊篮取出,用少量水洗涤后,每管加入挡 板1块,再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6.8)中进行检查,1小时内应全部崩 解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。 含片,除另有规定外,按上述装置和方法检查,各片均应在30分钟内全部崩 解或溶化。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。 舌下片,除另有规定外,按上述装置和方法检查,各片均应在5分钟内全部崩 解并溶化。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。 可溶片,除另有规定外,水温为15~25~C,按上述装置和方法检査,各片均应 在3分钟内全部崩解并溶化。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合 规定。 结肠定位肠溶片,除另有规定外,按上述装置照品种项下规定检查,各片在 盐酸溶液(9-1000及pH6.8以下的磷酸盐缓冲液中均应不释放或不崩解,而在 pH7.8~8.o的磷酸盐缓冲液中1小时内应全部释放或崩解,片心亦应崩解。如 有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。 泡腾片,取1片,置250ml烧杯中,烧杯内盛有200m水,水温为15~25~C,有许 多气泡放出,当片剂或碎片周围的气体停止逸出时,片剂应溶解或分散在水 中,无聚集的颗粒剩留。除另有规定外,同法检查6片,各片均应在5分钟内崩 解。如有1片不能完全崩解,应另取6片复试,均应符合规定。 胶囊剂 硬胶囊剂或软胶囊剂,除另有规定外,取供试品6粒,按片剂的装置与方法 (如胶囊漂浮于液面,可加挡板)裣检査。硬胶囊应在30分钟内全部崩解,软胶囊应 在1小时内全部崩解。软胶囊可改在人工胃液中进行检査。如有1粒不能完全崩 解,应另取6粒复试,均应符合规定 肠溶胶囊剂,除另有规定外,取供试品6粒,按上述装置与方法,先在盐酸 溶液(Ω一100O中检査2小时,每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象:继将吊篮 取出,用少量水洗涤后,每管加入挡板,再按上述方法,改在人工肠液中进行 检査,1小时内应全部崩解。如有1粒不能完全崩解,应另取6粒复试,均应符合 规定。 三、滴丸剂
9．5mm，深 2．55mm，底部开口处的宽与深度均为 1．6mm(如图 2)。 检查法将吊篮通过上端的不锈钢轴悬挂于金属支架单位：mm 图 2（图略） 上，浸入 1000ml 烧杯中，并调节吊篮位置使其下降时筛网距烧杯底部 25mm，烧 杯内盛有温度为 37~C 土 1℃的水，调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下 15mm 处。 除另有规定外，取供试品 6 片，分别置上述吊篮的玻璃管中，启动崩解仪进 行检查，各片均应在 15 分钟内全部崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复 试，均应符合规定。 薄膜衣片，按上述装置与方法检查，并可改在盐酸溶液(9 一 lOOO)中进行检 查，应在 30 分钟内全部崩解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符 合规定。 糖衣片，按上述装置与方法检查，应在 1 小时内全部崩解。如有 1 片不能完全 崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 肠溶衣片，按上述装置与方法，先在盐酸溶液(9-1000)中检查 2 小时，每片均不 得有裂缝、崩解或软化现象；继将吊篮取出，用少量水洗涤后，每管加入挡 板 1 块，再按上述方法在磷酸盐缓冲液(pH6．8)中进行检查，1 小时内应全部崩 解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 含片，除另有规定外，按上述装置和方法检查，各片均应在 30 分钟内全部崩 解或溶化。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 舌下片，除另有规定外，按上述装置和方法检查，各片均应在 5 分钟内全部崩 解并溶化。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 可溶片，除另有规定外，水温为 15～25~C，按上述装置和方法检查，各片均应 在 3 分钟内全部崩解并溶化。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合 规定。 结肠定位肠溶片，除另有规定外，按上述装置照品种项下规定检查，各片在 盐酸溶液(9—1000)及 pH6．8 以下的磷酸盐缓冲液中均应不释放或不崩解，而在 pH7．8～8．o 的磷酸盐缓冲液中 1 小时内应全部释放或崩解，片心亦应崩解。如 有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 泡腾片，取 1 片，置 250ml 烧杯中，烧杯内盛有 200ml 水，水温为 15～25~C，有许 多气泡放出，当片剂或碎片周围的气体停止逸出时，片剂应溶解或分散在水 中，无聚集的颗粒剩留。除另有规定外，同法检查 6 片，各片均应在 5 分钟内崩 解。如有 1 片不能完全崩解，应另取 6 片复试，均应符合规定。 二、胶囊剂 硬胶囊剂或软胶囊剂，除另有规定外，取供试品 6 粒，按片剂的装置与方法 (如胶囊漂浮于液面，可加挡板)检查。硬胶囊应在 30 分钟内全部崩解，软胶囊应 在 1 小时内全部崩解。软胶囊可改在人工胃液中进行检查。如有 1 粒不能完全崩 解，应另取 6 粒复试，均应符合规定。 肠溶胶囊剂，除另有规定外，取供试品 6 粒，按上述装置与方法，先在盐酸 溶液(9 一 lOOO)中检查 2 小时，每粒的囊壳均不得有裂缝或崩解现象；继将吊篮 取出，用少量水洗涤后，每管加入挡板，再按上述方法，改在人工肠液中进行 检查，1 小时内应全部崩解。如有 1 粒不能完全崩解，应另取 6 粒复试，均应符合 规定。 三、滴丸剂
按片剂的装置,但不锈钢丝网的筛孔内径应为O.425mm;除另有规定外,取 供试品6粒,按上述方法检查,应在30分钟内全部溶散,包衣滴丸应在1小时内 全部溶散。如有1粒不能完全溶散,应另取6粒复试,均应符合规定。 以明胶为基质的滴丸,可改在人工胃液中进行检查 【附注】人工胃液取稀盐酸16.4ml,加水约800ml与胃蛋白酶10g,摇匀后,加 水稀释成1000ml,即得 人工肠液即磷酸盐缓冲液(含胰酶)pH6.8)(见二部附录ⅹⅤD缓冲液 书页号:2005版药典三部附录11页 附录IL鼻 用制剂 鼻用制剂系指直接用于鼻腔,发挥局部或全身治疗作用的生物制品。鼻用 制剂可分为鼻用液体制剂(滴鼻剂、洗鼻剂和鼻用喷雾剂)、鼻用半固体制剂(鼻 用软膏剂、鼻用乳膏剂和鼻用凝胶剂)、鼻用同体制剂鼻用散剂、鼻用粉雾剂 和鼻用棒剂)等。 鼻用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定 所用生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种 要求 鼻用制剂通常含有如调节黏度、控制pH值、増加活性成分溶解、提高 制剂稳定性或能够赋形的辅料。除另有规定外,多剂量水性介质鼻用制剂应 添加适宜浓度的抑菌剂。制剂本身如有足够抑菌性能,可不加抑菌剂。 鼻用制剂多剂量包装容器应配有完整的滴管或适宜材料组合成套, 般应配有橡胶乳头或塱料乳头的螺旋盖滴管。容器应无毒并淸洗干净,不应 与药物或辅料发生理化作用,容器的瓶壁要有一定的厚度且均匀,除另有规 定外,装量应不超过10m1或5g 四、鼻用溶液制剂应澄清,不得有沉淀异物:鼻用混悬液可能含沉淀物, 但经振摇易分散:鼻用乳液可能有油水相分离,但经振摇易恢复成乳液。 五、鼻用制剂应无刺激性,对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水性 介质的鼻用制剂应等渗 六、除另有规定外,鼻用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下有关规定, 如鼻用喷雾剂应符合喷雾剂的规定 除另有规定外,鼻用制剂应置2~8℃避光贮存和运输。 鼻用制剂应进行以下相应检查。 【重量差异或装量差异】除另有规定外,单剂量包装的鼻用固体制剂或半 固体制剂重(装量差异限度应符合规定 检查法取供试品20个,分别称量内容物,计算平均重量,超过平均重量的 ±10%者,不得过2个,并不得有超过平均重量的±20%者 凡规定检查含量均匀度的鼻用制剂,可不作重(装)量差异的检查 【装量】除另有规定外,单剂量包装的鼻用液体制剂应符合规定 取供试品10个,分别将内容物倾尽,测定其装量,均不得少于其标示量 多剂量包装的鼻用制剂,照最低装量检査法(附录VF)检查,应符合规定 【微生物限度】除另有规定外,照微生物限度检查法(附录ⅫG检查,应符
按片剂的装置，但不锈钢丝网的筛孔内径应为 O．425mm；除另有规定外，取 供试品 6 粒，按上述方法检查，应在 30 分钟内全部溶散，包衣滴丸应在 1 小时内 全部溶散。如有 1 粒不能完全溶散，应另取 6 粒复试，均应符合规定。 以明胶为基质的滴丸，可改在人工胃液中进行检查。 【附注】人工胃液取稀盐酸 16．4ml，加水约 800ml 与胃蛋白酶 10g，摇匀后，加 水稀释成 1000ml，即得。 人工肠液即磷酸盐缓冲液(含胰酶)(pH 6．8)(见二部附录 XV D 缓冲液)。 书页号：2005 版药典三部附录 11 页 附录I L 鼻 用制剂 鼻用制剂系指直接用于鼻腔，发挥局部或全身治疗作用的生物制品。鼻用 制剂可分为鼻用液体制剂(滴鼻剂、洗鼻剂和鼻用喷雾剂)、鼻用半固体制剂(鼻 用软膏剂、鼻用乳膏剂和鼻用凝胶剂)、鼻用同体制剂(鼻用散剂、鼻用粉雾剂 和鼻用棒剂)等。 鼻用制剂在生产与贮藏期间应符合下列有关规定。 一、所用生物制品原液、半成品和成品的生产及质量控制应符合相关品种 要求。 二、鼻用制剂通常含有如调节黏度、控制 pH 值、增加活性成分溶解、提高 制剂稳定性或能够赋形的辅料。除另有规定外，多剂量水性介质鼻用制剂应 添加适宜浓度的抑菌剂。制剂本身如有足够抑菌性能，可不加抑菌剂。 三、鼻用制剂多剂量包装容器应配有完整的滴管或适宜材料组合成套，一 般应配有橡胶乳头或塑料乳头的螺旋盖滴管。容器应无毒并清洗干净，不应 与药物或辅料发生理化作用，容器的瓶壁要有一定的厚度且均匀，除另有规 定外，装量应不超过 10m1 或 5g。 四、鼻用溶液制剂应澄清，不得有沉淀异物；鼻用混悬液可能含沉淀物， 但经振摇易分散；鼻用乳液可能有油水相分离，但经振摇易恢复成乳液。 五、鼻用制剂应无刺激性，对鼻黏膜及其纤毛不应产生副作用。如为水性 介质的鼻用制剂应等渗。 六、除另有规定外，鼻用制剂还应符合相应剂型制剂通则项下有关规定， 如鼻用喷雾剂应符合喷雾剂的规定。 除另有规定外，鼻用制剂应置 2～8℃避光贮存和运输。 鼻用制剂应进行以下相应检查。 【重量差异或装量差异】 除另有规定外，单剂量包装的鼻用固体制剂或半 固体制剂重(装)量差异限度应符合规定。 检查法取供试品 20 个，分别称量内容物，计算平均重量，超过平均重量的 ±10％者，不得过 2 个，并不得有超过平均重量的±20％者。 凡规定检查含量均匀度的鼻用制剂，可不作重(装)量差异的检查。 【装量】 除另有规定外，单剂量包装的鼻用液体制剂应符合规定。 取供试品 10 个，分别将内容物倾尽，测定其装量，均不得少于其标示量。 多剂量包装的鼻用制剂，照最低装量检查法(附录 VF)检查，应符合规定。 【微生物限度】 除另有规定外，照微生物限度检查法(附录ⅫG)检查，应符